有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：   乙酰苯胺的重结晶         

                                                                                                                                              

学          院：        化学工程学院        

专          业：       化学工程与工艺       

班          级：        班         

姓          名：                      

学          号：                 

指  导  教  师：                            

日          期：      20##年11月19日       

一、    实验目的

1.熟悉重结晶的基本操作方法。

2.了解乙酰苯胺的结晶制备。

二、    实验原理

固体有机物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加，利用这一性质，可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。

三、    主要试剂及仪器

试剂：粗乙酰苯胺，活性炭，水

仪器：烧杯，玻璃棒，布氏漏斗（抽滤装置），滤纸，表面养皿、量筒、电炉

四、    实验步骤及现象

五、    实验结果

粗乙酰苯胺：2.00g

结晶提纯产品：0.64g

产率：(0.64/2.00)*100%=32%

六、    实验讨论

1.抽滤时，由于操作失误，部分溶液洒落，提纯的乙酰苯胺晶体较少，产率过低。这次的失误提醒我，实验要规范操作，小心谨慎。

2.在加入活性炭时，应控制活性炭的量，如果过多会影响溶液结晶；过少则无法达到褪色的效果。

3.乙酰苯胺重结晶时会出现油珠，这是因为当温度高于83℃时，未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致，这时只要继续加热或加少量水，此现象即可消失。

4.在实验结果上，常常有产率过低的现象，往往导致原因有，在冷却完全就去进行抽气过滤，一部分产品还在溶液中未析出。

5.一定要趁热抽滤，抽滤装置一定要预热，否则，抽滤时会堵塞布氏漏斗，导致实验失败。

6.洗涤一定要彻底，使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。

 

第二篇：1乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定

乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定

实验目的

1. 熟悉重结晶的基本操作

2. 了解乙酰苯胺的结晶制备

3. 了解熔点测定的原理

4. 掌握毛细管法测定熔点的操作

实验原理

混合物各组分在某组分溶剂中的溶解度不同，固体有机物在溶剂中的溶解度随温度改变，利用这一性质，可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。

固体有机化合物固液两态在大气压力下达到平衡的温度约为恒定，刚开始溶解到全溶解的温度范围在0.5-1℃。

试剂用量规格

粗乙酰苯胺，活性炭，水 ，甘油

仪器装置

烧杯，100mL锥形瓶，玻璃棒，布氏漏斗，滤纸，表面皿，酒精灯，洗瓶 熔点毛细管，玻璃管，提勒管，

实验步骤及现象

称取1.5g粗乙酰苯胺，100mL锥形瓶中，加入50mL水。石棉网上加热至沸腾，并用玻璃棒不断搅拌，由于未全部固体完全溶解，在加入了20mL的水。使固体完全溶解。移去火源，加入少许活性炭，溶液呈黑色，稍微加热约5min。减压过滤，滤液置于烧杯中，并进行冷却。白色结晶完全后，用布氏漏斗抽气过滤。以少量水在漏斗上洗涤之，压紧抽干，把产品放在以培养皿上干燥，称量。

将熔点毛细管开口一段插入样品中。然后由玻璃管上口将毛细管开口向上放入其中，使其自由下落。重复一次。将毛细管附着到温度计上，管中样品和温度计水银球同一水平。在提勒管中加入甘油，直至支管上沿，并将该温度计悬于其中。在提勒管弯曲处加热。读取数据 实验结果

粗乙酰苯胺: 1.5g

活性炭:<0.1g

得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.9g

所以,所得产率=(0.9/1.5)*100%=60%

115 116 115.5 115

114 115 114.5

实验讨论

1.在加入活性炭时，应控制活性炭的量，如果过多会影响溶液结晶；过少则无法达到褪色的效果。。

2.在实验结果上，常常有产率过低的现象，往往导致原因有，在冷却完全就去进行抽气过滤，一部分产品还在溶液中未析出。

溶剂筛选

1. 与被提纯的有机物不反应

2. 对背提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶

3. 对杂志的溶解度大，杂质在母液中不随被提纯物析出；或小，热过滤除杂质 溶剂的量

先加入计算量的溶剂，加热沸腾，若有固体，则继续加入恰好溶解，最后再加10%左右的

溶剂。