二元液系相图的绘制预习报告

二元液系相图的绘制预习报告

一、实验目的

1、掌握二组分沸点组成图的测绘方法。

2、掌握阿贝(Abbe)折光仪的使用方法。

3、测定环己烷—乙醇系统的沸点组成图T—X图。

二、实验原理   

两种液态物质以任何比例混合都形成均相溶液的系统称这完全互中溶双液系。在恒定压力下溶液沸点与平衡的气液相组成的关系，可用沸点--组成图(t-x图)表示。 液体的沸点是液体的蒸汽压与外压相等时的温度。在一定的外压下，单一组分的液体有确定的沸点值。对于一个完全互溶的双液体系，沸点不仅与外压有关，还和液体的组成有关。 完全互溶双液系的沸点--组成图可分为两三种：一种为最简单的情况，溶液沸点介于两个纯组分沸点之间。如图 1所示。纵坐标表示温度，横坐标表示组分B的摩尔分数。下面一条曲线表示气液平衡时温度(即溶液沸点)与液相组成的关系，称液相线(Tx线)。上面的线表示平衡温度与气相组成的关系,称气相线(Ty线)。若总组成为ZB的系统在压力p及温度t时达到气液两相平衡其液相组成为XB气相组成为YB(见图 1)。另两种类型为具有恒沸点的完全互溶双液系统气液平衡相图。（如图 2所示）

                          图1                                                                        图2

在恒压下，完全互溶双液体系的沸点与成分关系有下列三种情况

1、溶液的沸点介于二纯组分沸点之间 ；

2、溶液有最高恒沸点即对拉乌尔定律发生负偏差的溶液；

3、溶液有最低恒沸点即对拉乌尔定律发生正偏差的溶液。

图3

本实验绘制环己烷—乙醇二元液系的T—X图。其方法是将不同组成的溶液于蒸馏仪中进行蒸馏，沸腾平衡后记下温度。依次吸取少量的蒸馏液和蒸出液。分别用阿贝折光仪测定其折光率，然后由环己烷—乙醇的折光率—组成标准曲线或其数据表确定相应组成，从而绘制环己烷—乙醇二元液系相图。

三、仪器和试剂

 沸点仪1套阿贝折射仪1台 稳压电源1台 毛细滴管2支 洗耳球1个 擦镜纸若干。无水乙醇(A.R),环己烷(A.R)20%、40%、60%、80%不同组成环己烷-乙醇溶液

 四、实验步骤

1、纯液体折光率的测定。分别测定乙醇和环己烷的折光率重复2—3次。

2、绘制标准曲线。用吸量管配制4种不同体积百分数(20、40、60、80%环己烷)各10ml 的环己烷、乙醇溶液，分别放在4个干燥的30ml滴瓶中(注意盖严)。记录配制时室温。用折射仪分别测定各溶液的折射率

3、在干燥的沸点仪内加入实验室配制好的环己烷、乙醇Ⅰ号溶液。使沸点仪内液面达到温度计水银球约一半的位置。开冷却水。沸点仪电热丝接至变压器10—20V的输出位置加热至沸腾使气相冷凝液充分回流。此时应注意观察温度。当在2、3 min 内温度不变时，认为气液相达到平衡，记下温度数值。停止加热。迅速用干燥的毛细滴管先取气相冷凝液样品测其折射率。用丙酮洗净折射仪棱镜后再用另一支干燥的毛细滴管取液相样品测定其折射率。洗净棱镜做好下次测定的准备工作。测定完毕，放出Ⅰ号溶液装入原溶液瓶内(切勿装错)。   

4、在沸点仪内加入Ⅱ号溶液，按上述步骤重复操作。再依次测量Ⅲ、Ⅳ号溶液。

5、实验完毕，擦净折射仪。

六、数据处理

七、注意事项

1.加热电阻丝一定要被待测液体浸没，否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧。所加电压不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可，温度计的水银球不要直接碰到加热丝。

2. 一定要使体系达到气液平衡，即温度读数要稳定。然后再取样，先停止通电再取样。

3. 注意保护阿贝折射仪的棱镜，不能用硬物触及。如滴管，擦拭棱镜需用擦镜纸。  

4.每次测定前，取样管和折射仪棱镜玻璃面必须用洗耳球吹干，否则将严重影响测定结果。

 

第二篇：二元液系相图

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一．实验目的：

1. 用沸点仪测定在常压下环己烷-乙醇的气液平衡相图.

2. 了解沸点的测定方法.

3. 掌握阿贝折射仪的测量原理及使用方法.

