1．高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用时可温水浴热使其熔化后量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。

2．浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。

3．当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。

4．碱洗时注意分液漏斗要放气，否则二氧化碳的压力增大会使溶液冲出来。

5．本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率.

1、在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯的方向移动。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反应过程中不断将其蒸出。这些共沸物的组成和沸点如下：最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为70.2℃，二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃，三者很接近。蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。加过量48%的乙醇，一方面使乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍然是乙醇过量。

2、本实验的关键问题是1.控制酯化反应的温度和滴加速度。控制反应温度在120℃左右。温度过低，酯化反应不完全；温度过高（＞140℃），易发生醇脱水和氧化等副反应,故要严格控制反应温度。

3,要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；滴加速度过慢，又会浪费时间，影响实验进程。

 4，蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响 为什么

答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。

5，在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果

答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集

量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

6、在反应中，应用酸作催化剂的目的由机理是：使羟基质子化，促进醇的亲核氧（醇的氧上有孤队电子）向羟基的碳进行亲核加成，而形成平衡的四面体，为了使酯化反应产率高，平衡必须向所需的酯及水的方向移动这是因为生成的水引起酯的水解，并且由于可逆反应形成了具有特定系数的动态平衡。

7、    促进动态平衡形成的因素是氢离子及升高温度，但是这些加速反应进行的因素并不影响平衡状态时酸和酯的数量比例，通常提高酯的产量的措施是：

 a可用过量的酸，使一部分酸起催化作用，另一部分酸则是和反应生成的水形成H3O+，而除去部分反应生成的水；

b可用过量的醇；如果用乙酸作为基准试剂，乙酸是0.3ml，乙醇则是0.5ml以上，其目的是使平衡向右移动；

c边反应边除去生成的酯和水；对于许多酯化反应，一般都考虑到加速反应和提高产率的许多因素，最好是在氢离子存在下反应；

d/在酯化反应中最常用的是硫酸，添加少量硫酸即起催化作用，加入硫酸多时可与水相相结合而提高酯的产量，硫酸的用量一般是反应中醇的用量的5-10%，但是应考虑到的是硫酸用量增加，可引起副反应：

  醇脱水：
  醇被氧化：

    另外，还可出现碳化等情况而影响产品质量，制备酯除了上述的酸和醇之间的经典反应外，还可用下面方法制得：

   （1）、酸的银盐或钠盐和卤代烷的反应：

   （2）、醇和酸酐或酰氯的反应；

1、用反应式表示乙酸正丁酯制备的各种方法？

2、本实验采取哪些措施来加快酯化速度和提高乙酸正丁酯的产率，原理是什么？

3、本实验可能产生哪些副产物？应如何防止？

4、如果在最后蒸馏时，前馏分较多，其原因是什么？对产率有何影响？

5、粗产品除了用无水硫酸镁作干燥剂外，还有哪些干燥剂可以代替？无水氯化钙可以吗？

1、答：（1）酸的银盐或钠盐和卤代烷作用：

（2）醇和酸酐或酰氯作用：

2、答：酯化作用与酯的水解作用形成动态平衡，提高温度与使用催化剂可以加快酯化作用的反应速率，使在较短的时间内到达平衡。反应平衡到达后，酯的生成量不再增加，为了提高酯的产量，采取下列措施使平衡向正反应方向移动。

（1）使反应物（醇或羧酸）过量。本实验采用价格便宜的醋酸过量。

（2）移去生成物，使酯与水或两者之一脱离体系。本实验使用分水器共沸蒸馏除去水。

3、答：副产物主要有正丁醚、正丁醛、正丁酸、1－丁烯、2－丁烯、H2SO3和碳化物。

为了防止副产物的生成，应采取如下措施：

（1）正丁醇和浓硫酸要充分得混合均匀，避免碳化以及正丁醛和正丁酸的生成。

（2）控制加热温度在123℃左右，温度过高可能生成正丁醚、1－丁烯和2－丁烯等。

（3）蒸馏所用的仪器均须干燥，避免产生酯的逆反应。

4、答：在最后蒸馏时，前馏分较多的其原因可能是乙酸正丁酯与正丁醚、正丁醇形成的共沸物。前馏分多，乙酸正丁酯损失大，产率降低。

5、答：还可以用无水硫酸钠或无水碳酸钾作干燥剂。不能用无水氯化钙作干燥剂，因为氯化钙可以和乙酸正丁酯生成络合物，造成产品损失。

,6，在乙酸正丁酯的制备实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，还有哪些副产物怎样减少副产物的生成

答：主要副产物有：1-丁烯和正丁醚。 回流时要用小火加热，保持微沸状态，以减少副反应的发生。

,7乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的

答：该反应是可逆的。本实验是根据正丁酯与水形成恒沸蒸馏的方法，在回流反应装

置中加一分水器，以不断除去酯化反应生成的水，来打破平衡，使反应向生成酯的方向进行，从而达到提高乙酸正丁酯产率之目的。

8对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么

答：(1)水洗的目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。

(2)碱洗的目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。

9进行分馏操作时应注意什么

答：1。 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。2。 根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。3。液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。4。当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每2～3秒一滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。

5。根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。

10  蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3，也不应少于1/3

答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。

11蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1-2滴/秒。

答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1～2滴/秒。因为此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。

12  用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量

答：干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定，用量过多，由于MgSO4干燥剂的表面吸附，会使乙酸正丁酯有损失；用量过少，则MgSO4便会溶解在所吸附的水中，一般干燥剂用量以摇动锥形瓶时，干燥剂可在瓶底自由移动，一段时间后溶液澄清为宜。

13在使用分液漏斗进行分液时，操作中应防止哪几种不正确的做法

答：1。分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。2。分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。3。上层液体经漏斗的下口放出。4。没有将两层间存在的絮状物放出。

14当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管炸裂。

15  有机实验中，什么时候利用回流反应装置怎样操作回流反应装置

答：有两种情况需要使用回流反应装置：一是反应为强放热的，物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。 回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。进行回流反应操作应注意：1。根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴，油浴或石棉网直接加热。2。不要忘记加沸石。3。控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低，反应烧瓶中的温度不能达到

 

第二篇：实验一-乙酸丁酯的合成及纯化

 乙酸丁酯的合成及纯化

一、实验目的

1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。

2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。

二、实验原理

酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：

副反应：

为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。

三、主要仪器与试剂

仪器 ： 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平

试剂 ： 正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、11%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸

四、实验内容

1、50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和3～4d浓H₂SO₄（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。

2、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。

3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。

4、大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。

5、停止加热，记录分出的水量。

6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 m L水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 m L 10% Na₂CO₃ 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 m L 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。

7、蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分。

五、注意事项

1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体，取用时可温水浴加热使其熔化后量取。注意不要触及皮肤，防止烫伤。

2、在加入反应物之前，仪器必须干燥。

3、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。

4、当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物，其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。

5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。

六、数据处理

产品质量：理论产量：                     产率：

七、思考题 

1、  酯化反应中加入浓硫酸的作用什么？2、采用那些措施可提高酯的产率？