《大学化学实验》实验报告
(无机及分析化学实验)
实验题目: 三草酸合铁(III)酸钾的制备
实验日期: 2013 年 5 月 23 日 班级: 高材1312
学生姓名: 张泽天 学号: 2013012493 指导老师: 唐永娇
一、 实验目的
1. 通过学习三草酸合铁(III)酸钾的合成方法,掌握无机制备的一般方法;
2. 巩固无机合成的基本操作。
二、 实验原理
三草酸合铁(III)酸钾K3 [Fe(C2O4)3 ] ?3H2O为绿色单斜晶体,易溶于水,难溶于乙醇,丙酮等有机溶剂。110°C下可失去结晶水,230°C时即分解。光照下易分解,为光敏物质。
用硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁晶体,在过量草酸根存在下,用过氧化氢氧化草酸亚铁即可制得三草酸合铁(III)酸钾配合物。反应如下:
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O+H2C2O4=FeC2O4↓+(NH4)2SO4+H2SO4
6 FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓
2Fe(OH)3+3H2C2O4+3 K2C2O4=2 K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
三、 实验步骤
(1)
(2)
(3)
四、 数据记录及结果讨论
五、 思考题
1、 制备该化合物时加完H2O2后,为什么要煮沸溶液?
答:将过量的H2O2分解除去。
2、 在合成的最后一步,加入95%乙醇的作用是什么?能否用蒸干溶液的方法来提高产量?为什么?
答:因为三草酸合铁(III)酸钾易溶于水,难溶于乙醇,加入95%乙醇降低三草酸合铁(III)酸钾的溶解度有利于产品结晶析出。不能用蒸干溶液的方法来提高产量,因为三草酸合铁(III)酸钾在110°C下可失去结晶水,230°C时即分解。
3、 根据三草酸合铁(III)酸钾的性质,应如何保存该化合物?
答:避光于阴凉干燥处。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及配离子组成、电荷数的测定综合实验报告
一.综述
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应很好的催化剂,因而具有很高的工业生产价值。同时三草酸合铁(Ⅲ)酸钾具有很好的光敏性,在光照下发生光还原,可用于光的强度的测定。
其他制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的方法有:
(1)硫酸亚铁铵与草酸制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾
首先用铁还原硫酸亚铁中的Fe3+,后加入硫酸铵,使之形成较稳定的硫酸亚铁铵。用所得硫酸亚铁铵与草酸反应,生成草酸亚铁,再加入草酸钾与过氧化氢,即可得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
(2)草酸钾与无水三氯化铁制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾
称取22.1g草酸钾,加水溶解,用酒精喷灯加热至微沸。称取6.1g无水三氯化铁,溶解,加入稀盐酸将pH值调至约1~2。将配置好的三氯化铁溶液逐滴加入草酸钾溶液中,不断搅拌至混合液变为澄清翠绿色。此时测得pH值约为4。加热浓缩,冷却结晶,抽滤。
(3)以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾
(4)以硝酸铁和草酸制备三草酸合铁酸钾
与本实验所采用的的方法相比,部分方法繁琐但是实验内容丰富,有利于培养同学动手的能力,提升学生对实验本身的兴趣;而也有一些方法工艺简单(如3),但是会使用的原料会对环境造成污染,或是部分操作很复杂。
二、本实验的制备方法
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成
1.称取4.0g FeSO4·7H2O,加数滴3mol/L H2SO4,滴加5ml 去离子水溶解,加热溶解→加20ml 1mol/L H2C2O4,加热煮沸→不断搅拌,使产生FeC2O4·2H2O沉淀→倾析法洗涤三次,每次用去离子水洗涤。
2.取黄色晶体FeC2O4·2H2O,滴加10ml饱和K2C2O4→加热至40℃,慢慢滴加20ml 3%H2O2并不断搅拌→沉淀转化为黄褐色→加热至沸腾以去除过量H2O2,保持近沸状态,分两次加入8~9mL 1mol/L H2C2O4,第一次加入5mL,趁热滴加剩余的 H2C2O4,沉淀溶解,调节pH值至3.5左右,溶液呈翠绿色→加热,将溶液浓缩至25~30ml,冷却→翠绿色K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体析出,抽滤,称重,计算得率,并将产物置于干燥器内避光保存。
若溶液未达饱和,冷却时不析出晶体,可以继续加热浓缩或加90%乙醇5mL,即可析出晶体。
三、本实验的分析方法
㈠.配阴离子组成测定
1.KMnO4溶液的配制
①配制
称取1.6g KMnO4,加1000mL水溶解→盖上表面皿,加热煮沸20~30分钟→冷却→暗处保存一周→用玻璃棉滤去MnO2→500mL棕色瓶
②标定
称取Na2C2O4 0.10~0.12g,置于250ml锥形瓶,加20~30mL去离子水,滴加10mL 3mol/L H2SO4→加热至75~85℃→立即用KMnO4滴定,至微红色30s不褪色即为终点。
