硫代硫酸钠的制备
班级:化工10-2 姓名: 李建辉 学号:10014020222
摘要:
采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫代硫酸钠
具有不稳定性,较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用盐酸溶液检验其不稳定性,用碘水和淀粉溶液检验其还原性,用硝酸银溶液和溴化钾溶液检验其配合性。
关键词:
五水硫代硫酸钠 硫粉 亚硫酸钠
前言:
硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透明单斜晶
体。易溶于水,难溶于乙醇,硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定,易分解;硫代硫酸钠具有较强的
还原性和配位能力,可用于照相行业的定影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂,定量分析中的还原剂。
1、实验部分:
1、1仪器及试剂:
仪器:电热套;分析天平;100ml烧杯;3支试管;10ml量筒;蒸发皿;玻璃棒;
石棉网;点滴板;抽滤瓶;布氏漏斗。
试剂:5.1gNa2SO3 固体 ;1.5g硫粉;3ml乙醇;活性炭;0.1mol/LAgNO3 溶液;
碘水;淀粉溶液;6mol/L盐酸溶液;0.1mol/L KBr 溶液。
1、2实验原理
(1)、采用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,是近饱和的亚硫酸钠溶液与硫粉共煮。
Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O
126 32 248
5.1g 1.5g 10g
反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。 Na2S2O3
于40~45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
2、实验步骤
2、1硫代硫酸钠的制备
1.5g硫粉、3ml乙醇、5.1g Na2SO3 、50ml H2O → 置于锥形瓶中水 →
电磁搅拌,加热近沸,反应约一个小时至少许硫粉悬浮于溶液中(不少于20ml)→ 趁热减压过滤 → 滤液(有色则用活性炭脱色) → 蒸发、浓缩 → 溶液变浑浊(不可蒸干) → 冷却 → 结晶(必要时加少量晶种) → 抽滤 → 少量乙醇洗涤 → 晶体 → 抽干 → 称量、回收、计算产率。
2.2 硫代硫酸钠的性质鉴定
取少量自制的Na2S2O3·5H2O晶体溶于10mL水中,进行以下实验。 1、S2O32离子鉴定
在点滴板加入Na2S2O3 溶液再加2 滴0.1mol/LAgNO3 溶液。观察现象。如果沉淀由白色变黄色变棕色最后变为黑色。可证明含有S2O32- 离子。
2Ag+ + S2O32- == Ag2S2O3 Ag2S2O + H2O == Ag2S + H2SO4
2、Na2S2O3.5H2O的稳定性
取少量Na2SO3 溶于试管中,加入3滴6mol/L盐酸溶液,振荡片刻,用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出气体,观察现象。观察到蓝色石蕊试纸变红色,有浅黄色沉淀生成。 S2O32- + H+ =S↓+SO2 + H2O
3、Na2S2O3.5H2O的还原性
滴入少量的碘水和淀粉溶液于试管中,然后再滴入少量Na2SO3 溶液于试管中,观察现象 。观察到溶液由蓝色变为无色。
2S2O32- + I2 ═ S4O62 - + 2I-
4、Na2S2O3.5H2O配位性
在点滴板滴加2滴0.1mol/LAgNO3 溶液和2滴0.1mol/L KBr 溶液,再滴入3滴Na2S2O3 溶液,观察现象。
Ag+ + Br-═ AgBr↓ 2AgBr + 2 S2O32-═ [Ag(S2O3)2]3- + 2Br-
参考文献:1.《基础化学实验教程》
硫代硫酸钠的制备
摘要:硫代硫酸纳有较强的还原性和配位能力。可用于照相行业的定影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂,定量分析中的还原剂。本实验采用亚硫酸纳法制备硫代硫酸纳。在制备过程中要注意控制反应过程中的温度,趁热减压过滤时操作要迅速,若滤液有色需加入活性炭脱色。得出产品后还需检验其性质。
关键词:硫粉;亚硫酸钠;硫代硫酸钠;结晶;
前言:硫代硫酸纳俗称海波、大苏打为无色透明单斜晶体,无臭、味咸,相对密度1.729(170度),33度以上干燥在空气中易风化56度熔于结晶水,100度失去结晶水。易溶于水,难溶于醇,水溶液加酸会导致其分解。硫代硫酸纳有较强的还原性和配位能力。可用于照相行业的定影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂,定量分析中的还原剂。其有关反应如下:
