实验一分析化学实验基本操作练习

分析化学实验教案

课程目的

1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。

2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。

3 ．确立 “ 量 ” 、 “ 误差 ” 、和 “ 有效数字 ” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。

4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。

5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。

大学化学实验的学习方法

1、预习

看认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作

查从附录及有关手册中查所需物理化学数据

写认真写好预习报告。

在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。

2、课堂讨论

实验前提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项

观看操作录像或教师示教

实验后分析、总结

实验

（1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。

（2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练

（3）仔细观察现象，认真测定数据

（4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。

（5）勤于思考力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论

（3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考

（6）主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。

（7）重做实验必须得到教师同意

实验报告的书写

（1）预习部分（实验前）目的、原理、步骤、理论值、思考题

（2）记录部分（实验时）实验现象、实验数据

（3）结论部分（实验后）计算结果、问题、讨论

由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。

预习报告的书写

实验目的学习的知识与技术、要解决的问题

实验原理为什么要这样做，反应式

实验步骤框加箭头，每一个框为一个操作单元，可以用符号△↓↑d

步骤与原理书写的差别：

步骤：如何做；原理：为什么？

书写报告要求字迹端正，叙述简明扼要，框与箭头整齐

思考题可写在原理后或在最后

在实验前检查预习报告，做好预习报告后才能做实验

化学实验规则

课堂纪律：不迟到、不早退（有事请假）、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天

节约：药品、水、电、气

整洁：书包、衣服放在书包柜；书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上：暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面，洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内，实验中不用的仪器不拿出；桌面的要求，无多余仪器，放置有条理，边做边收拾。实验后，洗净、收好玻璃仪器，抹干净桌面（用干净的抹布），清理水槽。

值日生：打扫、整理实验室、天平室；整理试剂架；检查水、电、煤气，保证实验室安全。

尊重教师指导：得到教师同意后方可离开实验室。

安全知识

遵守操作规则、一切必要的安全措施，保证实验安全。

使用浓酸、浓碱、有毒药品时小心。

凡有刺激性、恶臭、有毒气体产生的实验；加热、蒸发三酸、溶解或消化试剂时在通风橱内进行。

实验室不准泄漏煤气、液化气；遇停水、停电时，随时关好水、电；

出实验室洗手，在实验室不吃东西；

进实验室尽量穿旧衣，化纤衣服需注意火，布衣注意浓酸、浓碱与洗液。

实验课评分标准：

实验数据及结果 30%

实验操作及技能 35%

预习、记录及其他 30%

纪律与卫生 5%

实验一、滴定分析仪器与基本操作

一、实验目的 2012、2、21

1. 熟悉分析化学实验室规则和安全守则，了解分析化学实验课的基本要求

2 熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法

3. 熟悉常用仪器的洗涤和干燥方法。

二、主要试剂和仪器

1、分析化学实验常用仪器一套。2、K₂Cr₂O₇(s),H₂SO₄(浓)，洗洁精

三、分析化学实验基础知识

1、玻璃器皿的洗刷要求：内外壁被水均匀润湿而不挂水珠

1）.烧杯、量筒、锥形瓶、量杯等：

用毛刷蘸去污粉（由碳酸钠、白土、细砂等混合而成）或合成洗涤剂刷洗-自来水洗净-蒸馏水润洗 (本着“少量、多次”的原则) 3次。

2）.滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，有精确刻度：用0.2%～0.5%的合成洗涤液或铬酸洗液浸泡几分钟（铬酸洗液收回）-自来水洗净-蒸馏水润洗3次。

3）.光度分析用的比色皿，由光学玻璃或石英制成，可用热的HCl-乙醇浸泡-自来水洗净-去离子水洗净。

常用洗涤剂：

a、铬酸洗液 K₂Cr₂O₇-H₂SO₄：10g K₂Cr₂O₇ +20mL水－加热搅拌溶解－冷却－慢慢加入200mL浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。有效：暗红色；失效：绿色。

b、合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO₄ ，乙醇－稀HCI ，NaOH/乙醇溶液（去有机物，效果较好）。

C、洗洁精

玻璃仪器的干燥：

a、空气晾干，叫又风干。

b、烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。

c、烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干。

d、吹干：用电吹风吹干。

3．分析用水：蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水

4． 化学试剂规格（见教材p9）

IUPAC国际理论和应用化学联合会（International Union of Pure and Applied Chemistry）分五级，我国基本上分为四级：

