乙酰乙酸乙酯的制备(1000字)

来源:m.fanwen118.com时间:2021.6.22

十一、乙酰乙酸乙酯的制备

一、实验目的

1. 了解乙酰乙酸乙酯的制备的原理和方法。 2. 熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作 3. 初步掌握减压蒸馏的操作技术 二、反应式

乙酰乙酸乙酯的制备

乙酰乙酸乙酯的制备

2CH3CO2C2H5

Na+[CH3COCH2 CO2C2H5]-CH3COCH2 CO2C2H5 + NaOAc

减压蒸馏原理:

液体的沸点是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器,

使液体表面的压力降低,即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。 三、主要物料的物理常数

乙酰乙酸乙酯的制备

四、主要试剂及用量

乙酸乙酯25g(27.5ml,0.38mol); Na 2.5g(0.11mol);二甲苯12.5ml HOAc 50% 15ml,饱和NaCl,无水Na2SO4 五、操作步骤

1.安装回流反应装置

2.制钠珠:将金属Na迅速切成薄片,放入100ml的圆底烧瓶中,并加入12.5ml二甲苯,小火加热回流使熔融,拆去冷凝管,用橡皮塞塞住瓶口,用力振摇即得细粒状钠珠。稍冷后将二甲苯滗入回收瓶。

3.加酯回流:迅速放入27.5ml乙酸乙酯,反应开始。若慢可温热。回流1.5h至钠基本消失,得橘红色溶液,有时析出黄白色沉淀(均为烯醇盐)。

4.酸化 :加50%醋酸(约15ml),至反应液呈弱酸性(固体溶完)。

5.分液:反应液转入分液漏斗,加等体积饱和氯化钠溶液,振摇,静置。 6.安装减压蒸馏装置(如84页图3.10)

7.蒸馏 :水浴蒸去乙酸乙酯,剩余物移至 50ml蒸馏瓶中进行减压蒸馏,收集馏分。 注意事项:

1.所用试剂及仪器必须干燥。

2.钠遇水即燃烧、爆炸,使用时应十分小心。

3.钠珠的制作过程中间一定不能停,且要来回振摇,使瓶内温度下降不至于使钠珠结块。

4.用醋酸中和时,若有少量固体未溶,可加少许水溶解,避免加入过多的酸。 5.减压蒸馏时,先根据82页图3.9粗略得出在系压力下乙酰乙酸乙酯的沸点。 6.体系压力(mmHg)= 外界大气压力(mmHg)—水银柱高度差(mmHg)[开口式压力计]

7.蒸馏完毕时,撤去电热套,慢慢旋开二通活塞,平衡体系内外压力,关闭油泵。 8.产率以钠的量计算。

思考与讨论

1. 什么是Claisen酯缩合反应中的催化剂?本实验威吓用金属钠代替?为什么产率以钠为基准计算?

2. 本实验加入50%醋酸和饱和氯化钠溶液有何作用?

3. 怎样证明常温下合成的“三乙”是两种互变异构体的平衡混合物?


第二篇:乙酰乙酸乙酯的制备.doc1. 1400字

乙酰乙酸乙酯的制备

作者:化工10-6 程鹏

摘要: 含有a-氢的酯在碱性催化剂存在下,能和另一份子酯发生克莱森酯缩合反应,生成β-酮酸酯,乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。其催化剂是乙醇钠,由金属钠和残留在乙酸乙酯中的少量乙醇(少于2%)作用产生的。

关键词: 金属钠;乙酸;乙酸乙酯;饱和NaCl;减压蒸馏

前言: 乙酰乙酸乙酯,无色至淡黄色的澄清液体。微溶于水,易溶于乙醚,乙醇。有刺激性气味。可燃,遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。广泛应用于食用香精中,主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精。制药工业用于制造氨基比林、维生素B等。染料工业作合成染料的原料和用于电影基片染色。涂料工业用于制造清。有机工业用作溶剂和合成有机

乙酰乙酸乙酯的制备doc1

乙酰乙酸乙酯的制备doc1

化合物的原料。其有关反应如下:

2CH3CO2C2H5 Na+[CH3COCH2 CO2C2H5]-CH3COCH2 CO2C2H5 + NaOAc

实验部分:

1.仪器和药品

仪器:磁力搅拌电热套,圆底烧瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,分液漏

斗,磨口锥形瓶,减压蒸馏装置

药品: 乙酸乙酯 25.0ml(22.5g,0.26mol); Na 2.5g(0.11mol); 二甲苯 15ml

乙酸 50% 20ml; 饱和NaCl 40ml; 无水Na2SO4

材料:PH试纸,滤纸

2.装置图:

(1)安装回流反应装置

(2)减压蒸馏装置

乙酰乙酸乙酯的制备doc1

3.操作步骤:

1.制钠珠:将金属Na迅速切成薄片,放入100ml的圆底烧瓶中,并加入15ml二甲苯,小火加热回流使熔融,拆去冷凝管,用橡皮塞塞住瓶口,用力振摇即得细粒状钠珠。稍冷后将二甲苯滗入回收瓶。

2.加酯回流:迅速放入25ml乙酸乙酯,反应开始。若慢可温热。回流1.5h至钠反应完全,得橘红色溶液,有时析出黄白色沉淀(均为烯醇盐)。

3.酸化 :加50%醋酸(约20ml),至反应液呈弱酸性(固体溶完)。

4.分液:反应液转入分液漏斗,加等体积饱和氯化钠溶液,振摇,静置。

5.安装减压蒸馏装置。

6.蒸馏 :水浴蒸去乙酸乙酯,剩余物移至 50ml

乙酰乙酸乙酯的制备doc1

蒸馏瓶中进行减压蒸馏,

收集馏分。

结果与讨论

1.实验现象

实验步骤 实验现象

制钠珠 加热后钠成熔融状态,趁热摇匀后得到小钠珠。

回流、酸化 金属钠逐渐消失,溶液呈红棕色透明液体。加入酸后先有黄白色固体生

成,继续加酸后固体消失,溶液呈黄棕色。

分液、干燥 分液干燥后得到黄棕色液体。

减压蒸馏 气压为8.2kp,温度为31℃时有前馏分蒸出,气压为4.6kp,温度为83℃

时有馏分蒸出,此时开始收集产物。收集到的产物为淡黄色透明液体。

2. 产率与产量

产量:产物为无色或淡黄色透明液体 4.7g,易溶于乙醇,乙醚,可燃。有机工业常用作溶剂和合成有机化合物的原料。

产率:4.7/22.5 *100% = 20.9%

3.实验成败的关键:

(1) 用乙酸酸化时,应避免加入过量,不然会增加酯在水中的溶解度而降低收率。

(2)乙酰乙酸乙酯在常温下蒸馏时很容易分解而降低产率,故采取减压蒸馏。

(3)本实验最好连续进行,间隔时间过长会降低收率。

【参考文献】

【1】 古风才、张文勤,基础化学实验教程 【M】 北京:科学出版社,2010

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