乙酰苯胺的重结晶实验
一、 实验目的
1、学习重结晶原理和方法,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。
· 学习溶剂的选择及用量的确定,了解重结晶常用的溶剂及混合溶剂。
3、掌握热过滤和抽滤操作。
二、实验原理
固体有机化合物在溶剂中的溶解度随温度的变化而变化,一般随温度的升高溶解度增加,反之溶解度降低。如果把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液,然后冷却至室温以下,则原溶液变成过饱和溶液,这时又结晶固体析出。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同,使杂质在趁热抽滤失被除去或冷却后留在母液中,可达到提纯固体化合物的目的。
· 主要试剂及试剂用量规格
药品:粗乙酰苯胺、活性炭
仪器: 烧杯(150、250)、表面皿、量筒、锥型瓶、玻璃棒、滤纸、保温漏斗、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、电炉
· 仪器装置
· 实验步骤及现象
· 产率计算
粗乙酰苯胺的质量:1.99
提纯后产品的质量:1.62
含有杂质的质量:0.37
产率:1.62/1.99=81.4%
七、实验讨论
1、溶剂量的多少,因同时考虑两个因素。溶剂少则收率高,但可能给热过滤带来麻烦,并可能造成更大的损失;溶剂多,显然会影响回收率。故两者应综合考虑。一般可比需要量多加20%左右的溶剂(有人认为一般可比需要量多20—100%的溶剂)。
2、一定要乘热进行热抽滤,抽滤装置一定要预热,
3、若溶液中含有色杂质,则应加活性炭脱色,应特别注意活性炭的使用。
4、洗涤一定要彻底,使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。
实验五、乙酰苯胺的提纯
一、实验目的
1. 学习重结晶原理和方法。
2. 学习溶剂的选择及用量的确定,了解重结晶常用的溶剂及混合溶剂。
二、实验原理
根据溶解度的不同,把待提纯的固体产物在较高温度下,溶于合适的溶剂中,趁热过滤以除去不溶杂质和有色杂质(可用活性炭煮沸脱色);冷却后,晶体析出,而可溶性杂质依然留在溶液里,使固体物质得到提纯。
三、实验仪器与药品
电热套、锥型瓶、玻璃棒、滤纸、保温漏斗、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、乙酰苯胺、活性炭
四、实验步骤
在250 ml锥型瓶中,加入上次实验制得的乙酰苯胺粗品及适量的水,加热至沸腾,使乙酰苯胺全部溶解,如果仍有未溶解的油珠,补加适量的热水使之完全溶解。
略微冷却后,再补加总水量10%的水,加入少量粉末状活性炭,并继续加热使之沸腾1-2 min。
趁热用事先准备好的保温漏斗及折叠滤纸进行过滤。
静置冷却滤液,待晶体析出后抽滤,并用玻璃塞挤压滤饼,尽可能使晶体中的水分除去。将产物置于表面皿中凉干。
注:纯乙酰苯胺为白色片状晶体,m.p.114 ℃。
五、问题讨论
1. 如何减少重结晶过程中的产品损失?
2. 如何确定重结晶溶剂的用量?如何选择合适的溶剂或溶剂体系?
3. 什么情况下使用活性炭?活性炭的用量如何确定?
注意事项:
1. 加入活性炭时,应先使溶液略微冷却后再加,以免暴沸。此外,活性炭不要加得太多,以免吸附产物造成损失。
2. 热过滤时,注意不要使漏斗中液体积的太多以免溢出或析出晶体堵塞漏斗。
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