特殊用途的化学试剂：光谱纯试剂、色谱纯试剂

滴定分析仪器与基本操作

1、滴定管

酸式：装酸、中性、氧化性物质 HCI,AgNO₃,KMnO₄,K₂Cr₂O₇

碱式：装碱、非氧化性物质 NaOH,Na₂S₂O₃

容量：100mL,50mL,25mL,10mL,1mL

（1）检查

酸式：活塞转动是否灵活？漏水？涂凡士林

碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠

（2）洗涤

自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水

（3）装滴定剂

摇匀溶液－润洗滴定管2～3次（10～15mL/次）－装液（零刻度以上）

（4）排气泡，调零并记录初始读数

（5）滴定

酸式：勿顶活塞，防漏液用手腕摇动锥形瓶

碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。

近终点时，要“半滴”操作－冲洗

（6）观察颜色变化和读数

滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位

（7）排液、洗涤酸式滴定管长期放置－夹纸片

2、容量瓶

配制一定体积标准溶液用

容量：1000mL，500mL，250mL， 100mL, 50mL等

检查：漏水？刻度线离瓶口太近吗？系橡皮筋？

配好溶液－贴标签 溶液长期保存－试剂瓶长期放置－夹纸片

3、移液管、吸量管

用于准确移取一定体积的溶液

容量：25mL，20mL，10mL， 5mL,2mL，1mLl等－贴标签

洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗2～3次

移液－放液（容器倾斜30º－沿器壁垂直放液－停15秒）

实验步骤

1.按仪器清单认领分析化学实验所需要的仪器，熟悉其名称和规格。

2.检查并维护好酸碱滴定管、容量瓶等。

3.洗涤已领取的仪器，注意碱式滴定管的洗涤方法。

注意：

1、酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏；碱式滴定管排气泡和试漏。

滴定管中灌水至最高标线， 10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管须重新涂油；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。强调滴定管上口与下端出口尖部的保护。

2、从此次实验开始，每次实验结束前，应将称量瓶洗干净，开盖放在培养皿中晾干，为下次实验做准备。

3、进实验室,要注意安全,讲究卫生。

第二篇：分析化学实验课后部分习题答案(第四版)

实验一阳离子第一组（银组）的分析

思考题：

1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？

答：在系统分析中，为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组，所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。若在碱性条件下进行，第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀，这样就不到分离的目的。

2.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？

答：向未知试液中加入第一组组试剂时，未生成沉淀，只能说明Ag⁺,Hg₂²⁺不存在，而不能说明Pb²⁺不存在，因为当试液中Pb²⁺的浓度小于1mg?ml^-1,或温度较高时，Pb²⁺将不在第一组沉淀，而进入第二组。

3.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂，将产生哪些后果？

答：如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时，酸度太小，第二组易水解的阳离子将水解进入第一组，达不到分离的目的。另外具有氧化性阳离子将与I^- 发生氧化还原反应，使这些离子的浓度降低不能鉴出。

实验二阳离子第二组（铜锡组）的分析

思考题：

1. 沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？

答：沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，第三组阳离子Zn²⁺ 将生成ZnS 沉淀进入第二组。若酸度偏高时，本组的Cd²⁺ 不生成硫化物沉淀而进入第三组。

2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至0.6mol·L^-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L^-1?

答：因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L^-1HCl酸度下,Cd²⁺的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L^-1HCl酸度下。因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离，所以在调节酸度时,先调至0.6 mol·L^-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L^-1。

3.以TAA代替H₂S作为第二组组试剂时，为什么可以不加H₂O₂和NH₄I?

答：以TAA代替H₂S作为第二组组试剂时，因TAA在90℃及酸性溶液中，可在沉淀时间内将As(V)还原为As(III)，故不需另加NH₄I。另因TAA在碱性溶液中加热时，可生成一部分多硫化物，多硫化物具有氧化性，可将Sn(II)氧化为Sn(IV)，故不需要加H₂O₂。

4.已知某未知试液不含第三组阳离子，在沉淀第二组硫化物时是否还要调节酸度？

答：因As(III)的硫化物完全沉淀酸度需0.6 mol·L^-1,在此酸度下，本组大部分离子不能完全生成硫化物沉淀，若酸度在低于0.2 mol·L^-1时，本组Cd²⁺的硫化物沉淀完全，但As(III)的硫化物不沉淀，因此未知液若不含第三组阳离子时，为了使第二组阳离子沉淀完全，还需要调节酸度。

5.设原试夜中砷、锑、锡高低价态的离子存在，试说明它们在整个体系分析过程中价态的变化。

答：在用HCl沉淀第一组阳离子时，砷、锑、锡的高低价离子均以阴离子存在，也有少量简单阳离子。在用TAA作沉淀剂时，As(V)被还原为As(III), Sb(V)也被还原为Sb(III)。而Sn(II)被溶液中的多硫化物氧化为Sn(IV)。在鉴定时，Sb(III)被锡还原为Sb，Sn(IV)被铁还原为Sn(II)，Sn(II)又被Hg²⁺氧化为Sn(IV)。

