乙酰乙酸乙酯的制备

来源:m.fanwen118.com时间:2021.10.11

乙酰乙酸乙酯的制备

【实验目的】

1.了解通过Claisen缩合反应由乙酸乙酯制备“三乙”的基本原理和方法。

2.了解和掌握减压蒸馏装置的原理和作用。

【实验原理】

卤代烃与乙酰乙酰乙酯钠盐进行亲核取代反应。

反应式:

乙酰乙酸乙酯的制备

乙酰乙酸乙酯的制备

2CH3CO2C2H5 Na+[CH3COCH2 CO2C2H5]-CH3COCH2 CO2C2H5 + NaOAc

O

CH32H5+OC2H

乙酰乙酸乙酯的制备

5

O

乙酰乙酸乙酯的制备

3

乙酰乙酸乙酯的制备

CH22H5

OCH22H5+C2H5OH

乙酰乙酸乙酯的制备

乙酰乙酸乙酯的制备

OCH

乙酰乙酸乙酯的制备

3CH22H52

乙酰乙酸乙酯的制备

H5

CH3COCH2COOC2H5 + CH3COONaCH3COCHCOOC2H5 Na

【实验装置图】

干燥管

乙酰乙酸乙酯的制备

球形冷凝管

圆底烧瓶

【实验的准备】

仪 器:圆底烧瓶(50 ml、100 ml各1个);球形冷凝器(1支);分液漏斗;直型冷凝管;磨口锥形瓶;减压蒸馏装置(1套)

药 品: 无水乙酸乙酯22.5g(25ml,0.26mol) ,金属钠2.5g(0.11mol),乙酸溶液(50%),饱和氯化钠水溶液,碳酸钠溶液(5%),无水硫酸镁。

【操作步骤】

1.安装回流反应装置

2.制钠珠:将金属Na迅速切成薄片,放入100ml的圆底烧瓶中,并加入12.5ml二甲

苯,小火加热回流使熔融,拆去冷凝管,用橡皮塞塞住瓶口,用力振摇即得细粒状钠珠。稍冷后将二甲苯滗入回收瓶。

3.加酯回流:迅速放入27.5ml乙酸乙酯,反应开始。若慢可温热。回流1.5h至钠基

本消失,得橘红色溶液,有时析出黄白色沉淀(均为烯醇盐)。

4.酸化 :加50%醋酸(约15ml),至反应液呈弱酸性(固体溶完)。

5.分液:反应液转入分液漏斗,加等体积饱和氯化钠溶液,振摇,静置。

6.安装减压蒸馏装置(如84页图3.10)

7.蒸馏 :水浴蒸去乙酸乙酯,剩余物移至 50ml蒸馏瓶中进行减压蒸馏,收集馏分。

【检验与测试】

乙酰乙酸乙酯的互变异构现象可通过以下试验来验证。

取2-3滴样品溶于2ml水中,加1滴三氯化铁水溶液,观察现象。再加入溴水至溶液颜色褪去为止。静至观察颜色变化。颜色显现后,再加溴水,多次重复,观察现象。

【注意事项】

1.所用试剂及仪器必须干燥。

2.钠遇水即燃烧、爆炸,使用时应十分小心。

3.钠珠的制作过程中间一定不能停,且要来回振摇,使瓶内温度下降不至于使钠珠结

块。

4.用醋酸中和时,若有少量固体未溶,可加少许水溶解,避免加入过多的酸。 5.减压蒸馏时,先根据82页图3.9粗略得出在系压力下乙酰乙酸乙酯的沸点。 6.体系压力(mmHg)= 外界大气压力(mmHg)—水银柱高度差(mmHg)[开口式压力计]

7.蒸馏完毕时,撤去电热套,慢慢旋开二通活塞,平衡体系内外压力,关闭油泵。 8.产率以钠的量计算。


第二篇:乙酸乙酯的合成 200字

乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成

1、合成乙酸乙酯的反应是典型的可逆平衡反应,本实验应重点分析、总结提高可逆平衡反应产率的实验方法。

2、组织讨论以下问题:

(1) 为什么使用过量的乙醇?

(2) 蒸出的粗乙酸乙酯中主要含有哪些杂质?如何逐一除去?

(3) 能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液?为什么?

(4) 用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么?为什么先用饱和氯化钠溶液洗涤?是否可用

水代替?

(5) 如果在洗涤过程中出现了碳酸钙沉淀,如何处理?

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