内蒙古科技大学本科生

综合实验报告

题    目：再结晶退火温度对高纯铝箔组织织构的影响

学生姓名：张荣

学    号：0603107145

专    业：金属材料工程

班    级：材料06-1班

指导教师：王玉峰

一.综合实验的目的

材料综合实验是金属材料专业实践环节的重要组成部分。本实践环节的目的是使学生了解金属材料从冶炼，变形（加工过程）到随后的热处理改性整个材料制备过程，并可以在进行实验过程中了解校内各实验平台间的运作，通过综合实验的完成，增强学生的工程意识，提高学生的动手能力，使学生认识到成分，结构与使用性能各要素之间的关系，明确加工过程中改变材料的内部组织和结构，进而控制材料的使用性能。通过本次综合实验，为毕业设计打下基础。

本实验的目的有

（1）掌握电解电容器用高纯铝箔的冶炼，轧制（加工过程），热处理的改性的工艺过程。

（2）熟悉本实验所需的各种实验设备的使用及原理，如坩埚电阻熔炼炉，φ130mm实验轧机，箱式电阻加热炉，蔡司金相显微镜等等。

（3）对高纯铝在不同的再结晶温度下的组织与织构形态观察及性能的分析。

（4）运用EBSD微取向分析术对铝箔再结晶织构分析的原理。

二．铝电解电容器简介

铝电解电容器的主要电极由铝箔制造。图1.1为极性干式电容器的基本构造，它由一层阳极、一层负极和中间夹以一层浸有饱和电解质糊体的纸张卷绕而成。电解质糊体实际起阴极作用，负极箔是阴极的引箔。如图1.2所示，表面有

较厚氧化膜(A1203)的阳极箔与作为阴极的糊状电解质构成等效电容CA，糊状电解质又与表面氧化膜较薄的负极箔构成等效电容Cc。

C是电容器的静电容量，可用下式表示   C=ε。εsS/d

式中，ε。为真空中介电常数，8.855xlo，2法拉/米;εs为电极上氧化铝介电层的比电容率，高纯铝为7一10;S为电极的实际表面积，米²;d为电极间距离，即电极表面氧化铝绝缘体介电层厚度，米。

  阳极箔铝基体的表面有许多孔，是铝箔经过化学腐蚀而形成的;在孔的内壁及

阳极箔的表面部分，通过氧化赋能处理得到各种致密的氧化膜，起绝缘电介质的作用。用于不同工作电压的铝电解电容器，其阳极箔的赋能氧化层材质和厚度不一样。对于低压铝电解电容器(如50V以下)而言，厚度不到0.1微米，而高压箔(450V)的氧化膜厚度可达到0.9微米。

电容器的静电容量和电极的表面积成正比，为了达到好的扩面效果，对赋能处

理前铝箔表面的腐蚀形态有一定的要求。

三．实验材料与实验方法

3.1实验材料

电解电容器铝箔制备工艺路线:稀土铝锭的熔铸→均匀化退火→热轧→中间退火→冷轧→再结晶退火。选用99.9976%高纯铝为原材料,在高纯铝中加入C_e稀土元素,熔铸成稀土铈的质量分数分别为0.006%、0.008%、0.001的合金，尺寸为20mm×30mm×30mm的铝锭。560℃均匀退火8h，将铝铸锭520℃下预热1h后热轧成3mm，再冷轧成0.11mm的铝箔，最后进行再结晶退火，为防止退火过程中的氧化,采用盐浴退火。高纯铝的化学成分如表3.1所示。

表3.1高纯铝的化学成分(wt%)

3.2实验方法

3.2.1熔炼

3.2.1.1熔炼设备

坩埚熔化电阻炉                 型号:GR2-40

额定功率（KW）:20             额定温度（℃）:800

额定电压（V）:380              相数:3

用途：坩埚熔化电阻炉主要用于铝合金材料的熔化，该设备的最高使用800℃温度，与热电偶相配合可自动调节升温速度和控温精度。

3.2.1.2工艺过程

将纯铝放入刚玉坩锅中，在井式加热炉中加热，设定温度为720℃，加热到

720℃铝熔化后，搅拌均匀，保温10分钟，浇铸于铸模中，制成20mm×30mm×30mm的铝锭。我们采用的含稀土Ce元素合金由包头稀土研究院提供。将3个成分的稀土铝锭分别标为1、2、3号样。为了和不加稀土的高纯铝进行比较我们还制备了高纯铝锭标号为4。

