实验 22 乙酰乙酸乙酯的制备

一、目的

了解乙酰乙酸乙酯的制备的原理和方法；掌握无水操作及减压蒸流。

二、原理

2CH3CO2C2H5 1.C2H5ONa CH3COCH2 CO2C2H5 + C2H5 OH

2.H2O-H+

三、试剂

乙酸乙酯 25g(27.5ml 0.38mol)、Na 2.5g (0.11mol) (m.p. 97.5℃、d:0.97g/cm3) 二甲苯 12.5ml(b.p. 140℃、d:0.8678 g/cm3) ( 苯:b.p. 80.1℃甲苯: b.p 110.6℃) 乙酰乙酸乙酯 (d:1.025 g/cm3) HOAc 50% 15ml

饱和NaCl 无水Na2SO4

四、装置

无水干燥回流装置；减压蒸馏装置。

五、实验步骤

1、熔钠：在表面皿上迅速将Na切成薄片，立即放入带干燥管的回流瓶中（内装12.5ml二甲苯），加热熔之。塞住瓶口振摇使之成为钠珠。回收二甲苯。

2、加酯回流：迅速放入27.5ml乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流1.5h至钠基本消失，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。

3、酸 化 ：加50%醋酸，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。

4、分 液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。

5、干 燥 ：分出乙酰乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥。

6、精 馏 ：水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至 25ml克氏蒸馏瓶，减压蒸馏，收集馏分。

六、思考题

1、为什么使用二甲苯做溶剂，而不用苯，甲苯？

2、为什么要做钠珠？

3、为什么用醋酸酸化，而不用稀盐酸或稀硫酸酸化？为什么要调到弱酸性，而不是

中性？

4、加入饱和食盐水的目的是什么？

5、中和过程开始析出的少量固体是什么？

6、乙酰乙酸乙酯沸点并不高，为什么要用减压蒸馏的方式？

七、注意事项

1．本实验要求无水操作；

2．钠的安全使用；

3．钠珠的制作过程中间一定不能停，且要来回振摇，不要转动。

 

第二篇：乙酰乙酸乙酯

乙酰乙酸乙酯

中文别名:乙酰醋酸乙酯；丁酮酸乙酯；

CAS:141-97-9

EINECS 号:205-516-1

分子式:C6H10O3

分子量:130.14

物化性质:

性 状: 无色液体，具有愉快的水果香气。

熔 点: <-45℃

沸 点: 181℃

相对密度: 1.0282

折光率 : 1.4194

闪 点: 84.4℃

溶解性: 与一般有机溶剂混溶，易溶于水。

产品用途：用于有机合成、香料、染料及医药工业 。

PRODUCT:ETHYL ACETOACETATE

CATEGORY:Acetoacetic ester; EAA; Ethyl 3-oxobutanoate; Ethyl acetoacetate; Ethyl acetylacetate; Ethyl beta-ketobutyrate;

CAS:141-97-9

EINECS NO:205-516-1

MOLECULAR FORMULA:C6H10O3

MOLECULAR WEIGHT:130.14

PHYSICAL AND CHEMICAL PROPERTIES:

TRAITS: A colorless liquid. With pleasant fruit aroma.

MELTING POINT: <-45℃

BOILING POINT: 181℃

RELATIVE DENSITY: 1.0282

REFRACTIVE INDEX: 1.4194

FLASHING POINT: 84.4℃

SOLUTION: With general immiscible organic solvent, and water-soluble.

PURPOSES:Ethyl acetoacetate in organic synthesis of very wide.