实验二__乙酸正丁酯的制备

实验二  乙酸正丁酯的制备

一、实验目的

1.学习通过酯化反应制备酯的原理和方法

2.掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法

3.掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作

5.进一步熟练蒸馏操作

二、实验原理

酯是由酸和醇通过酯化反应合成的。反应式如下:

羧酸与醇在少量酸性催化剂(如浓硫酸)存在下,加热,脱水生成酯。这个反应叫酯化反应。常用的酸催化剂有:浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等。酯化反应是可逆反应,即在达到平衡时,反应物和产物各占一定比例。对于这样的反应,加热和加催化剂,能加速反应,但不能提高产率。而只有增大反应物浓度或减少生成物浓度,使平衡向正方向移动才能提高产率。

本实验中,采用回流分水装置,随时将反应中所生成的水从体系中除去,以使平衡向正方向进行,从而提高产率。

三、实验药品

正丁醇11.5mL(9.3g,0.125mol),冰醋酸7.2mL(7.5g,0.125mol),浓硫酸,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁。

四、实验仪器

圆底烧瓶,分水器,回流冷凝管,分液漏斗,蒸馏头,直形冷凝管,接引管,锥形瓶。

五、实验步骤

在干燥的50mL圆底烧瓶中装入11.5mL正丁醇,7.2mL冰醋酸和3~4滴浓硫酸[1]。混合均匀后投入2粒沸石;安装分水器和回流冷凝管,在分水器加水至侧管处,再放掉3~3.5mL水(即水面距侧管3mm),并标记水层界面;加热回流,记下第一滴回流液滴下的时间,并控制冷凝管中的液滴流速为1~2d/s。当分水器中水层界面不再上升,表示反应基本完成(约需40分钟),停止回流[2]

冷却后卸下回流冷凝管,把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。在分液漏斗中加入10mL水洗涤,分去水层。酯层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤,分去水层。将酯层再用10mL水洗涤一次,分去水层。将酯层倒入小锥形瓶中,加入少量无水硫酸镁干燥。

将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的30mL蒸馏烧瓶中(注意不要把硫酸镁倒进去!),加入2粒沸石,安装好蒸馏装置,加热蒸馏。收集124~126℃的馏分。称重馏分,记录实际产量并计算产率。

纯乙酸正丁酯是无色液体,沸点126.5℃,d420 0.882。

附注

[1] 浓硫酸在反应中起催化作用,故只需少量。

[2] 本实验利用恒沸混合物除去酯化反应中生成的水。正丁醇、乙酸正丁酯和水形成以下几种恒沸混合物:

含水的恒沸混合物冷凝为液体时,分为两层,上层为含少量水的酯和醇,下层主要是水。

思考题

1.本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯的产率的?

2.计算反应完全时应分出多少水?

3.在实验中,粗产品中除乙酸正丁酯外,还有哪些副产物?怎样减少副产物的生成?怎样将其除掉?

4.对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么?

5.在乙酸正丁酯的精制过程中,如果最后蒸馏时前馏分多,其原因是什么?

6.用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯,如何掌握干燥剂的用量?

 

第二篇:实验二十七 乙酸正丁酯的合成

实验二十七乙酸正丁酯的合成

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