一、实验目的

掌握乙酸正丁酯的制备方法，重点学习分水器的使用及操作。

二、实验原理

反应：

副反应：

    为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。

三、实验仪器与药品

电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。

四、物理常数

本实验理论产量：42.50g或48.2ml(乙酸过量)。

五、仪器装置图

（回流反应装置图）

六、实验步骤

（1）加料。在干燥的圆底烧瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醋酸及10滴浓硫酸，摇匀后，加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去9~10mL的水，再安装上去），回流冷凝管。

（2）加热回流至分水器中水位不再上升为止（当水充满时，可以由活塞放出）。蒸汽回流的高度：超过冷凝管进水口高度2～3cm即可。

（3）冷却（不可以拆卸回流冷凝管）后。将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中。

（4）依次用10mL水，10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥。

（5）重蒸（略）。

（6）用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。测其产品折光率。

纯化流程：

产品：乙酸正丁酯，有水果香味的无色液体。产量    g（或   ml），产率   %。

      折光率：     。

讨论：

七、实验注意事项

1、在分水器中预先加水量应略低于支管口的下沿。

2、滴加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化。

3、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。

八、思考题

1、酯化反应有哪些特点？本实验中如何提高产品收率？又如何加快反应速度？

2、在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液是否可以？为什么？

附：提纯流程图

 

第二篇：实验二 乙酸正丁酯的制备

实验二 乙酸正丁酯的制备

一、实验目的

1．学习通过酯化反应制备酯的原理和方法

2．掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法

3．掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作

5．进一步熟练蒸馏操作

二、实验原理

酯是由酸和醇通过酯化反应合成的。反应式如下：

羧酸与醇在少量酸性催化剂（如浓硫酸）存在下，加热，脱水生成酯。这个反应叫酯化反应。常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。酯化反应是可逆反应，即在达到平衡时，反应物和产物各占一定比例。对于这样的反应，加热和加催化剂，能加速反应，但不能提高产率。而只有增大反应物浓度或减少生成物浓度，使平衡向正方向移动才能提高产率。

本实验中，采用回流分水装置，随时将反应中所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向进行，从而提高产率。 CH3COOH+nC4H9OH+CH3COOC4H9n+H2O

三、实验药品

正丁醇11.5mL（9.3g，0.125mol），冰醋酸7.2mL（7.5g，0.125mol），浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁。

四、实验仪器

圆底烧瓶，分水器，回流冷凝管，分液漏斗，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，锥形瓶。

五、实验步骤

在干燥的50mL圆底烧瓶中装入11.5mL正丁醇，7.2mL冰醋酸和3～4滴浓硫酸[1]。混合均匀后投入2粒沸石；安装分水器和回流冷凝管，在分水器加水至侧管处，再放掉3～3.5mL水（即水面距侧管3mm），并标记水层界面；加热回流，记下第一滴回流液滴下的时间，并控制冷凝管中的液滴流速为1～2d/s。当分水器中水层界面不

再上升，表示反应基本完成（约需40分钟），停止回流[2]。

冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶中

的反应液一起倒入分液漏斗中。在分液漏斗中加入10mL水洗

涤，分去水层。酯层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤，分去水层。

将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入小锥形

瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。

将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的30mL蒸馏烧瓶中（注意不

要把硫酸镁倒进去！），加入2粒沸石，安装好蒸馏装置，加热

蒸馏。收集124~126℃的馏分。称重馏分，记录实际产量并计

算产率。

纯乙酸正丁酯是无色液体，沸点126.5℃，d420 0.882。

附注

[1] 浓硫酸在反应中起催化作用，故只需少量。

[2] 本实验利用恒沸混合物除去酯化反应中生成的水。正丁醇、乙酸正丁酯和水形成以下几种恒沸混合物：

含水的恒沸混合物冷凝为液体时，分为两层，上层为含少量水的酯和醇，下层主要是水。 思考题

1．本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯的产率的？ 2．计算反应完全时应分出多少水？

3．在实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，还有哪些副产物？怎样减少副产物的生成？怎样将其除掉？

4．对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？

5．在乙酸正丁酯的精制过程中，如果最后蒸馏时前馏分多，其原因是什么？ 6．用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？