制备反应: Na2SO3 + S + 5H22S2O3 ·5H2O
S2O3 的定性鉴定 : Ag2SO3 + H2O ==== Ag2S↓ + H2SO4
检验不稳定性: S2O3 2- + 2 H+ == SO2↑+ S↓ + H2O
检验还原性: I2 + 2S2O3 2- === S4O6 2- +2 I-
检验配位性: 2AgBr + 2Na2S2O3 ══ [Ag(S2O3) 2] 3 - + 2NaBr 实验部分:
1仪器及试剂
仪 器:抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、试管、玻璃棒、分析天平、电热套 固体药品:硫粉、亚硫酸钠(无水)。
液体药品:乙醇(95%)、HCl (6 mol/L)、 I2标准溶液(0.05000 mol/L)、淀粉溶液(0.2%)、AgNO3 (0.1mol/L)、KBr(0.1mol/L)。
材 料:pH试纸、滤纸。
2实验步骤
1.5g硫粉、3ml乙醇、5.1g Na2SO3 、40ml H2O→置于烧杯中→置于电热套加热近沸,反应约一个小时至少许硫粉悬浮于溶液中(不少于20ml)→趁热减压过滤→ 滤液(有色则用活性炭脱色)→蒸发、浓缩→ 溶液变浑浊(不可蒸干)→冷却→结晶(必要时加少量晶种)→抽滤→少量乙醇洗涤→晶体→抽干→ 称量、回收、计算产率。
3.产品检验
(1)取少量产品配成待测溶液备用。
(2)往少量AgNO3溶液滴加少量待测液,出现白色沉淀,沉淀由白变黄变棕 2-
最后变黑。证明S2O3 2-存在。
2-(3)往碘水与淀粉混合溶液滴加待测液,溶液由蓝色变无色。证明S2O3 有
还原性。
(4)往少量待测液滴加少量的6 mol/L HCl 溶液,有白色沉淀生成和生成能使湿润蓝色石蕊试纸变红的气体,证明S2O3 2-具有不稳定性。
(5)往试管滴加5滴AgNO3 (0.1mol/L)溶液和6滴KBr(0.1mol/L)溶液,再滴加待测液,开始时出现白色沉淀,继续滴加沉淀消失。检验S2O3 2-具有配位性。结果与讨论:
1. 产物为白色晶体状、具有还原性、不稳定性、配位性。
2. 理论Na2SO3的产量为m=10g
实际产量m产品产品=77..4433gg 产品=
产率=(m/m理论)×100﹪=74.3%
3.实验成败的关键:
(1)用3 mL乙醇充分搅拌均匀,使硫粉容易与亚硫酸钠反应.
(2)煮沸过程中要不停地搅拌,并要注意补充蒸发掉的水分。
(3)小火蒸发浓缩过程中,当有晶体析出时停止加热。
(4)当结晶不易析出时可加入少量晶种。
【参考文献】
【1】 古风才、肖衍繁.基础化学实验教程【M】北京:科学出版社,2005
硫代硫酸钠的制备班级化工122姓名茆邦宇学号120xx280327摘要实验目的在于提升同学对于硫代硫酸钠制备方法的了解进一步熟悉蒸…
硫代硫酸钠的制备关键词硫代硫酸钠实验目的1制备Na2S2O35H2O2练习气体的制备和仪器的安装3进一步练习过滤蒸发结晶与干燥等基…
硫代硫酸钠的制备班级姓名学号摘要用亚硫酸纳法制备硫代硫酸纳在制备过程中要注意控制反应过程中的温度以及在减压热过滤冷却结晶过滤过程中…
硫代硫酸钠的制备摘要实验目的在于提升同学对于硫代硫酸钠制备方法的了解进一步熟悉蒸发浓缩减压过滤结晶等相关基本操作采用亚硫酸钠法用近…
摘要采用亚硫酸钠法用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠由于硫代硫酸钠具有不稳定性较强的还原性和配位能力所以对制好的产品…
库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度一目的要求1掌握库仑滴定法的原理及化学指示剂指示终点的方法2应用法拉第定律求算未知物的浓度二原理在酸性…
硫代硫酸钠的制备摘要实验目的在于提升同学对于硫代硫酸钠制备方法的了解进一步熟悉蒸发浓缩减压过滤结晶等相关基本操作采用亚硫酸钠法用近…
硫代硫酸钠的制备班级化工122姓名茆邦宇学号120xx280327摘要实验目的在于提升同学对于硫代硫酸钠制备方法的了解进一步熟悉蒸…
硫代硫酸钠的制备关键词硫代硫酸钠实验目的1制备Na2S2O35H2O2练习气体的制备和仪器的安装3进一步练习过滤蒸发结晶与干燥等基…
硫代硫酸钠的制备班级姓名学号摘要用亚硫酸纳法制备硫代硫酸纳在制备过程中要注意控制反应过程中的温度以及在减压热过滤冷却结晶过滤过程中…
摘要采用亚硫酸钠法用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠由于硫代硫酸钠具有不稳定性较强的还原性和配位能力所以对制好的产品…