实验三阳离子第三组（铁组）的分析

思考题：

1.在系统分析中，沉淀本组离子时可否用Na₂S代替(NH₄)₂S？

答：在系统分析中不能用Na₂S代替(NH₄)₂S ，因Na₂S的碱性比(NH₄)₂S的碱性强。若pH=10.7时第四组的Mg²⁺就要沉淀进入本组沉淀中。

2.用(NH₄)₂S或TAA沉淀本组离子为什么要加足够的NH₄Cl？

答：用(NH₄)₂S或TAA沉淀本组离子时，只有在pH=9.0的酸度条件下才能生成硫化物和氢氧化物沉淀与第四组阳离子分离。但是，由于在反应过程中随着沉淀的生成，会使pH降低，为了保持pH=9.0和防止Mg²⁺析出沉淀，应加入足够的NH₄Cl而与NH₃?H₂O形成稳定的缓冲体系。加入NH₄Cl还可防止硫化物形成胶体。

3.在系统分析中，本组硫化物沉淀生成后，与母液放置过夜才离心沉降，是否可以？

答：在系统分析中，本组硫化物沉淀生成后，若要继续鉴定第四组阳离子，就应立即离心分离，离心液（含第四组阳离子）中应加浓HAc酸化，并加热除去H₂S，否则S^2-在碱性溶液中易氧化为SO₄^2-，使第四组中的Ba²⁺、Sr²⁺ 等生成硫酸盐沉淀而丢失。所以本组硫化物沉淀生成后，不能与母液放置过夜。

4.以6mol·L^-1HNO₃溶解本组沉淀时，为什么加KNO₂或KClO₃晶粒少许可以加速溶解？

答：以6mol·L^-1HNO₃溶解本组沉淀时，加KNO₂或KClO₃少许，可加速沉淀溶解，这主要是因为发生了氧化还原反应，破坏了M²⁺+S^2-==MS↓平衡，降低了S^2-浓度，使反应向左进行，从而加速了沉淀的溶解。

5.已知 NiS、CoS 在0.3mol·L^-1HCl溶液中不能被H₂S沉淀，但为什么生成的 NiS、CoS又难溶于1mol·L^-1HCl？

答：NiS、CoS在0.3mol·L^-1HCl溶液中不被 H₂S沉淀，但在低酸度下生成沉淀后，又不溶于1mol·L^-1HCl，这是由于NiS、CoS能以不同变体存在的缘故，初形成的沉淀是α体，放置或加热很快变为β体（ Ni₂S₃、Co₂S₃）。因而不溶于1mol·L^-1HCl。

实验四阳离子第四组（钙钠组）的分析

思考题：

1.在系统分析中，引起第四组中二价离子丢失的可能原因有那些？

答：①在沉淀第三组阳离子时，如果酸度控制不当，或分离过第三组阳离子后的溶液末及时处理，S^2-被氧化为SO₄^2-而使第四组中二价离子沉淀而丢失。②沉淀二价离子需要足够的CO₃^2-离子，若酸度控制不当, CO₃^2-离子浓度降低，二价离子不在本组沉淀而丢失。

2.以K₂CrO₄试法鉴定Ba²⁺时，为什么要加HAc和NaAc？

答：在用K₂CrO₄鉴定Ba²⁺时，为了使Ba²⁺生成BaCrO₄黄色沉淀而Sr²⁺不生成SrCrO₄沉淀，溶液的 pH值应在4～5。加入HAc和NaAc使其形成缓冲溶液，以控制这一酸度。

3.以镁试剂鉴定Mg²⁺时，在以(NH₄)₂S消除干扰离子的手续中，如果加得不足，将产生什么后果？

答：以镁试剂鉴定镁时，许多重金属离子有干扰，要加入(NH₄)₂S以消除，若加入量不足，干扰离子除不完全，它们在碱性溶液中生成氢氧化物沉淀，这些沉淀由于本身的颜色或者由于吸附试剂而显色等而对鉴定 Mg²⁺造成干扰。

实验五阴离子的分组和初步试验

思考题：

1.在阴离子分组试剂中，

(1)BaCl₂试验得出否定结果，能否将第一组阴离子整组排除？

答：BaCl₂试验得出否定结果，不能将第一组阴离子整组排除。因S₂O₃^2-与Ba²⁺生成的BaS₂O₃沉淀溶解度较大，只有当S₂O₃^2-浓度大于4.5mg·ml^-1时，才能析出沉淀。而且BaS₂O₃还容易形成过饱和溶液析出。

(2)AgNO₃试验得出肯定结果，能否认为第二组阴离子中至少有一种存在？

答：因为S₂O₃^2-的浓度较小时，它不在第一组沉淀，而可能在第二组中与Ag⁺生成Ag₂S沉淀，所以当AgNO₃试验得出肯定结果时，不能认为第二组阴离子中至少有一种存在。