3.2.1.3工艺原理

将金属熔炼成符合一定要求的液体并浇进铸型里，经冷却凝固、清整处理后得到有预定形状、尺寸和性能的铸件。铸件处理包括清除铸件表面异物、切除浇冒口、铲磨毛刺和披缝凸出物等，以及热处理、整形处理和粗加工等

冷却：空冷至室温，将模具卸开，的到一定现状尺寸的铝块。在铸造的过程中容易出现气孔，疏松，缩孔，和夹杂等缺陷。

3.2.2均匀化退火

3.2.2.1设备介绍

箱式电阻炉：            炉膛尺寸（mm）：650×300×250

额定功率：15kw      额定温度：1000℃

额定电压：380V       最大装载量：80kg

应用：电炉的装载量大，特别适用于小.中型机件的热处理加热用.炉温均匀.操作条件好，主要用钢制工件的淬火、正火、退火等常规热处理之用的专用设备。

3.2.2.2工艺过程

均匀化退火亦称扩散退火。将铸锭或铸件加热到该合金的固相线温度以下的某一较高温度,长时间保温,然后缓慢冷却下来。均匀化退火是使合金中的元素发生固态扩散，来减轻化学成分不均匀性（偏析），主要是减轻晶粒尺度内的化学成分不均匀性（晶内偏析或称枝晶偏析）。均匀化退火温度之所以如此之高，是为了加快合金元素扩散，尽可能缩短保温时间。非铁合金锭进行均匀化退火的温度一般是“0.95×固相线温度(K)”。铝的固相线温度是634℃。在退火后要将冒口切掉，保证后序工艺的进行。

本实验均匀化制度是：箱式退火炉中加热到550℃保温8h。

3.2.3热轧工艺

3.2.3.1设备介绍

φ130mm实验轧机                 最大轧制力：200KN
辊身长度：265mm                  轧辊直径：130mm

轧辊转速：6,14,27,30rpm         轧辊宽度：260mm 
最大辊缝：20mm                  电机功率：4.5KW

应用: 该设备为低碳钢、有色金属板材冷轧实验设备。具有先进的轧制工艺参数计算机采集装置，可进行轧制过程的压力、转矩、电机功率、转速等参数的测量。因此、在该设备上可进行材料轧制工艺的研究和冷轧,热轧件的开发。

3.2.3.2工艺原理

将金属坯料通过一对旋转轧辊的间隙（各种形状），因受轧辊的压缩使材料截面减小，长度增加的压力加工方法，这是生产钢材最常用的生产方式，主要用来生产钢及有色金属轧制。轧制有热轧和冷轧两种。

3.2.3.3工艺过程

铝及铝合金塑性好，轧制过程中总加工率大，纯铝可达99％。因此在稀土铝箔轧制中多采用二辊或四辊轧机，本实验采用轧钢实验室的φ130mm二辊轧机。将稀土铝铸锭在520℃下预热0.5h后进行热轧，其热轧工艺设置如表3.2：

表3.2热轧工艺

3.2.3.4热轧缺陷：粘铝、擦划伤

对铝箔轧制最有影响的坯料表面缺陷有粘铝、擦伤和划伤。粘铝多出现于热轧，擦、划伤最终常以压过划痕状态出现。箔材在0．013mm以下时粘铝以针孔形态显露，严重者使铝箔在张力作用下开裂，导致断带，关于铝箔坯料热轧粘铝、划伤等缺陷对箔轧的影响，国内外专家做过细致分析，并确认由针孔引起断带大都与热轧产生的两种缺陷有关，生产上要严格控制。在此次的实验过程中，曾出现过粘铝现象

