实验五、乙酰苯胺的提纯

一、实验目的

1. 学习重结晶原理和方法。

2. 学习溶剂的选择及用量的确定，了解重结晶常用的溶剂及混合溶剂。

二、实验原理

根据溶解度的不同，把待提纯的固体产物在较高温度下，溶于合适的溶剂中，趁热过滤以除去不溶杂质和有色杂质（可用活性炭煮沸脱色）；冷却后，晶体析出，而可溶性杂质依然留在溶液里，使固体物质得到提纯。

三、实验仪器与药品

电热套、锥型瓶、玻璃棒、滤纸、保温漏斗、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、乙酰苯胺、活性炭

四、实验步骤

在250 ml锥型瓶中，加入上次实验制得的乙酰苯胺粗品及适量的水，加热至沸腾，使乙酰苯胺全部溶解，如果仍有未溶解的油珠，补加适量的热水使之完全溶解。

略微冷却后，再补加总水量10%的水，加入少量粉末状活性炭，并继续加热使之沸腾1-2 min。

趁热用事先准备好的保温漏斗及折叠滤纸进行过滤。

静置冷却滤液，待晶体析出后抽滤，并用玻璃塞挤压滤饼，尽可能使晶体中的水分除去。将产物置于表面皿中凉干。

注：纯乙酰苯胺为白色片状晶体，m.p.114 ℃。

五、问题讨论

1. 如何减少重结晶过程中的产品损失？

2. 如何确定重结晶溶剂的用量？如何选择合适的溶剂或溶剂体系？

3. 什么情况下使用活性炭？活性炭的用量如何确定？

注意事项：

1. 加入活性炭时，应先使溶液略微冷却后再加，以免暴沸。此外，活性炭不要加得太多，以免吸附产物造成损失。

2. 热过滤时，注意不要使漏斗中液体积的太多以免溢出或析出晶体堵塞漏斗。

 

第二篇：20xx年有机化学 实验七 半微量法合成乙酰苯胺

实验名称：实验七 半微量法合成乙酰苯胺

题目

做错一次扣2分

模 块 名 称

你的回答

正确答案：150℃的温度计、50ml圆底烧瓶、50ml锥形瓶、烧杯、滤纸、布氏漏斗、分馏柱 做错次数：0

用户名：

权重 10 本模块得分[满

分100]

仪器选择

100

题目

模 块 你的回答 试剂、耗材选取 名 称 正确答案：锌粉、苯胺2.5mL、冰醋酸

3.7mL、沸石、活性炭

做错次数：0

权重 10 本模块得分[满

分100]

100

做错一次扣2分

题目

选错一次扣2分

你的回答

正确答案：B．在50ml的圆底烧瓶中加入0.1g锌粉，用定量加料器加入2.5ml新蒸馏过的苯胺，再用量筒量取3.7ml的冰醋酸，加入2粒沸石，夹好圆底烧瓶。

E．在50ml的圆底烧瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支150oC的温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。

F．用加热碗加热，保持温度计读数在105℃左右，约经过30～40min，反应所生成的水(含少量醋酸)可完全蒸出。 D．当温度计的读数发生上下波动时(有

权重 10 本模块得分[满

分100]

模 块 名 称

操作步骤

100

时反应容器中会出现白雾),反应即达终点,停止加热。

C．在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛50mL冷水的烧杯中。继续激烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。

I．用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎。再用少许冷水洗涤以除去残留的酸液。

A．把粗乙酰苯胺的重结晶，将粗乙酰苯胺转移到50ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。

H．稍冷后加入0.5g活性炭煮沸2～3min。

G．趁热用预先加热好的布氏漏斗减压过滤，冷却滤液。乙酰苯胺成无色片状晶体析出，用少许冷水洗涤后，产品放在表面皿中烘干。称重并计算产率。

做错次数：0

题目

请单击本次实验目的前的复选框作出选择，答案不止一项。

A、了解半微量法合成乙酰苯胺的方法。

B、分析观察连续均相管式循环反应器

实验报告--实的流动特征。

C、巩固重结晶的基本操作。 验目的 D、学习使用循环泵。

E、了解分馏的原理及其应用。

你的回答

A,C

权重 模 块 名 称 10 本模块得分[满分100] 100

题目 模

块 实验报告--实请单击本次实验原理前的复选框作出名 验原理 选择，答案不止一项。 称 A、乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂直权重 10