二．实验原理：

液体的沸点是液体的蒸汽压与外压相等时的温度。在一定的外压下，单一组分的液体有确定的沸点值。对于一个完全互溶的双液体系，沸点不仅与外压有关，还和液体的组成有关。

在恒压下，完全互溶双液体系的沸点与成分关系有下列三种情况： 1．溶液的沸点介于二纯组分沸点之间

2．溶液有最高恒沸点，即对拉乌尔定律发生负偏差的溶液

3．溶液有最低恒沸点，即对拉乌尔定律发生正偏差的溶液

二元液系相图

二元液系相图

图 （1） 简单完全互溶双液系的T-x图 （2） 具有最高恒沸点的T-x

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（3）具有最低恒沸点的T-x图

在恒沸点时，气相的组成与液相的组成相同，具有此种组成的混合物称为恒沸混合物，用蒸馏的方法不能使恒沸混合物分离。恒沸点和恒沸混合物的组成与外压有关，改变外压可使恒沸点和恒沸混合物的组成发生变化。

配制一系列不同组成的环己烷—乙醇溶液，然后测定其相应的折光率，由此可绘出组成—折射率的标准曲线。

测定混合液近似组成所对应的液相和气相折射率，通过标准曲线可以查出该温度下气液二相平衡时折射率所对应的环己烷组成，通过此方法再找出其他混合液近似组成的折射率所对应的环己烷组成，这样测得若干组数据后，以环己烷的组成x为横坐标，温度T为竖坐标作图，将气相点和液相点用光滑的曲线连成气相线和液相线，即得T-x图。对于纯环己烷，纯乙醇的沸点可用克-克方程算出

gdlnp?lHm?dTRT2 （1）

?lgHm11p2ln??(?)p1RT2T1 （2）

气液组成的折光率可用阿贝折射仪来测定。

二元液系相图

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三．实验仪器，药品及材料：

阿贝折射仪，铁架台，沸点测量仪，沸点仪， 50mL量筒一个，5、10mL刻度移液管各2支、试剂瓶若干、50ml碱式滴定管，长取液管，短取液管。

环己烷，无水乙醇，重蒸馏水，80%、60%、40%、20%环己烷—-乙醇标准混合液；待测环己烷—乙醇混合液。

四．实验步骤：

1. 工作曲线的测定：测定折射率与组成的关系：使用阿贝折

射仪测量纯环己烷，纯乙醇，80%、60%、40%、20%环

己烷—-乙醇标准混合液相应的折射率 （对应组成的体积分别为：25.00ml/0.00ml；

22.03ml/2.97ml；18.40ml/6.60ml；13.83ml/11.17ml；

7.93ml/17.07ml；0.00ml/25.00ml）。以折射率对组成作

图，即可绘制工作曲线

2. 待测环己烷——乙醇混合液沸点及气液两相折射率的测

定。取8个试剂瓶编号2-9分别加入待测混合液（环己烷/

乙醇：26.21ml/0.43ml、25.44ml/1.19ml、23.41ml/3.15ml、

19.46ml/6.98ml、17.15ml/9.25、11.61ml/14.58ml、

6.4ml/19.53ml、1.41ml/24.55ml），再加入几小块沸石

3.

将2号待测液加入蒸馏瓶，盖好瓶塞，使电热丝侵入液体

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中，温度传感器与液面接触，将沸点测量仪用冷凝管夹固定，接通自来水。将恒流电源的连接线与沸点测量仪的电热丝相连，接通沸点测量仪电源，将稳流电源调至

1.8A-2.0A，接通电热丝加热至沸腾，待数字温度计上读数恒定后，读下该温度值，即为样品的沸点，关闭电源停止加热。将干燥的长取样管自冷凝管上端插入冷凝液收集小槽中，取气相冷凝液分析样，迅速用阿贝折射仪测其折光率。用擦镜纸把阿贝折射仪的镜面擦干，用干燥的短取液管取液相混合物，用阿贝折射仪测其折光率，取下连接线，关闭自来水，取出温度传感器。

4. 测完气、液相折光率后，将混合物从磨口倒回原试剂瓶中，

不必弄干蒸馏瓶，继续取下一号混合液进行实验。直到做完为止

5. 整理仪器。

五．：注意事项

（1）、 加热电阻丝一定要被待测液体浸没，否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧；所加电压不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可；温度计的水银球不要直接碰到加热丝。

（2）、 一定要使体系达到气液平衡，即温度读数要稳定，然后再取样；先停止通电再取样。

（3）、 注意保护阿贝折射仪的棱镜，不能用硬物触及（如滴管），擦拭棱镜需用擦镜纸。

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六．实验结果及数据处理： 1.绘制标准曲线。

环己烷的摩尔分数及折光率

二元液系相图

2.绘制二元液系相图。

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乙醇-环己烷二元相图测定记录表

二元液系相图

七．思考题

1、作乙醇-环己烷标准液的折射率-组成曲线目的是什么? 2、每次加入蒸馏瓶中环己烷或乙醇是否按记录表规定精确计算? 3、如何判定气-液相已达平衡?

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