3.2.4中间退火

将热轧后厚度为3mm的铝片放入箱式电阻炉中加热，退火温度T=450℃，保温时间t=2h，缓慢冷却。目的：为消除工件形变强化效应，降低应力，改善塑性，防止变形，稳定组织，便于实施后继工序而进行的工序间退火。

3.2.4冷轧工艺

铝箔的冷轧在Φ130mm两辊实验轧机上进行。轧制前先用汽油和丙酮溶液将轧辊和轧件清洗干净，并用脱脂棉擦至无污渍。轧制时以洗洁精为润滑剂。中间退火后的热轧板经冷轧最终获得厚度为0.11mm的冷轧铝箔，冷轧工艺如表3.3所示。

表3.4冷轧工艺

3.2.5再结晶退火

再结晶退火是应用于经过冷变形加工的金属及合金的一种退火方法。目的是使金属内部组织变为细小的等轴晶粒，消除形变硬化，恢复金属或合金的塑性和形变能力。本实验再结晶退火在盐浴炉中进行，再结晶退火工艺如下：

不同温度相同时间退火：

对4种成分铝箔，选取三个不同冷轧道次进行研究，制定工艺如下：

退火温度：230℃、260℃、300℃、430

退火时间：30s

注意：盐浴中含KNO3和NaNO3，在试样加热完毕后冷却时，容易使试样粘连，由于试样极薄，在分离试样的时候会使铝箔产生变形，影响组织。所以在加热前用细铁丝将铝箔样品隔开，来避免上面的问题。

3.2.6制样

剪取10mmX10mm小块样品用胶水粘在塑料模块上，然后用800#砂纸水磨，当磨痕向着同一方向的时候将试样旋转90°用同样的方法直至将试样磨到没有划痕再抛光。然后将磨好的试样拿到金相试样抛光机上抛光.。

3.2.7抛光

（1）机械抛光：金相试样抛光机               型号PG-2c

抛光直径220mm                         转速990r/min

工作原理：

在金相试样的制备过程中，试样的剖光是一道主要工序经抛光的试样，可得到光亮如镜的表面，供在显微镜下观察与测定金相组织。结构特征概述：抛光机由底座、抛盘、抛光织物、抛光罩及盖等基本元件组成。电动机固定在底座上，固定抛光盘用的锥套通过螺钉与电动机轴相连。抛光织物通过套圈紧固在抛光盘上，电动机通过底座上的开关接通电源起动后，便可用手对试样施加压力在转动的抛光。

（2）电解抛光：

首先配制电解液,具体电解液配比如下:70%乙醇+12%蒸馏水+12乙二醇单晶醚+6%高氯酸。用夹子夹住试样的一小部分，确保在电解时形成回路；在夹子上涂指甲油，防止浸入电解液的夹子被电解，晾干后，向电解液中加入液氮，当温度达到零下10℃时，把试样放入电解液中进行抛光，抛完后水洗，冷风吹干，观察试样组织。

3.2.8显微组织观察

(1)设备介绍：蔡司金相显微镜：

主要特点：放大倍数 光学50×～1000×             数学4000×

大阪照相底片尺寸9cm×13cm            数码摄像机像素400万

应用：主要用来鉴定和分析各种金属和组织的结构，可以对铸件质量进行鉴定，原材料的检验或对材料处理后金相组织的研究分析等。

(2)工作原理

显微镜将来自显微镜的光学图像转换为视频信号，通过图像采集卡/数码相机，将显微镜下的试样图像输入到计算机中，或使用扫描仪将金相照片扫描进计算机，利用本软件对数字图像进行各种处理和测量，最后将图像及测量结果打印输出，并可使用光盘刻录机对图像及测量数据进行光盘备份。

3.2.9 EBSD技术和织构的介绍

20世纪90年代以来，装配在SEM上的电子背散射花样(Electron Back-scattering Patterns，简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction，简称EBSD)或取向成像显微技术(Orientation Imaging Microscopy简称OIM ) 等。EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射（给出结晶学的数据）。EBSD改变了以往织构分析的方法，并形成了全新的科学领域，称为“显微织构”——将显微组织和晶体学分析相结合。与“显微织构”密切联系的是应用EBSD进行相分析、获得界面（晶界）参数和检测塑性应变。目前，EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息，样品制备较简单，数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快)，分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到0.1mm钬0.5mm )，为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础，因此已成为材料研究中一种有效的分析手段。

