实验六   二组分金属相图

一、实验目的：

1、  学会用热分析法测绘镉—铋二元金属相图。

2、  了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。

3、  掌握热电偶的测温的基本方法。

二、基本原理：

热分析法是根据样品在加热或冷却过程中，温度随时间的变化关系来判断被测样品是否发生相变化。对于简单的低共熔二元系，当均匀冷却时，如无相变化其温度将连续均匀下降，得到一条平滑的曲线；如在冷却过程中发生了相变，由于放出相变热，使热损失有所抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。

通过测定一系列组成不同的样品温度随时间的变化曲线（步冷曲线），绘制出二组分金属相图。

                                 图1 步冷曲线                                        图2步冷曲线与相图

三、实验装置

             

图3 装置图

 1.调压器 2.电子温度计 3.热电偶 4.细玻璃管 5.试管 6.试样 7.电炉

四、仪器及试剂：

  仪器：金属相图实验装置（EF-07）：温控仪1个、加热炉1个、冷却炉1个、热电偶2只

  试剂：100%Cd、100%Bi、90%Cd+10%Bi、75%Cd+25%Bi、50%Cd+50%Bi、60%Cd+40%Bi、45%Cd+55%Bi、25%Cd+75%Bi样品管。为防止金属氧化，样品表面覆盖上石墨粉。

五、实验步骤

 1、在温度控制仪上先设置好加热炉温度（350℃），冷却炉温度（65℃）；

 2、将样品放入加热炉内，插入热电偶，打开加热开关，将温度加热到350℃。

 3、将装有已经熔化的样品管并更换热电偶（冷），并从加热炉取出放入冷却炉内

 4、记录单位时间内温度。每隔0.5分钟记一个数据。

 5、将另一个样品管再放入加热炉，重复以上实验。

 6、实验完成后，取出样品管，关闭电源，整理实验台。

六、数据处理

 1、以时间为横坐标，温度为纵坐标做时间-温度曲线，即步冷曲线；

 2、以二组分金属的组成（%）为横坐标，温度为纵坐标，作金属相图。找出步冷曲线上的折点和平台所对应的温度和组成，在相图上找出二相点和三相点，连接各点作出二组分金属相图。

表6.1 Cd-Bi二元金属相图测定数据

七、注意事项

1、被测样品依次按高熔点到低熔点进行测定。（纯镉的熔点：594.3K，纯铋的熔点544.6K）

2、为使步冷曲线上有明显的相变点，必须将热电偶结点放在熔融体的中间偏下处，同时将熔体搅匀。冷却时，将金属样品管放在冷却炉中，控制温度下降打开风扇。

3、实验过程中，样品管要小心轻放，插换热电偶时，要格外小心，防止戳破样品管。

4、不要用手触摸被加热的样品管底部，更换热电偶时不要碰到手臂，以免烫伤。

 八、思考题

  1、金属熔融系统冷却时，冷却曲线为什么出现折点？纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个？曲线形状为何不同？

  2、有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯，是什么原因造成的？此时应如何读相图转折温度？

  3、对所作相图中进行相律分析，指出最低共熔点、曲线、各区的相数和自由度数。

 

第二篇：三组分体系相图的制备实验报告

三组分体系相图的制备

一：实验目的

制备等温、等压下苯-水-乙醇三组分体系相图。

二、实验原理

三组分体系的组成可用等边三角坐标表示。等边三角形三个顶点分别代表纯组分A、B和C。则AB线上各点相当于A和B组分的混合体系，BC线上各点相当于B和C组分的混合体系，AC线上各点相当于A和C组分的混合体系。

在苯-水-乙醇三组分体系中，苯与水是部分互溶的，而乙醇和苯、乙醇和水都是完全互溶的。设由一定量的苯和水组成一个体系，其组成为K，此体系分为两项：一相为水相，一项为苯相。当在体系中加入乙醇时，体系的总组成沿AK线移至N点。此时乙醇溶于水相及苯相，同时乙醇促进苯与水互溶，故此体系由两个分别含有三个组分的液相组成，但这两个液相的组成不同。若分别用b1、c1表示这两个平衡的液相的组成，此两点的连线称为连系线，这两个溶液称为共轭溶液。代表液-液平衡体系中所有共轭液相组成点的连线称为溶解度曲线（如图1-1）。曲线以下区域为两相共存区，其余部分为均相区。此图称为含一对部分互溶组分的三组分体系液-液平衡相图。

