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指 导

日 机 化 学 实 验 报 告

名 称： 乙酰苯胺的重结晶提纯 院： 化学工程学院 业： 化学工程与工艺 级： 名：学 号 教 师： 余小勇、刘旭锋 期： 20xx年10月15日

有

一、 实验目的

1、学习重结晶原理和方法，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。

2、学习溶剂的选择及用量的确定，了解重结晶常用的溶剂及混合溶剂。

3、掌握热过滤和抽滤操作。

二、 实验原理

利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而是它们相互分离。

重结晶法的一般过程：

a选择适宜的溶剂；

b将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液；

c趁热过滤除去不溶杂质，如溶液有色，则先脱色；

d冷却溶液或蒸发溶液，使结晶析出，而杂质留在母液中，或者杂质析出，而提纯物留在溶液中；

e过滤，分离结晶和杂质；

f洗涤，除去附着的母液；

g干燥结晶。

三、 主要试剂及物理性质

四、 试剂用量规格

仪器： 烧杯（150、250）、表面皿、量筒、锥型瓶、玻璃棒、滤纸、保温漏斗、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、电炉

五、 仪器装置

六、 实验步骤及现象

七、 实验结果

粗乙酰苯胺的质量：4.00g

提纯后产品的质量：2.62g

含有杂质的质量:1.38g

产率：2.62/4.00=65.5%

八、 实验讨论

1、 溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。溶剂少则收率高，但可能给热过滤带来麻

烦，并可能造成更大的损失；溶剂多，显然会影响回收率。故两者应综合考虑。一般可比需要量多加20%左右的溶剂（有人认为一般可比需要量多20—100%的溶剂）；

2、 洗涤一定要彻底，使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤；

3、 水不可太多，否则得率偏低；

4、 活性炭吸附能力很强，不用加很多；

5、 冷却要彻底，否则产品损失会很大；

6、 热过滤前，布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过；

 

第二篇：重结晶

实验报告

课程名称  合成化学实验b   实验名称       重结晶法分离有机化合物    

二级学院   化学化工学院    专业  化学  姓名  汪建红   实验次数   4   

实验日期：  5   月  26  日

验条件：室温       ℃  相对湿度          %   大气压         mmHg 

                                                                     

一、实验目的

1、掌握重结晶法分离有机化合物的原理和方法；

2、掌握热滤、抽滤操作及菊花滤纸的叠法。

二、实验原理

1、重结晶的必要性

    合成的有机化合物往往还含有一些杂质，纯度不够高，不能直接用来进行反应，必须进行提纯，常用的提纯方法有萃取、蒸馏、减压蒸馏、重结晶等等，重结晶就是其中之一。

2、重结晶的定义：

将固体有机物在较高温度下使之溶解，然后在较低温度下结晶析出达到提纯目的的一种方法。

3、重结晶对样品纯度的要求：

    重结晶对纯度有要求，当杂质含量>5%时，先要进行初步提纯（用萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏等等方法）。

4、重结晶的一般过程

    (1)选择溶剂；(2)溶解样品；（3）除杂；（4）结晶；（5）收集与洗涤；（6）干燥；（7）测熔点（8）回收溶剂

5、溶剂的选择原则

  （1）与样品不发生反应；

  （2）在热溶剂中溶解度很大，在冷溶剂中的溶解度非常小；

  （3）杂质在溶剂中的溶解度非常大或者非常小（便于使杂质在抽滤或者热滤一步充分除去）；

  （4）待提纯物质的结晶效果要好；

  （5）沸点适中（过高，则溶剂难于回收；过低则溶剂损失较快）；

  （6）价廉低毒；

  （7）相似相溶原则；

6、试溶

当溶解度未知时，用试溶的方法，首先根据结构，相似相溶确定几种溶剂，进行比较

（1）取0.1g待结晶固体，逐滴滴加溶剂，振荡，当加入了1ml时，若还不溶就小心加热至沸腾，若全溶则不适用，舍去；

（3）若不溶，则继续加入溶剂，当加入量达到4ml时，还不溶就舍去；

（4）在1-4ml溶解的冷却结晶，观察结晶，若不能析出则用玻棒摩擦器壁或用水冷却，若还是无结晶，则舍去，若结晶，则观察结晶的收率选择最好的；

（5）若几种溶剂相似就按照结晶回收率、操作难易、溶剂毒性、易燃性和价格等来选择；

（6）若找不到一种合适的溶剂，就用混合溶剂（溶解度很大和很小的且能互溶的两种溶剂），可事先配好也可用时按先后顺序加入来达到效果。

三、仪器与试剂

1、仪器：

非磨口锥形瓶，玻璃棒，热滤漏斗，SHB-B95型循环水式多用真空泵。

2、试剂：

乙酰苯胺粗品，蒸馏水。

乙酰苯胺在水中溶解度：

S_乙酰苯胺         100℃            25℃

            5.6g            0.53g

四、实验步骤

1、取样

   称取2.0g粗乙酰苯胺固体，装入锥形瓶中。

2、计算溶剂用量

按照100℃时的溶解度计算溶剂水的用量。

3、溶解

   按照计算值量取蒸馏水，加入锥形瓶中，在酒精灯加热下不断搅拌，并向锥形瓶中补充适量的溶剂水（一般补充理论用量的2-30%）。

4、除杂

  （1）活性炭

若发现有悬浮状树脂状不溶物或有颜色，则需使用活性炭除杂(活性炭须在样品完全溶解后且远离沸点时加入)，煮沸5-10min；

（2）使用热滤漏斗及菊花滤纸趁热过滤除去难溶性杂质。

5、冷却结晶

   将热滤后的滤液自然冷却结晶。

6、抽滤，烘干，称重，回收

五、数据处理

1、乙酰苯胺粗品质量m₁

2、提纯后的乙酰苯胺质量m₂

3、乙酰苯胺的回收率=m₂/m₁ ×100%

六、问题讨论

七、思考题