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来源:m.fanwen118.com时间:2021.10.19

乙酰乙酸乙酯的制备

作者:化工10-6 程鹏

摘要: 含有a-氢的酯在碱性催化剂存在下,能和另一份子酯发生克莱森酯缩合反应,生成β-酮酸酯,乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。其催化剂是乙醇钠,由金属钠和残留在乙酸乙酯中的少量乙醇(少于2%)作用产生的。

关键词: 金属钠;乙酸;乙酸乙酯;饱和NaCl;减压蒸馏

前言: 乙酰乙酸乙酯,无色至淡黄色的澄清液体。微溶于水,易溶于乙醚,乙醇。有刺激性气味。可燃,遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。广泛应用于食用香精中,主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精。制药工业用于制造氨基比林、维生素B等。染料工业作合成染料的原料和用于电影基片染色。涂料工业用于制造清。有机工业用作溶剂和合成有机

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化合物的原料。其有关反应如下:

2CH3CO2C2H5 Na+[CH3COCH2 CO2C2H5]-CH3COCH2 CO2C2H5 + NaOAc

实验部分:

1.仪器和药品

仪器:磁力搅拌电热套,圆底烧瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,分液漏

斗,磨口锥形瓶,减压蒸馏装置

药品: 乙酸乙酯 25.0ml(22.5g,0.26mol); Na 2.5g(0.11mol); 二甲苯 15ml

乙酸 50% 20ml; 饱和NaCl 40ml; 无水Na2SO4

材料:PH试纸,滤纸

2.装置图:

(1)安装回流反应装置

(2)减压蒸馏装置

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3.操作步骤:

1.制钠珠:将金属Na迅速切成薄片,放入100ml的圆底烧瓶中,并加入15ml二甲苯,小火加热回流使熔融,拆去冷凝管,用橡皮塞塞住瓶口,用力振摇即得细粒状钠珠。稍冷后将二甲苯滗入回收瓶。

2.加酯回流:迅速放入25ml乙酸乙酯,反应开始。若慢可温热。回流1.5h至钠反应完全,得橘红色溶液,有时析出黄白色沉淀(均为烯醇盐)。

3.酸化 :加50%醋酸(约20ml),至反应液呈弱酸性(固体溶完)。

4.分液:反应液转入分液漏斗,加等体积饱和氯化钠溶液,振摇,静置。

5.安装减压蒸馏装置。

6.蒸馏 :水浴蒸去乙酸乙酯,剩余物移至 50ml

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蒸馏瓶中进行减压蒸馏,

收集馏分。

结果与讨论

1.实验现象

实验步骤 实验现象

制钠珠 加热后钠成熔融状态,趁热摇匀后得到小钠珠。

回流、酸化 金属钠逐渐消失,溶液呈红棕色透明液体。加入酸后先有黄白色固体生

成,继续加酸后固体消失,溶液呈黄棕色。

分液、干燥 分液干燥后得到黄棕色液体。

减压蒸馏 气压为8.2kp,温度为31℃时有前馏分蒸出,气压为4.6kp,温度为83℃

时有馏分蒸出,此时开始收集产物。收集到的产物为淡黄色透明液体。

2. 产率与产量

产量:产物为无色或淡黄色透明液体 4.7g,易溶于乙醇,乙醚,可燃。有机工业常用作溶剂和合成有机化合物的原料。

产率:4.7/22.5 *100% = 20.9%

3.实验成败的关键:

(1) 用乙酸酸化时,应避免加入过量,不然会增加酯在水中的溶解度而降低收率。

(2)乙酰乙酸乙酯在常温下蒸馏时很容易分解而降低产率,故采取减压蒸馏。

(3)本实验最好连续进行,间隔时间过长会降低收率。

【参考文献】

【1】 古风才、张文勤,基础化学实验教程 【M】 北京:科学出版社,2010


第二篇:乙酸乙酯的制备 1900字

实验六 乙酸乙酯的制备

计划学时:6学时

[教学目的]

1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法。 2、掌握液体有机化合物的精制方法(分馏)。

[教学内容]

