硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备

班级:化工10-2 姓名: 李建辉 学号:10014020222

摘要:

采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫代硫酸钠

具有不稳定性,较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用盐酸溶液检验其不稳定性,用碘水和淀粉溶液检验其还原性,用硝酸银溶液和溴化钾溶液检验其配合性。

关键词:

五水硫代硫酸钠 硫粉 亚硫酸钠

前言:

硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透明单斜晶

体。易溶于水,难溶于乙醇,硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定,易分解;硫代硫酸钠具有较强的

还原性和配位能力,可用于照相行业的定影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂,定量分析中的还原剂。

1、实验部分:

1、1仪器及试剂:

仪器:电热套;分析天平;100ml烧杯;3支试管;10ml量筒;蒸发皿;玻璃棒;

石棉网;点滴板;抽滤瓶;布氏漏斗。

试剂:5.1gNa2SO3 固体 ;1.5g硫粉;3ml乙醇;活性炭;0.1mol/LAgNO3 溶液;

碘水;淀粉溶液;6mol/L盐酸溶液;0.1mol/L KBr 溶液。

1、2实验原理

(1)、采用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,是近饱和的亚硫酸钠溶液与硫粉共煮。

Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O

126 32 248

5.1g 1.5g 10g

反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。 Na2S2O3

于40~45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

2、实验步骤

2、1硫代硫酸钠的制备

1.5g硫粉、3ml乙醇、5.1g Na2SO3 、50ml H2O → 置于锥形瓶中水 →

电磁搅拌,加热近沸,反应约一个小时至少许硫粉悬浮于溶液中(不少于20ml)→ 趁热减压过滤 → 滤液(有色则用活性炭脱色) → 蒸发、浓缩 → 溶液变浑浊(不可蒸干) → 冷却 → 结晶(必要时加少量晶种) → 抽滤 → 少量乙醇洗涤 → 晶体 → 抽干 → 称量、回收、计算产率。

2.2 硫代硫酸钠的性质鉴定

取少量自制的Na2S2O3·5H2O晶体溶于10mL水中,进行以下实验。 1、S2O32离子鉴定

在点滴板加入Na2S2O3 溶液再加2 滴0.1mol/LAgNO3 溶液。观察现象。如果沉淀由白色变黄色变棕色最后变为黑色。可证明含有S2O32- 离子。

2Ag+ + S2O32- == Ag2S2O3 Ag2S2O + H2O == Ag2S + H2SO4

2、Na2S2O3.5H2O的稳定性

取少量Na2SO3 溶于试管中,加入3滴6mol/L盐酸溶液,振荡片刻,用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出气体,观察现象。观察到蓝色石蕊试纸变红色,有浅黄色沉淀生成。 S2O32- + H+ =S↓+SO2 + H2O

3、Na2S2O3.5H2O的还原性

滴入少量的碘水和淀粉溶液于试管中,然后再滴入少量Na2SO3 溶液于试管中,观察现象 。观察到溶液由蓝色变为无色。

2S2O32- + I2 ═ S4O62 - + 2I-

4、Na2S2O3.5H2O配位性

在点滴板滴加2滴0.1mol/LAgNO3 溶液和2滴0.1mol/L KBr 溶液,再滴入3滴Na2S2O3 溶液,观察现象。

Ag+ + Br-═ AgBr↓ 2AgBr + 2 S2O32-═ [Ag(S2O3)2]3- + 2Br-

参考文献:1.《基础化学实验教程》

 

第二篇:硫代硫酸钠的制备[1]1[1]

硫代硫酸钠的制备

摘要:硫代硫酸纳有较强的还原性和配位能力。可用于照相行业的定影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂,定量分析中的还原剂。本实验采用亚硫酸纳法制备硫代硫酸纳。在制备过程中要注意控制反应过程中的温度,趁热减压过滤时操作要迅速,若滤液有色需加入活性炭脱色。得出产品后还需检验其性质。

关键词:硫粉;亚硫酸钠;硫代硫酸钠;结晶;

前言:硫代硫酸纳俗称海波、大苏打为无色透明单斜晶体,无臭、味咸,相对密度1.729(170度),33度以上干燥在空气中易风化56度熔于结晶水,100度失去结晶水。易溶于水,难溶于醇,水溶液加酸会导致其分解。硫代硫酸纳有较强的还原性和配位能力。可用于照相行业的定影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂,定量分析中的还原剂。其有关反应如下:

制备反应: Na2SO3 + S + 5H22S2O3 ·5H2O

S2O3 的定性鉴定 : Ag2SO3 + H2O ==== Ag2S↓ + H2SO4

检验不稳定性: S2O3 2- + 2 H+ == SO2↑+ S↓ + H2O

检验还原性: I2 + 2S2O3 2- === S4O6 2- +2 I-

检验配位性: 2AgBr + 2Na2S2O3 ══ [Ag(S2O3) 2] 3 - + 2NaBr 实验部分:

1仪器及试剂

仪 器:抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、试管、玻璃棒、分析天平、电热套 固体药品:硫粉、亚硫酸钠(无水)。

液体药品:乙醇(95%)、HCl (6 mol/L)、 I2标准溶液(0.05000 mol/L)、淀粉溶液(0.2%)、AgNO3 (0.1mol/L)、KBr(0.1mol/L)。

材 料:pH试纸、滤纸。

2实验步骤

1.5g硫粉、3ml乙醇、5.1g Na2SO3 、40ml H2O→置于烧杯中→置于电热套加热近沸,反应约一个小时至少许硫粉悬浮于溶液中(不少于20ml)→趁热减压过滤→ 滤液(有色则用活性炭脱色)→蒸发、浓缩→ 溶液变浑浊(不可蒸干)→冷却→结晶(必要时加少量晶种)→抽滤→少量乙醇洗涤→晶体→抽干→ 称量、回收、计算产率。

3.产品检验

(1)取少量产品配成待测溶液备用。

(2)往少量AgNO3溶液滴加少量待测液,出现白色沉淀,沉淀由白变黄变棕 2-

最后变黑。证明S2O3 2-存在。

2-(3)往碘水与淀粉混合溶液滴加待测液,溶液由蓝色变无色。证明S2O3 有

还原性。

(4)往少量待测液滴加少量的6 mol/L HCl 溶液,有白色沉淀生成和生成能使湿润蓝色石蕊试纸变红的气体,证明S2O3 2-具有不稳定性。

(5)往试管滴加5滴AgNO3 (0.1mol/L)溶液和6滴KBr(0.1mol/L)溶液,再滴加待测液,开始时出现白色沉淀,继续滴加沉淀消失。检验S2O3 2-具有配位性。结果与讨论:

1. 产物为白色晶体状、具有还原性、不稳定性、配位性。

2. 理论Na2SO3的产量为m=10g

实际产量m产品产品=77..4433gg 产品=

产率=(m/m理论)×100﹪=74.3%

3.实验成败的关键:

(1)用3 mL乙醇充分搅拌均匀,使硫粉容易与亚硫酸钠反应.

(2)煮沸过程中要不停地搅拌,并要注意补充蒸发掉的水分。

(3)小火蒸发浓缩过程中,当有晶体析出时停止加热。

(4)当结晶不易析出时可加入少量晶种。

【参考文献】

【1】 古风才、肖衍繁.基础化学实验教程【M】北京:科学出版社,2005

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