2.在氧化性还原性试验中，

（1）以稀HNO₃代替稀H₂SO₄在酸化试液是否可以？

答：因HNO₃具有氧化性，酸化时能使S^2-、S₂O₃^2-、SO₃^2-、I^-氧化，所以不能用HNO₃代替H₂SO₄酸化。

（2）以稀HCl代替稀H₂SO₄是否可以？

答：因大量Cl^-存在时，在酸性条件下，可使KMnO₄褪色，所以不能用HCl代替H₂SO₄酸化。

（3）以浓H₂SO₄作酸化试液是否可以？

答：因浓H₂SO₄具有氧化性，所以不能用来酸化试液。

3.下列各组溶液，在各项初步试验中将有怎样的表现？

定量分析实验

实验一分析天平称量练习

思考题：

1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？

答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。

2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？

答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。

3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？

答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。

4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？

答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。

实验二滴定分析基本操作练习

思考题：

1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？

答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO₂和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH_（_S_）、而不用吸量管和分析天平？

答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO₂和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。

3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？

答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？

答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定

思考题：

1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na₂CO₃的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？

答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：

如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。

2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？

答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。

3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？

答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。

4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO₂，问对测定结果有何影响？

答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO₂，而形成Na₂CO₃，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na₂CO₃按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO₃末反应，所以使测定结果偏高。

实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

思考题：

1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？

答：因NH₄⁺的K_a=5.6×10^-10，其Ck_a<10^-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。

2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？

答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。

3.NH₄HCO₃中含氮量的测定，能否用甲醛法？

答：NH₄HCO₃中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO₃^-中的H⁺同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。

实验五混合碱的分析（双指示剂法）

思考题：

1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？

答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下：

2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？

（1） V₁=0 V₂>0（2）V₁>0 V₂=0（3）V₁>V₂（4）V₁<V₂（5）V₁=V₂

① V₁=0 V₂>0时，组成为：HCO₃^-

② V₁>0 V₂=0时，组成为：OH^-

③ V₁>V₂时，组成为：CO₃^2-+ OH^-

④ V₁<V₂时，组成为：HCO₃^- +CO₃^2-

⑤ V₁=V₂时，组成为： CO₃^2-

实验六 EDTA标准溶液的配制与标定

思考题：

1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？

答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2. 用Na₂CO₃为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？

答：用Na₂CO₃为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca²⁺在pH=12～13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12～13。

3.以二甲酚橙为指示剂，用Zn²⁺标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？

解：六次甲基四胺与盐酸反应为：

(CH₂)₆N₄+HCl==(CH₂)₆N⁺H⁺·Cl^-

反应中盐酸的物质的量：

六次甲基四胺的物质的量：

故六次甲基四胺过量。

缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为：

六次甲基四胺盐的浓度为：

根据一般缓冲溶液计算公式：

得：

（六次甲基四胺pK_b=8.85）

4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？

答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点：

① 络合滴定中要求形成的配合物（或配离子）要相当稳定，否则不易得到明显的滴定终点。

② 在一定条件下，配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物）。

实验七水的总硬度的测定

思考题：

1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？

答：水中Ca²⁺、Mg²⁺的总量称为水的总硬度。

计算水的总硬度的公式为：

（mg·L^-1）

( ^o)

2.为什么滴定Ca²⁺、Mg²⁺总量时要控制pH≈10，而滴定Ca²⁺分量时要控制pH为12～13？若pH>13时测Ca²⁺对结果有何影响？

答：因为滴定Ca²⁺、Mg²⁺总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca²⁺时，要将溶液的pH控制至12～13，主要是让Mg²⁺完全生成Mg(OH)₂沉淀。以保证准确测定Ca²⁺的含量。在pH为12～13间钙指示剂与Ca²⁺形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。

3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca²⁺的含量？如何测定？

答：如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH>12，使Mg²⁺生成沉淀与Ca²⁺分离，分离Mg²⁺后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca²⁺的含量。

实验八铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

思考题：

1.按本实验操作，滴定Bi³⁺的起始酸度是否超过滴定Bi³⁺的最高酸度？滴定至Bi³⁺的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入10mL200g·L^-1六亚四基四胺后，溶液pH约为多少？

答：按本实验操作，滴定Bi³⁺的起始酸度没有超过滴定Bi³⁺的最高酸度。随着滴定的进行溶液pH≈1。加入10mL200g·L^-1六亚四基四胺后，溶液的pH=5～6。

2.能否取等量混合试液凉粉，一份控制pH≈1.0滴定Bi³⁺，另一份控制pH为5～6滴定Bi³⁺、Pb²⁺总量？为什么？

答：不能在pH为5～6时滴定Bi³⁺、Pb²⁺总量，因为当溶液的pH为5～6时，Bi³⁺水解，不能准确滴定。

3.滴定Pb²⁺时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？

答：在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。再滴定Pb²⁺时，若用NaAc调酸度时，Ac^-能与Pb²⁺形成络合物，影响Pb²⁺的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。