一、实验原理

在少量酸(H2SO4或HCl)催化下,羧酸和醇反应生成酯,这个反应叫做酯化反应(esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应,为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂(根据反应物的价格,过量酸或过量醇)。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡(即减小产物的浓度)。在实验室中也可以采用分水器来完成。

酯化反应的可能历程为:

R

乙酸乙酯的制备

R

乙酸乙酯的制备

乙酸乙酯的制备

乙酸乙酯的制备

乙酸乙酯的制备

乙酸乙酯的制备

OHOH

乙酸乙酯的制备

H

乙酸乙酯的制备

OHOR'

COR'

2

乙酸乙酯的制备

OR'

R

ROR'

OR'

在本实验中,我们是利用冰乙酸和乙醇反应,得到乙酸乙酯。反应式如下:

HSOCH3COOH+CH3CH2OH

110~120℃

CH3COOC2H5

+

H2O

二、实验仪器及所需药品

仪器:恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶。

药品:冰醋酸、95%乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾。 三、实验步骤

1、反应

在100 mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗,滴液漏斗的下端通过一橡皮管连

接一J形玻璃管,伸到三口烧瓶内离瓶底约3 mm处,另一侧口固定一个温度计,中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管。冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却。

在一小锥形瓶中放入3 mL乙醇,一边摇动,一边慢慢加入3 mL浓硫酸,并将此溶液倒入三口烧瓶中。配制15.5 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,反应体系温度约为120℃左右。然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中。调节加料的速度,使和酯蒸出的速度大致相等。加料约90 min。这时保持反应物温度120~125℃。滴加完毕后,继续加热约10 min,直到不在有液体流出为止

2、纯化

反应完毕后,将饱和碳酸钠很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止。饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入,并要不断地摇动接收器(为什么)。把混合液倒入分液漏斗钟,静置,放出下面的水层。用石蕊试纸检酯层。如果酯层仍显酸性,再用饱和然酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止。用等体积的饱和食盐水洗涤(为什么)。放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内,加入无水碳酸钾干燥。放置约20min,在此期间要间歇震荡锥形瓶。

把干燥的粗乙酸乙酯滤入50mL烧瓶中。装配蒸馏装置,在水浴上加热蒸馏,收集74~80℃的馏分。

产量:14.5~16.5g

注意:

1、 由于乙酸乙酯可以与水、醇形成二元、三元共沸物,因此在馏出液中还有水、乙醇。

2、 在此用饱和溶液的目的是降低乙酸乙酯在水中的溶解度。

3、蒸馏

将干燥好的粗乙酸乙酯转移置50 mL的单口烧瓶中,水浴加热,常压蒸馏,收集74-84 ℃ 馏分。称重并计算产率。

4、干燥剂无水碳酸钾也可用午睡硫酸镁替代。

四、实验关键及注意事项

1、 也可在石棉网上加热,控制反应温度在120—125℃,温度过高会增加付产物乙醚的

含量;

2、 控制浓硫酸滴加速度,太快,则会因局部放出大量的热量,而引起爆沸;

3、洗涤时注意放气,有机层用饱和NaCl洗涤后,尽量将水相分干净。

4、干燥后的粗产品进行蒸馏时,收集74-84℃馏分。

五、主要试剂及产品的物理常数(文献值)

乙酸乙酯的制备

六、思考题

1、实验报告

1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行? 2、本实验有哪些可能副反应?

3、如果采用醋酸过量是否可以,为什么?

答:不可以。本实验中,我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度,使平衡右移;另外醇还可以和生成的水、乙酸乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去,从而促使酯化反应的进行。

参考文献:

1、有机化学实验,兰州大学、复旦大学化学系有机化学教研室编著,高等教育出版社。 2、基础有机化学实验,李明、李国强,杨丰科主编,化学工业出版社。 3、曾昭琼主编《有机化学实验》(第二版) 4、周科衍 吕俊民主编《有机化学实验》(第二版) 5、黄涛主编《有机化学实验》(第一版) 6、谷亨杰主编《有机化学实验》(第一版)

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