三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成实验报告

一、本实验的制备方法

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成

1.称取4.0g FeSO4·7H2O，+5ml 去离子水溶解，+数滴3mol/LH2SO4,加热→+20ml 1mol/L H2C2O4,加热煮沸→不断搅拌，产生FeC2O4沉淀→倾析法洗涤三次

2．取黄色FeC2O4·2H2O，+10ml饱和K2C2O4→加热至40℃，+20ml 3%H2O2并不断搅拌→沉淀转化为黄褐色→加热至沸，在近沸状态下+5ml H2C2O4,趁热+3~4mlH2C2O4调节pH值至3.5左右→将溶液浓缩至25~30ml，冷却→翠绿色K3[Fe(C2O4)3]·3H2O析出，抽滤，称重。

二、本实验的分析方法

㈠．配阴离子组成测定

1.KMnO4溶液的配制

①配置

称取1.6g KMnO4，+1000ml水溶解→盖上表面皿，加热煮沸23~30分钟→冷却→在暗处放置7~10天→用微孔漏斗或玻璃棉滤去MnO2→棕色瓶中储存，摇匀

②标定

称取Na2C2O4 0.10~0.12g，置于250ml锥形瓶，+20~30ml去离子水，+10ml 3mol/L H2SO4→加热至75~80℃（不可煮沸）→立即用待标定KMnO4滴定至浅红

2

试液的测定

称取K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 1.0~1.2g，加水溶解→转移至250ml容量瓶，稀释

3.C2O4离子的测定

取三份试液于锥形瓶，+MnSO4滴定液5ml，1mol/L H2SO4 5ml→加热至70~80℃，立即用KMnO4滴定至浅红色。

4.Fe(Ⅲ)离子的测定

取三份25ml试液于250ml锥形瓶，+6mol/LHcl 10ml→加热至70~80℃，逐滴缓慢加入Sncl2→溶液变为浅黄，此时大部分Fe3+变为Fe2+，加入Na2WO4 1ml,+Ticl3，过量一滴，+CuSO4 3~4滴，去离子水 20ml→冷却震荡至蓝色褪尽→1~2分钟后,+MnSO4滴定液10ml→用标准KMnO4溶液滴定4~5ml后，加热至70~80℃，再滴定至浅红色。

㈡．配阴离子电荷测定

①离子交换

1.装柱   在交换柱底部填入少量玻璃棉，8ml左右氯型阴离子交换树脂和适量水的糊状物注入交换柱→用塑料通条赶尽树脂间气泡，保持液面略高于树脂层

2.洗涤   用去离子水淋洗树脂直至流出液不含氯离子，用螺旋夹夹紧交换柱出口管，注意保持液面

3.交换   称取K3[Fe(C2O4)3]·3H2O0.5g→+10~15ml去离子水溶解，溶液转入交换柱中→松开螺旋夹，控制1ml/min的流速，用100ml容量瓶收集流出液→液面下降到略高于树脂层时，用少量去离子水洗涤小烧杯，并转入交换柱，重复2~3次→用去离子水继续洗涤，流速可适当加快→待收集溶液达60~70ml是检验流出液，只是不含氯离子，夹紧螺旋夹，稀释

4.再生   用20ml 1mol/L以1ml/min的流速淋洗交换树脂，直到流出液酸化后检不出Fe3+

②用氯离子选择性电极测定氯离子浓度

1.氯标准溶液系列的配置

1.00mol/L氯标准溶液10ml置于100ml容量瓶，+TISAB 9ml，稀释，得Pcl2=2→同样方法依次配置Pcl3=3，Pc,4=4等的溶液

2.标准曲线的绘制

电极的准备 反复清洗电极至空白电位值达到-240mV以上以缩短点击响应时间→更换双液接甘汞电极外管中KNO3

将仪器的选择开关旋钮置于mV档

将氯标准溶液系列转入小烧杯→氯离子选择性电极和双液接甘汞电极浸入被测溶液，加入搅拌子在酸度计上由浓到稀测电位

3.试液中氯含量的测定

取试液10ml，移入100ml容量瓶+10mlTISAB，稀释→测电位

四、实验结果

产品：产量：，产率：；产品颜色：翠绿色

配阴离子组成测定：

1.KMnO4的标定

2.C2O42-的测定

3.Fe3+的测定数据

配阴离子电荷测定

氯标准溶液及试样的E/mV数据

结果：试样的克数 ；试样的PCl mV

     试样中Cl-的物质的量；配阴离子电荷z

五. 讨论

1. 对产品的分析

(1) 要求产率>50%，产品颜色为翠绿色，分析产生偏差的原因

在合成K3[Fe(C2O4)3]·3H2O过程中，加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化，导致得到的晶体偏黄；导致部分过氧化氢分解，Fe2+未被完全氧化，加热FeC2O4过程中溶液暴沸，飞溅，造成部分损失；配合后溶液pH值偏低，未用K2C2O4溶液调节。

(2) C₂O₄^2-%、Fe³⁺%的测定值与理论值比较，分析原因

C₂O₄^2-%、Fe³⁺%的测定值均低于理论值。原因可能是：高锰酸钾溶液颜色较深，读数时有误差；滴定C2O42-前，加热温度可能过高，导致部分离子分解；在滴定过程中溶液温度低于60摄氏度。

(3) 配阴离子电荷z 偏大偏小的原因

实验测得配阴离子电荷数偏高。原因可能是：比色皿未洗净；制备过程中时草酸加得过多，pH值过低。

 

第二篇：化学实验报告

化学实验报告

姓名： 学号： 同组人： 实验名称：K3Fe[(C2O4)3]（三草酸合铁（Ⅲ）酸钾）的制备

一、 实验目的

二、 实验原理

三、 实验步骤

1、草酸亚铁的制备

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2、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备

四、 实验数据记录及处理

五、 实验结论

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