2.试液的测定
准确称取K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 1.0~1.2g,加水溶解→定容于250ml容量瓶,摇匀。
3.C2O42-离子的测定
取两份25mL试液于250mL锥形瓶,滴加1mol/L H2SO4 5mL,再加 MnSO4滴定液5mL,→加热至75~85℃,立即用KMnO4滴定,至,微红色30s不褪色即为终点,记录的KMnO4体积V1。
4.Fe3+ 和C2O42-离子总量的测定
取两份25mL试液于250mL锥形瓶,滴加6mol/L HCl 10mL→加热至75~85℃→深黄色,缓慢加入15% SnCl2 4~5mL→溶液变为淡黄色,加入25% Na2WO4 1mL,滴加TiCl3一滴至蓝色,续加一滴,加入0.4% CuSO4 2滴,加去离子水 20mL→冷却振荡至蓝色褪去→1~2分钟后,滴加MnSO4滴定液10mL→加入标准KMnO4溶液约4mL后,加热至75~85℃,再滴定至微红色30s不褪色,记录的KMnO4体积V2。
㈡.配阴离子电荷测定
①离子交换
1.装柱 在交换柱底部填入少量玻璃棉,8ml左右氯型阴离子交换树脂和适量水的糊状物注入交换柱→用塑料通条赶尽树脂间气泡,并保持液面略高于树脂层,防止树脂间产生气泡。
2.洗涤 用去离子水淋洗树脂直至流出液不含氯离子,用螺旋夹夹紧交换柱出口管。在洗涤过程中,注意始终保持液面略高于树脂层。
3.交换 称取K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 0.5g→加10~15mL去离子水溶解,溶液转入交换柱中→松开螺旋夹,控制1ml/min的流速流出,用100mL容量瓶收集流出液→当液面下降到略高于树脂层时,用少量去离子水(约5mL)洗涤小烧杯,并转入交换柱,重复2~3次→用去离子水继续洗涤,流速可逐渐适当加快→待收集溶液达60~70mL,即可检验流出液,直至不含氯离子为止(与洗涤树脂时相比),夹紧螺旋夹。用去离子水稀释至容量瓶刻度,摇匀。
4.再生 用20mL 1mol/L以1mL/min的流速淋洗交换树脂,直到流出液酸化后检不出Fe3+
②用氯离子选择性电极测定氯离子浓度
1.氯标准溶液系列的配置
1.00mol/L氯标准溶液10mL置于100mL容量瓶,+TISAB 9mL,稀释,得Pcl2=2→同样方法依次配置Pcl3=3,Pcl4=4等的溶液
2.标准曲线的绘制
电极的准备 反复清洗电极至空白电位值达到-240mV以上以缩短点击响应时间→更换双液接甘汞电极外管中KNO3
将仪器的选择开关旋钮置于mV档
将氯标准溶液系列转入小烧杯→氯离子选择性电极和双液接甘汞电极浸入被测溶液,加入搅拌子在酸度计上由浓到稀测电位
3.试液中氯含量的测定
取试液10ml,移入100ml容量瓶+10mL TISAB,稀释→测电位
四、实验结果
1.产品:产量:3.6g,产率:50.7%,产品颜色:翠绿色
2.配阴离子组成测定:
(1)KMnO4的标定
(2)C2O42-的测定
(3)Fe3+的测定数据
配阴离子电荷测定
氯标准溶液及试样的E/mV数据
氯离子测定标准曲线
结果:试样的克数为0.496g ;试样的PCl= 2.4952 ;
试样中Cl-的物质的量0.0031974mol;配阴离子电荷z=3.17。
五. 讨论
1. 对产品的总体评价
(1) 要求产率>50%,产品颜色为翠绿色,分析产生偏差的原因
在合成K3[Fe(C2O4)3]·3H2O过程中,加入H2O2的速度太快,使得Fe2+未被完全氧化,导致得到的晶体偏黄;导致部分过氧化氢分解,Fe2+未被完全氧化,加热 FeC2O4过程中溶液暴沸,飞溅,造成部分损失;配合后溶液pH值偏低,未用 K2C2O4溶液调节。
(2) C2O42-%、Fe3+%的测定值与理论值比较,分析原因
C2O42-%、Fe3+%的测定值均低于理论值。原因可能是:高锰酸钾溶液颜色较深,读数时有误差;滴定C2O42-前,加热温度可能过高,导致部分离子分解;在滴定过程中溶液温度低于60摄氏度。
(3) 配阴离子电荷z 偏大偏小的原因
实验测得配阴离子电荷数偏高。原因可能是:比色皿未洗净;制备过程中时草酸加得过多,pH值过低。
2. 对本实验的制备条件的选择、分析测定方法有何评价与建议?
本实验的制备条件选择合理,分析测定方法条理明晰。本实验将两个制备和测定两个实验合并为一个大的综合性实验,在保证精确度的同时又简化了部分操作,使其对于学生而言更容易上手,对设备的要求不高,也降低了有毒害物质的使用与对环境的影响。本实验的分析测定方法科学严谨有较高的精确度与准确性,比较容易操作,本实验是面向大学生的非常优秀的实验。
3..通过实验有何收获和提高?
通过这一系列的综合实验,我进一步熟悉和掌握了滴定的步骤与流程,将理论课上学到的理论知识投入实践,更好地理解了书本上的知识,为今后的更加复杂的实验、更加深入的学习打下了良好的基础。原本我不能很好地使用移液管,通过这些实验,我也更加熟悉了移液管的使用方法和技巧。我们也学到了许多新的化学知识与技巧,比如在配阴离子的电荷测定实验中,我学会了离子交换法和离子选择性电极的使用方法。而在滴定的过程中需要的是耐心、平稳的心境和细致小心的实验态度,这系列实验帮助我们培养了严谨、求实、准确的科学态度,不随随便便应付不伪造数据弄虚作假,有利于我们未来的科学研究。这是我们做的第一个综合型的大实验,为今后学生自己设计实验流程打下了基础。再者,整个实验内容丰富,培养了我们学生的兴趣和积极性。
六. 参考文献
李梅君、徐志珍、王燕,《实验化学(Ⅱ)》,化学工业出版社,20##年6月
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