　目前EBSD技术的应用领域集中于多种多晶体材料——工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石——以研究各种现象，如热机械处理过程、塑性变形过程、与取向关系有关的性能（成型性、磁性等）、界面性能（腐蚀、裂纹、热裂等）、相鉴定等。

EBSD系统的构成及工作原理

工作原理：在扫描电子显微镜中得到一张电子背散射衍射花样的基本操作是简单的。相对于入射电子束，样品被高角度倾斜，以便背散射(即衍射)的信号EBSP被充分强化到能被荧光屏接收（在显微镜样品室内），荧光屏与一个CCD相机相连，EBSP能直接或经放大储存图象后在荧光屏上观察到。只需很少的输入操作，软件程序可对花样进行标定以获得晶体学信息。目前最快的EBSD系统每一秒钟可进行700~900个点的测量。

应用：织构和取向差分析；晶粒尺寸及形状分布分析；晶界、亚晶及孪晶界性质分析；应变和再结晶的分析；相签定及相比计算等

（1）织构定义

单晶体在不同的晶体学方向上，其力学、电磁、光学、耐腐蚀、磁学甚至核物理等方面的性能会表现出显著差异，这种现象称为各向异性。多晶体是许多单晶体的集合，如果晶粒数目大且各晶粒的排列是完全无规则的统计均匀分布，即在不同方向上取向几率相同，则这多晶集合体在不同方向上就会宏观地表现出各种性能相同的现象，这叫各向同性。然而多晶体在其形成过程中，由于受到外界的力、热、电、磁等各种不同条件的影响，或在形成后受到不同的加工工艺的影响，多晶集合体中的各晶粒就会沿着某些方向排列，呈现出或多或少的统计不均匀分布，即出现在某些方向上聚集排列，因而在这些方向上取向几率增大的现象，这种现象叫做择优取向。这种组织结构及规则聚集排列状态类似于天然纤维或织物的结构和纹理，故称之为织构。织构测定在材料研究中有重要作用。

（2）织构类型

为了具体描述织构 (即多晶体的取向分布规律)，常把择优取向的晶体学方向 (晶向) 和晶体学平面 (晶面) 跟多晶体宏观参考系相关联起来。这种宏观参考系一般与多晶体外观相关联，譬如丝状材料一般采用轴向；板状材料多采用轧面及轧向。多晶体在不同受力情况下，会出现不同类型的织构。轴向拉拔或压缩的金属或多晶体中，往往以一个或几个结晶学方向平行或近似平行于轴向，这种织构称为丝织构或纤维织构。理想的丝织构往往沿材料流变方向对称排列。其织构常用与其平行的晶向指数<UVW>表示。

某些锻压、压缩多晶材料中，晶体往往以某一晶面法线平行于压缩力轴向，此类择优取向称为面织构，常以{HKL}表示。轧制板材的晶体，既受拉力又受压力，因此除以某些晶体学方向平行轧向外，还以某些晶面平行于轧面，此类织构称为板织构，常以{HKL}<UVW>表示。

四．实验结果分析

4.1退火温度对试样再结晶组织及织构的影响

4.1.1退火温度对再结晶组织的影响

选取ce含量为0．001％ ，变形量为96．33％的稀土铝箔进行研究，不同加热温度、相同保温时间的显微组织如图2。

由图可见，铝箔经过96．33％ 冷变形后得到纤维状组织，在230℃保温30秒时发生部分再结晶；在360℃ 保温30秒时已经发生了完全再结晶；在430℃保温30秒时已经发生了晶粒长大现象。随加热温度的升高，出现再结晶晶粒形核，之后进入晶粒长大过程，并且温度越高，晶粒尺寸越大。