实验九铝合金中铝含量的测定

思考题：

1.为什么测定简单试样中的Al³⁺用返滴定法即可，而测定复杂试样中的Al³⁺则须采用置换滴定法。

答：因试样简单，金属离子种类很少，控制一定的条件，加入一定过量的EDTA时只有Al³⁺形成络离子，而过量的EDTA才能准确被滴定。因复杂试样中金属离子的种类较多，条件不易控制，加入的EDTA不只是和Al³⁺反应，还要和其它离子反应，所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al³⁺的含量,还需要再置换出与Al³⁺络合的EDTA，因此测定复杂试样中的Al³⁺ ，则须采用置换滴定法。

2.用返滴定法测定简单试样中的Al³⁺时，所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确？为什么？

答：加入的EDTA溶液的浓度必须准确，如果浓度不准确就无法计算出与Al³⁺反应的量。

3.本实验中使用的EDTA溶液要不要标定？

答：本实验中采用置换滴定法测定Al³⁺的含量，最后是用Zn²⁺标准溶液的体积和浓度计算试样中Al³⁺的含量，所以使用的EDTA溶液不要标定。

4.为什么加入过量的EDTA，第一次用Zn²⁺标准溶液滴定时，可以不计所消耗的体积？但此时是否须准确滴定溶液由黄色变为紫红色？为什么？

答：因第一次是滴定过量的EDTA后，也即未与Al³⁺反应的EDTA，所以可以不计体积。但必须准确滴定溶液由黄色变为紫红色，否则溶液中还有剩余EDTA，使结果偏高。

实验十高锰酸钾标准溶液的配制和标定

思考题：

1.配制KMnO₄标准溶液时，为什么要将KMnO₄溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO₄溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？

答：因KMnO₄试剂中常含有少量MnO₂和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO₄还原为MnO(OH)₂沉淀。另外因MnO₂或MnO(OH)₂又能进一步促进KMnO₄溶液分解。因此，配制KMnO₄标准溶液时，要将KMnO₄溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO₂和MnO(OH)₂沉淀后保存棕色瓶中。

2.配制好的KMnO₄溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？

答：因Mn²⁺和MnO₂的存在能使KMnO₄分解，见光分解更快。所以.配制好的KMnO₄溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。

3.在滴定时，KMnO₄溶液为什么要放在酸式滴定管中？

答：因KMnO₄溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO₄溶液要放在酸式滴定管中。

4.用Na₂C₂O₄标定KMnO₄时候，为什么必须在H₂SO₄介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO₃或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？

答：因若用HCl调酸度时，Cl^-具有还原性，能与KMnO₄作用。若用HNO₃调酸度时，HNO₃具有氧化性。所以只能在H₂SO₄介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO₄与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)₂沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO₄与Na₂C₂O₄之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则Na₂C₂O₄分解。

5.标定KMnO₄溶液时，为什么第一滴KMnO₄加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？

答：因与KMnO₄Na₂C₂O₄的反应速度较慢，第一滴KMnO₄加入，由于溶液中没有Mn²⁺，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn²⁺的浓度不断增大，由于Mn²⁺的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。

6.盛放KMnO₄溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？

答：棕色沉淀物为MnO₂和MnO(OH)₂，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。

实验十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量

思考题：

1.用高锰酸钾法测定H₂O₂时，能否用HNO₃或HCl来控制酸度？

答：用高锰酸钾法测定H₂O₂时，不能用HCl或HNO₃来控制酸度，因HCl具有还原性，HNO₃具有氧化性。

2.用高锰酸钾法测定H₂O₂时，为何不能通过加热来加速反应？

答：因H₂O₂在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H₂O₂时，不能通过加热来加速反应。

实验十二软锰矿中MnO₂含量的测定

思考题：

1.为什么MnO₂不能用KMnO₄标准溶液直接滴定？

答：因MnO₂是一种较强的氧化剂，所以不能用KMnO₄标准溶液直接滴定。

2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO₂的含量时，应注意控制哪些实验条件？如控制不好，将会引起什么后果？

答：应以H₂SO₄控制溶液酸度，酸度不能过低，否则KMnO₄生成MnO(OH)₂沉淀。溶液的温度应控制在70～80℃，若超过90℃易引起Na₂C₂O₄分解。

实验十三 SnCl₂-HgCl₂-K₂Cr₂O₇法测定铁矿石中

铁的含量（有汞法）

思考题：

1.在预处理时为什么SnCl₂溶液要趁热逐滴加入，而HgCl₂溶液却要冷却后一次加入？

答：用SnCl₂还原Fe³⁺时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，使SnCl₂过量太多不易除去。在热溶液中，Hg²⁺可能氧化Fe²⁺引起误差，故在加入HgCl₂前溶液应冷却至室温。

2.在滴加前加入H₃PO₄的作用是什么？加入H₃PO₄后为什么要立即滴定？

答：因随着滴定的进行，Fe(Ⅲ)的浓度越来越大，FeCl^-₄的黄色不利于终点的观察，加入H₃PO₄可使Fe³⁺生成无色的Fe(HPO₄)^-₂络离子而消除。同时由于Fe(HPO₄)^-₂的生成，降低了Fe³⁺/Fe²⁺电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。在H₃PO₄溶液中铁电对的电极电位降低，Fe²⁺更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。