接作用来制备。乙酰苯胺的合成时有机合成实验中比较经典的传统实验。 B、重结晶法是提纯固体有机物的常用方法。

C、反应中加入少量锌粉来防止苯胺的氧化。

D、乙酰化试剂及其反应活性为：乙酰氯> 乙酐> 乙酸。

你的回答

A,C,D

本模块得分[满

分100]

100

题目

选择正确的半微量法合成乙酰苯胺全模

块 实验报告--画套装置图 名 装置图

你的回答 称

B

权重 5

本模块得分[满

分100]

100

题目

请单击本次物性常数前的复选框作出选择，答案不止一项。

A、乙酰苯胺性状为固体，熔点为114．3℃。

实验报告--物B、苯胺的分子量为93.13。

性常数 C、冰醋酸为折光率1.049的液体。

D、冰醋酸不溶于醇。

你的回答

A,B,C

权重

模 块 名 称

5

本模块得分[满

分100]

100

题目 模

块 实验报告--实请依次单击本次实验步骤前的复选框名 验步骤 作出选择，按实验顺序填写答案。 称 A. 把粗乙酰苯胺的重结晶。将粗乙酰

权重 5

苯胺转移到50ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。

B. 在50ml的圆底烧瓶中加入0.1g锌粉，用定量加料器加入2.5ml新蒸馏过的苯胺，再用量筒量取3.7ml的冰醋酸，加入2粒沸石，夹好圆底烧瓶。

C. 在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛50mL冷水的烧杯中。继续激烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。

D. 当温度计的读数发生上下波动时(有时反应容器中会出现白雾),反应即达终点,停止加热。

E. 在50ml的圆底烧瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支150oC的温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。

F. 用加热碗加热，保持温度计读数在105oC左右, 约经过30～40min，反应所生成的水(含少量醋酸)可完全蒸出。 G. 趁热用预先加热好的布氏漏斗减压过滤，冷却滤液。乙酰苯胺成无色片状晶体析出，用少许冷水洗涤后，产品放在表面皿中烘干。称重并计算产率。 H. 稍冷后加入0.5g活性炭煮沸2～3min。

I. 用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎。再用少许冷水洗涤以除去残留的酸液。

你的回答

B,E,F,D,C,I,A,H,G

本模块得分[满分100] 100

题目

模

块

名

称 请单击本次实验结果前的复选框作出选择，答案只有一项。 实验报告--实A、苯甲酸乙酯在压力为21.0 mmHg时，验结果 实际温度为119℃。

B、液体的沸点随外界压力变化而变化。

C、纯环己烯为无色透明液体，6.2mL.沸点83℃。 权重 5

D、纯乙酰苯胺 无色片状晶体，熔点为114.3oC，产量：2.03g, 产率：60.14%。

你的回答

D

本模块得分[满

分100]

100

题目

请在下面的文本框中输入你的讨论内容。

你的回答

权重 15 本模块得分[满

分100]

模 块 名 称

1装置要严密，先小火微回流

1H,1D/3S,然后逐渐升温至105℃,蒸

温度下降表实验报告--实出大部分水和剩余的乙酸，

明反应结束，停火。 2．保证反应时间验讨论 0 1.5 H左右。 3. 彻底冷却后再抽滤，尽量减少水的用量，以减少产品的损

本模块为主观

失。 4久置的苯胺由于氧化而常常有

题，由教师根据

黄色，会影响产品的品质，所以在使用

学生回答进行计

前应蒸馏。. 5锌粉的作用是防止苯胺

分

氧化，同时起着沸石的作用，故本实验不另加沸石。 6为什么用分馏比蒸馏装置效果好答：分流装置便于蒸馏出沸点差别不大的组分

题目

1．合成乙酰苯胺中用到分离产物水的方法是（ ） A．普通蒸馏 B．减压蒸馏 C．分馏 D．萃取

2．实验中加入锌粉的目的是（ ） A．防止苯胺在反应过程中被氧化 B．防暴沸 C．作催化剂 D．脱色

权重

模 块 名 称

思考练习

15

3．实验中加入活性炭的目的是（单选）（ ）

A．防止苯胺在反应过程中被氧化

B．防暴沸

C．作催化剂

D．脱色

4．过程中，如果发现没有加入沸石，应该（单选）（ ）

A．立刻加入沸石

B．停止加热稍冷后加入沸石

C．停止加热冷却后加入沸石

D．不加沸石

你的回答

C|A|D|B

本模块得分[满分100] 100

系统加权平均成绩[C=B/A]： 85 系统权重和[A]：系统加权总成绩[B]：本部分成绩自动统计（前提是主观题100 8500 的成绩已被评定）