4.1.2退火温度对再结晶织构的影响

图3为高纯铝箔在不同再结晶退火温度下的Map图。由图3可知，高纯铝箔经过变形量为96．66％冷轧时，得到的主要是{124}(21 1)的R型织构，并且冷轧晶粒中分布着大量灰色的的小角度晶界；当再结晶温度达到230 ^oC时发生再结晶，形成大角度晶界的晶粒；随着温度的升高，再结晶晶粒的区域增大，且立方{001}(100)的面积增大，当达到260℃ 时，立方织构{001}(100)的面积达到70％ 以上，只有少部分冷轧晶粒。面心立方金属在冷轧过程中立方取向不是稳定的取向，通常会转向{123}(634)或{124}(211)L 2]，如图3(a)；在再结晶初期，许多不同取向的晶核形成并长大，如图3(b)；随着再结晶过程进行，各个晶粒均在长大，但立方取向{001}(100)晶粒的增长速度明显高于其他取向，这是由于R取向与立方取向的再结晶晶粒之间构成大角度晶界，立方取向再结晶晶粒长入变形基体不会有很大障碍，如图3(c)；再结晶进入最后阶段，由于{001}(100)取向晶粒在选择生长中的优势压制了其他晶粒的生长，从而使得{001}(100)成为最主要的再结晶织构，如图3(d)所示。图3为高纯铝箔在不同退火温度下晶粒取向差分布图。在冷轧变形后，晶粒内部存在大量的小角度晶界，如图3(a)所示。随着退火温度的升高，再结晶晶核形成并长大，出现大角度晶界，且小角度晶界密度由0．2降到0．1，如图3(b)、(c)、(d)所示。

 

       3#230-zuzhi-100x1  （a）                     3#260-zuzhi-100x-  （b）

      3#300-zuzhi-100x  （c）                      3#430-zuzhi-100x  (d)

图2含Ce0.001%铝箔不同再结晶组织图

(a)230℃退火   （b）260℃退火    (c)300℃退火     （d）430℃退火

 

          4#-230-800-map(a)                 4#-260-800-map(b)

 

        4#-300-800-map(c)                4#-430-800-map(d)

            图3  高纯铝箔不同再结晶温度的map图

(a)230℃退火   （b）260℃退火    (c)300℃退火     （d）430℃退火

        立方{001}  <100>     红色     高斯{011}  <100>     粉色

        R {124}  <211>      深绿     黄铜型{011}  <211>    蓝色

五.结论

1稀土铝箔的再结晶过程经历了回复、再结晶和晶粒长大3个阶段. 再结晶后晶粒随温度升高再结晶晶粒变多并长大。

2 铝箔再结晶退火后，织构类型主要为立方织构。

3再结晶退火温度越高，铝箔中立方织构百分含量越高。

4电解电容器高压阳极铝箔再结晶织构的形成机制符合择优长大理论。

5)稀土元素的加入，促进立方织构形成。

六．实验总结

经过为期将近四周的综合实验，使我学到了很多知识。首先将我们四年来所学的知识与实践相结合，通过这次自己实际操作，真正明白了许多工艺的具体操作过程，以及在操作过程中应注意的问题。

这次的综合实验使我熟悉了金属材料从冶炼，到压力加工，热处理这一系列的金属改性实验，了解了各种实验设备的使用方法以及本次实验在我校的可行性。让我了解了金属的一系列加工、热处理的工艺流程，更为重要的是让我真正体会到了实验过程中的严谨与认真。并且学到了在课本上学不到的实际遇到一些问题的解决办法，让我明白了理论与实际是有差别的，只有储备良好的专业知识的基础下，在实践中多学习多积攒经验，遇到实际的问题才能迎刃而解, 通过实验得到的经验也会受益终生。这次材料综合实验使我收获颇多，不仅为下学期的金属材料毕业设计打下基础，也为以后的工作学习奠定了基础。只有认真分析实验中可能碰到的问题，制定出可行的解决方案，认真应对操作过程中的每个环节，才能顺利地完成一项实验。

在实验的过程中，各小组的相互配合、共同解决遇到的问题，也让我亲身感受到了团队的力量，更加增强了对本专业的热爱之情。

     在此一并感谢指导老师和研究生师姐，是你们的不懈指导，才使我们顺利的完成了此次综合实验。