实验十四 SnCl₂-TiCl₃-K₂Cr₂O₇法测定铁矿石中

铁的含量（无汞法）

思考题：

1.在预处理时为什么SnCl₂溶液要趁热逐滴加入？

答：用SnCl₂还原Fe³⁺时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl₂过量。

2.在预还原Fe(Ⅲ)至Fe(Ⅱ)时，为什么要用SnCl₂和TiCl₃两种还原剂？只使用其中一种有什么缺点？

答：定量还原Fe(Ⅲ)时，不能单独用SnCl₂。因SnCl₂不能还原W(Ⅵ)至W(Ⅴ)，无法指示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCl₂又没有适当的无汞法消除，但也不能单独用TiCl₃还原Fe(Ⅲ)，因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti(Ⅳ)易水解生成沉淀，影响测定。故只能采用SnCl₂-TiCl₃联合预还原法。

3.在滴定前加入H₃PO₄的作用是什么？加入H₃PO₄后为什么立即滴定？

答：因随着滴定的进行，Fe(Ⅲ)的浓度越来越大，FeCl^-₄的黄色不利于终点的观察，加入H₃PO₃可使Fe³⁺生成无色的Fe(HPO₄)^-₂络离子而消除。同时由于Fe(HPO₄)^-₂的生成，降低了Fe³⁺/Fe²⁺电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。在H₃PO₄溶液中铁电对的电极电位降低，Fe²⁺更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。

实验十五 I₂和Na₂S₂O₃标准溶液的配制及标定

思考题：

1.如何配制和保存I₂溶液？配制I₂溶液时为什么要滴加KI？

答：因I₂微溶于水而易溶于KI溶液中，在稀的KI溶液中溶解也很慢，故配制时先将I₂溶解在较浓KI的溶液中，最后稀释到所需浓度。保存于棕色瓶中。

2.如何配制和保存Na₂S₂O₃溶液?

答：水中的CO₂、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化。故配制Na₂S₂O₃溶液时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中的CO₂和O₂，并杀死细菌；冷却后加入少量Na₂CO₃使溶液呈弱碱性以抑制Na₂S₂O₃的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。

3.用K₂Cr₂O₇作基准物质标定Na₂S₂O₃溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？

答：为了确保K₂Cr₂O₇反应完全，必须控制溶液的酸度为0.2-0.4moL·l^-1HCl溶液，并加入过量KI。K₂Cr₂O₇与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置5min后在加水稀释，降低酸度，以防止Na₂S₂O₃在滴定过程中遇强酸而分解。

4.标定I₂溶液时，既可以用Na₂S₂O₃滴定I₂溶液，也可以用I₂滴定Na₂S₂O₃溶液，且都采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？

答：如果用Na₂S₂O₃滴定I₂溶液，因淀粉吸附I₂，所以应滴定至溶液呈前黄色时再加入淀粉指示剂。如果用I₂滴定Na₂S₂O₃溶液时，应提前加入淀粉，否则易滴过量。

实验十六间接碘量法测定铜盐中的铜

思考题：

1.本实验加入KI的作用是什么？

答：本实验中的反应式为：

从上述反应可以看出，I^-不仅是Cu²⁺的还原剂，还是Cu⁺的沉淀剂和I^-的络合剂。

2.本实验为什么要加入NH₄SCN？为什么不能过早地加入？

答：因CuI沉淀表面吸附I₂，这部分I₂不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH₄SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I₂从而使被吸附的那部分I₂释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I₂对SCN^-的氧化，而NH₄SCN应在临近终点时加入。

3.若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。

答：若试样中含有铁，可加入NH₄HF₂以掩蔽Fe³⁺。同时利用HF—F^-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。

实验十七碘量法测定葡萄糖的含量

思考题：

什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，且加完后要放置一段时间？而在酸化后则要立即用Na₂S₂O₃标准溶液滴定？

答：IO^-在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，否则过量的IO^-还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的IO₃^-，可能导致葡萄糖不能完全被氧化。在碱性溶液中生成的IO₃^-和I^-在酸化时又生成I₂，而I₂易挥发，所以酸化后要立即滴定。

实验十八可溶性氧化物中氯含量的测定（莫尔法）

思考题：

1.配制好的AgNO₃溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？

答：AgNO₃见光分解,故配制好的AgNO₃溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处.

2.做空白测定有何意义？

答：做空白测定主要是扣除蒸馏水中的Cl^-所消耗AgNO₃标准溶液的体积。使测定结果更准确.