图1-1 三组分体系液-液平衡相图

按照相律，三组分相图要画在平面上，必须规定两个独立变量。本实验中，它们分别是温度（为室温）和压力（为大气压）。

三、实验仪器与药品

1、仪器

25ml酸式滴定管2支、5ml移液管1支、50ml带盖锥形瓶8个。

2、药品

苯（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、蒸馏水。

四、实验步骤

1、取8个干燥的5毫升带盖锥形瓶，按照记录表格中的规定提及用滴定管即移液管配制六种不同浓度的苯乙醇溶液，即两种不同浓度的水乙醇溶液。

2、用滴定管向已配好的水-乙醇溶液中滴苯，至清液变浑浊，记录此时每种清液中水的体积。滴定时必须充分摇荡，同时注意动作迅速，尽量避免由于苯、乙醇的挥发而引起的误差。

3、读取室温。

4、记录表格。

五、实验数据

表1-2 溶解度曲线有关数据记录表

室温：22℃

六、数据处理

将各溶液滴定终点时各组分的体积，根据它们在实验温度下的密度（查附录二和 附录三）换算为质量，求出各溶液滴定终点时的质量分数或质量分数的浓度。求出各溶液滴定终点时的质量分数或质量分数的浓度。将所得的点及笨与水的相互溶解的点（见附录一）绘于三角坐标纸上，并将各点连成平滑曲线。

实验数据的处理方法如下：

已知苯、水、乙醇的体积，参照附录二、附录三以及其中的公式，可求出各自的密度，再换算为质量。

公式为：d =A +B+Ct2+Dt3

式中：d －密度(g/cm3)；

t －温度（℃），。实验中t=22℃

可得水的密度d（水）=0.9983g/cm³，

 d（苯）=0.876509g/cm³  

d（乙醇）=0.79032g/cm3

表1-3  溶解度曲线数据处理表

   

例如

对第一组数据进行处理

m（苯）=0.876509g/cm³×0.10ml=0.088g

m（水）=0.9983g/cm³×3.50ml=3.494g

m（乙醇）=0.79032g/cm³×1.50ml=1.185 g

m= m（苯）＋m（水）＋m（乙醇）=4.767g

w（苯）=0.088g/4.767g×100%=1.85%

w（水）=3.494g/4.767g×100%=73.30%

w（乙醇）=1.185g/4.767g×100%=24.86%

七、注意事项

1、用蒸馏水瓶将蒸馏水倒入酸式滴定管，并记录初始刻度值；

2、用烧杯量取30mL苯倒入酸式滴定管中，待用；

3、实验完毕，酸式滴定管中的苯回收至原瓶中；

4、锥形瓶中的废液倒入废液桶中，把锥形瓶冲洗干净，放入烘干箱烘干，再换上8个烘干瓶摆好。

八 思考题

1．本实验所用的滴定管（盛苯的）、锥形瓶、移液管等为什么必须干燥？

答：：由于本实验对数据要求比较精确，微小的误差就会对实验产生较大的误影响，会影响三组分体系相图的绘制。因此，实验前将滴定管（盛苯的）、锥形瓶、移液管等干燥是为了减小实验误差，提高实验的准确度。如果上述仪器不干燥，会使苯，水和乙醇质量有所误差，影响三相体系图的绘制和实验结果精度。

2．当体系组成分别在溶解度曲线上方及下方时，这两个体系的相数有什么不同？ 在本实验中是如何判断体系总组成正处于溶解度曲线上的？此时为几相？

答：在溶解度曲线上方时，体系为均相，相数为1，在溶解度曲线下方时，体系的相数为2；溶液刚出现浑浊时体系总组成正处于溶解度曲线上，此时为单相。

3．温度升高，体系的溶解度曲线会发生什么样的变化？在本实验操作中 应注意哪些问题，以防止温度变化而影响实验的准确性？

答：当温度升高时，溶解度增大，三组分体系溶解度曲线会下降，曲线包围面积变小。实验时应尽量避免用手接触溶液附近的容器壁，避免用手捂住容器，防止因温度升高而影响实验结果；还有滴定时动作要迅速， 减少震荡时因乙醇等挥发的影响。

九、实验小结

通过这次“三组分体系相图的制备”的实验，我学会了如何制备在等温等压下苯—水—乙醇三组分体系相图的方法，掌握了移液管量取液体的操作和酸式滴定管的使用方法。在实验过程中，需要细心和耐心，再往水和乙醇混合溶液中滴加苯时，要不断摇晃小锥形瓶。千万不要因粗心失误引入人为误差。动手操作能力是慢慢锻炼出来的，希望在以后的实验中也会不断总结，逐渐提高。