乙酸正丁脂的制备

符富武：11218021  曾凯平：11218022  莫兰发：11218019  麦圣杰：11218026

一、实验目的

   （1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。

   （2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。

   （3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。

二、实验原理

酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：

 

为提高产品收率，一般采用以下措施：

1、使某一反应物过量；

2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；

3、使用特殊催化剂

用酸与醇直接制备酯，通常有三种方法。

第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。

第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。

第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。

制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。

三、仪器、试剂与装置

仪器  蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（250ml）、温度计（200℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、油浴锅、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平

试剂  正丁醇(23ml,0.25mol)、冰醋酸（16.5ml,0.28mol稍微过量）、KHSO4 1g (催化剂)、NaCl、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸

装置

四、实验步骤

1、250 mL圆底烧瓶中，加23 mL (0.25 mol) 正丁醇, 16.5mL冰醋酸(0.28 mol) 和1g KHSO4（催化反应）, 混匀.

 2、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。

3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。记下产生的水量。

4、大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。

5、停止加热，记录分出的水量。

6、将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL 10%Na₂CO₃ 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。

7、蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分。

8、计算产率。

五、基本操作

1、回流分水反应装置，及时分出反应生成的水，缩短了整个实验时间。本实验体系中有正丁醇—水共沸物，共沸点93℃；乙酸正丁酯—水共拂物，共沸点90.7℃，在反应进行的不同阶段，利用不同的共沸物可把水带出体系，经冷凝分出水后，醇、酯再回到反应体系。为了使醇能及时回到反应体系中参加反应，在反应开始前，在分水器中应先加入计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管的下沿，当有回流冷凝液时，水面上仅有很浅一层油层存在。在操作过程中，不断放出生成的水，保持油层厚度不变。或在在分水器中预先加水至支口，放出反应所生成理论量的水（用小量筒量）。洗涤操作时，正溴丁烷有时在上层，有时在下层。根据相对密度数据判断产物在上层还是在下层。见附表

乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的组成及沸点

2、洗涤操作（分液漏斗的使用）：

 (1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。

 (2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。

(3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。

(4)振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层经旋塞放出，上层从上口倒出。

3、蒸馏，所用的仪器是干燥的，使乙酸正丁酯充分干燥，从而提高产品质量。

六、注意事项

1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用时可温水浴加热使其熔化后量取。注意不要触及皮肤，防止烫伤。

2、在加入反应物之前，仪器必须干燥。（为什么？）

3、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。

4、当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。

5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。

6、根据分出的总水量（注意扣去预先加到分水器的水量），可以粗略的估计酯化反应完成的纯度。

7、产物的纯度也可用红外光谱的测定进行检测。

参考文献：

1， 乙酸正丁酯合成实验的改进.何节玉，聊城大学学报，第16卷第三期，2003,9.

2， 探索合成乙酸正丁酯的最佳条件.  范永军，化学教学，20##，第5期。

3， 有机合成（下），王宝仁，[m] 中国科学出版社 1985

4， 乙酸丁酯的催化合成，陈丹云，李杰。化工中间体，20##年第四期。

5， 硫酸钛催化合成乙酸乙酯，贾树勇。J，应用化工2003,32.

 

第二篇：实验十：乙酸正丁酯的制备报告模版

实验十：乙酸正丁酯的制备

一、实验目的

1．学习羧酸与醇反应制备酯的原理和方法。

2．学习利用恒沸去水以提高酯化反应收率的方法。

3．学习使用分水器回流去水的原理和使用方法。

二、实验原理

主反应式：

副反应式：

三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的组成及沸点

四、实验装置图

五、操作流程

六、思考题

3、问题讨论

1）酯化反应有哪些特点？本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯产率？？又如何加快反应速度？

答：该反应为可逆的，增加某一反应物的量（采用丁醇过量），并使用分水器通过恒沸原理将水除去，破坏反应平衡，提高乙酸丁酯的产率。

2）在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液是否可以？为什么？

实验步骤

1)50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) n-BuOH, 7.2 mL CH₃COOH (0.125 mol) 和3－4d浓H₂SO₄（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。

2)接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的是使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。

3)反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。

4)大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。

5)停止加热，记录分出的水量。

6)将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL混合物 10mL  H₂O     有机相(上层)10mL1有机相(上层)  10 mL 10%Na₂CO₃ 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。

7)蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分。

8）计算产率，测折光率。

实验关键及注意事项

1）在加入反应物之前，仪器必须干燥。（为什么？）

2）高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用时可温水浴热使其熔化后量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。

2）浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。

3）本实验体系中,二元恒沸混合物有：正丁醇－水，共沸点93.0℃；乙酸正丁酯－水，共沸点90.7℃; 乙酸正丁酯－正丁醇，共沸点117.6℃。三元恒沸混合物有：乙酸正丁酯－正丁醇－水，共沸点90.7℃。在反应进行的不同阶段，利用不同的共沸物可把水带出体系，经冷凝分出水后，醇、酯再回到反应体系。为了使醇能即时回到反应体系中参加反应，在反应开始前，在分水器中应先加入计量过的水，保持油层厚度不变。分水器的旋塞应事先涂润滑脂。加热时，旋塞不要受热，否则旋塞难以转动。

4）洗涤操作（分液漏斗的使用）：

   (1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。

   (2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。

   (3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。

   (4)振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层经旋塞放出，上层从上口倒出。

5）回流速度的控制及反应终点的判断：反应终点的判断可观察下面两种现象：一是分水器中不再有水珠下沉；二是从分水器中分出的水量达到理论分水量，即可认为反应完成。

6）干燥必须完全，否则由于乙酸丁酯与丁醇，水等形成二元或三元恒沸液，重蒸馏时沸点降低，影响产率。

、折光率