3.能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag⁺？为什么？

答：莫尔法不适用于以NaCl标准溶液直接滴定Ag⁺。因为在Ag⁺试液中加入指示剂KCrO₄后，就会立即析出Ag₂CrO₄沉淀。用NaCl标准溶液滴定时，Ag₂CrO₄再转化成的AgCl的速度极慢，使终点推迟。

4.K₂Cr₂O₇溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？

答：K₂Cr₂O₇的浓度必须合适,若太大将会引起终点提前，且本身的黄色会影响终点的观察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度。根据计算，终点时的浓度约为5×10^-3 mol/L为宜。

实验十九银合金中银含量的测定（佛尔哈德法）

思考题：

1.用佛尔哈德法测定Ag⁺，滴定时为什么必须剧烈摇动？

答：用佛尔哈德法测定Ag⁺时，为防止AgSCN对Ag⁺的吸附，而造成终点误差，所以在滴定时要剧烈摇动

2.佛尔哈德法能否采用FeCl₃作指示剂？

答：因在直接滴定时，Cl^-与溶液中被滴定的Ag⁺生成AgCl沉淀。在返滴定法中，如果用FeCl₃作指示剂时，给溶液带进了Cl^-。在这两种情况下都造成了终点误差，所以佛尔哈德法不能采用FeCl₃作指示剂。

3.用返滴定法测定Cl^-时，是否应该剧烈摇动？为什么？

答：用返滴定法测定Cl^-时，不应该剧烈摇动。因为AgSCN的溶解度比大，当剩余的Ag⁺被滴定完毕后，过量SCN^-的与AgCl发生沉淀转化反应，使AgCl继续溶解，终点红色推迟出现。如果剧烈摇动就会增大上述现象的发生，因此不能剧烈摇动

实验二十钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）

思考题：

1.沉淀BaSO₄时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？

答：沉淀BaSO₄时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。

2.为什么沉淀BaSO₄时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？

答：沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。

3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证BaSO₄沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/

答：为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL洗涤液。

4.本实验中为什么称取0.4-0.5g BaCl₂·2H₂O试样？称样过多或过少有什么影响？

答：如果称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残留母液难洗涤；称取试样过少，沉淀量就少，洗涤造成的损失就大。

实验二十一合金钢中镍含量的测定（丁二酮肟重量法）

思考题：

1.丁二酮肟重量法测定镍时，应注意哪些沉淀条件？为什么？本实验与BaSO₄重量法有哪些不同之处？通过本实验，你对有机沉淀剂的特点有哪些认识？

答：洗涤条件为：1加入酒石酸掩蔽Cu²⁺、Fe³⁺、Cr³⁺；2控制溶液pH为8-9。若pH过高，除D^2-较多外，Ni²⁺与氨形成镍氨络离子，使丁二酮肟镍沉淀溶解；3水浴控制温度至70～80℃,可减少Cu²⁺、Fe³⁺共沉淀。

本实验只需沉淀过滤、洗涤、烘干再称量。而BaSO₄法还需要炭化、灼烧。

有机沉淀剂：1.选择性好；2.沉淀的溶解度小，有利于被测组分的沉淀完全；3.沉淀的极性小，吸附杂质少，易获得较纯净的沉淀；4.沉淀称量形式的摩尔质量大，有利于减少称量误差，提高分析结果的准确度；又由于沉淀的组分恒定，经烘干后称量，简化了重量分析的操作。

2.加入酒石酸的作用是什么？加入过量沉淀剂并稀释的目的何在？

答：加入酒石酸是为了掩蔽Cu²⁺、Fe³⁺、Cr³⁺。因Cu²⁺和Cr³⁺与丁二酮肟生成可溶性配合物，不仅会多消耗沉淀剂而且共沉淀现象也很严重。因此，可多加入一些沉淀剂并将溶液稀释。

实验二十二纯铜中铋的共沉淀分离及含量的测定

思考题：

1.利用共沉淀现象对微量组分进行分离和富集的优点有哪些？本实验中无机共沉淀剂MnO(OH)₂的作用机理是什么？

答：用有机沉淀剂或共沉淀剂对微量组分进行分离和富集的优点是：1.具有较高的选择性；2.生成的沉淀溶解度小；3.不易污染。

本实验室中给试液中加入MnSO₄和KMnO₄溶液煮沸后生成MnO(OH)₂，同时试液中的Bi³⁺被MnO(OH)₂所吸附，与铜分离。

2.结合本实验说明提高沉淀分离选择性的途径有哪些？

答：利用共沉淀分离和富集微量组分时，在操作中应根据具体要求选择适宜的共沉淀剂和沉淀条件，来达到分离和富集的目的。

3.萃取分离铋的操作应注意哪些事项？

答：1.将含铋的试液完全洗入分液漏斗；2.每加一种试剂均需摇匀；3.加入的CHCl₃体积要准确；4.充分震荡使铋的配合物完全被CHCl₃萃取；5.一定要除去萃取液中的水分。

实验二十三合金钢中微量铜的萃取光度测定

思考题：

1.能否用量筒加入CHCl₃，为什么？

答：不能用量筒加入CHCl₃。因实验要求加入的量要准确，否则会影响萃取相的浓度。

2.能否在用浓氨水调节溶液pH8～9后，加EDTA以消除Fe³⁺、Co²⁺、Ni²⁺的干扰，为什么？

答：不能在用浓氨水调节溶液pH8～9后，再加EDTA以消除Fe³⁺、Co²⁺、Ni²⁺的干扰。因为这时Fe³⁺会生成沉淀，起不到掩蔽的效果。

实验二十四离子交换树脂交换容量的测定

思考题：

1.什么是离子交换树脂的交换容量？两种交换容量的测定原理是什么？

答：交换容量是指每克干树脂所能交换的相当于一价离子的物质的量。

交换容量的测定原理：如阳离子交换容量的测定，首先准确称取一定量干燥的阳离子交换树脂，置于锥形瓶中。然后加入一定量且过量NaOH的标准溶液，充分振荡后放置24h，使树脂活性基团中的H⁺全部被Na⁺交换。再用HCl标准溶液返滴定剩余的NaOH，测

阳离子交换容量=

阴离子交换容量与此相反。

2.为什么树脂层不能存留有气泡？若有气泡如何处理？

答：如果树脂层中存留有气泡时，试液与树脂无法充分接触，这样就达不到交换的结果。若有气泡应轻轻振荡交换柱即可。

3.怎样处理树脂？怎样装柱？应分别注意什么问题？

答：阳离子交换树脂和阴离子交换树脂处理时，通常用4mol/LHCl溶液侵泡1～2天，以溶解各种杂质，然后用蒸馏水洗涤至中性，浸于水中备用。

装柱时，先在柱下端铺一层玻璃纤维，加入蒸馏水，再倒入带水的树脂，使树脂自动下沉而形成交换层。树脂的高度一般约为柱高的90%，为防止加试剂时树脂冲起，在柱的上端应铺一层玻璃纤维，并保持蒸馏的液面略高于树脂，以防止树脂干裂而混入气泡。

实验二十五硼镁矿中硼的离子交换分离和含量的测定

思考题：

1.简述离子交换分离硼镁矿试液中硼的原理。

答：硼镁矿用NaOH熔融法将其分解，再用HCl溶解熔块。硼以硼酸形式存在与硅酸盐不溶残渣分离。然后以阳离子交换柱交换除去铁、铬等各种阳离子，硼以硼酸形式进入流出液中，在一定的条件下测定。

2.离子交换前，为什么要将强酸性的含硼试液调节至pH=2～3？怎样调节pH？

答：交换不完全，将使结果偏高。所以流经阳离子交换柱的试液应调至pH=2～3为宜。先用NaOH溶液中和至碱性，再以稀HCl酸化至溶液的pH=2～3。

3.为什么将离子交换后的流出液的pH调节至5～6？如何调节pH？

答：因在交换过程中H+离子浓度越来越大，使流出液的酸度增大，这样就要一定量的NaOH使结果偏高。所以在滴定前，于流出液中加入甲基红指示剂，用NaOH中和至溶液呈黄色，然后滴加HCl至红色，再用NaOH标准溶液滴定至红色褪去而呈稳定的橙黄色，此时溶液pH约为5～6。

4.硼酸是极弱酸，本实验为什么可用NaOH标准溶液滴定经离子交换分离后的硼？

答：硼酸是极弱酸，不能用碱直接滴定，但在硼酸溶液中加入甘露醇等多羟基化合物于之形成一种较强的络和酸，其Ka为1×10^-6～3×10^-5。这样就可用碱标准溶液滴定硼。

实验二十六纸色普法分离和鉴定氨基酸

思考题：

1.实验时，用手指直接那取滤纸条中部，对实验结果有何影响？

答：纸色谱法对滤纸有一定的质量要求。如薄厚必须均匀，边缘整齐，平整物无折痕，无物污渍等。实验中，如果用手指直接那取滤纸条中部将对滤纸的质量影响或粘有污渍。从而影响展开剂在滤纸上的移动速度，也影响了各组分的彼此分离目的。

2.将点好样的滤纸条挂在层析筒内，若原点也侵入到展开剂中，实验结果会怎样？

答：如果将原点也侵入到展开剂中，而沿着展开剂上升的试样量很少，这样就会影响显色。

实验二十七偶氮苯和对硝基苯胺的薄层色谱分离

思考题：

1.展开时，若层析筒盖不严密，对薄层分离有无影响？为什么？

答：将试样点在薄层板上，在流动相中展开时，应在饱和的溶剂蒸汽中进行，否则将会影响各组分的展开分离，使比移值不够一致，而无法进行定性鉴别。

2.如果展开时间过长或过短，对混合物的分离有何影响？

答：因玻璃层析板有一定的长度，当展开时间过长时，其斑点将会移出层析板。如果时间过短，各组分彼此分不开，无法定性鉴定。

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