乙酰乙酸乙酯的合成

来源:m.fanwen118.com时间:2021.10.19

乙酰乙酸乙酯的合成

摘要:在无水干燥条件下,乙醇钠的作用于两分子的乙酸乙酯,两分子的乙酸乙

酯发生Claisen酯缩合反应,脱去一分支的乙醇,得到乙酰乙酸乙酯。再通过萃取、干燥、旋转蒸发、减压蒸馏最终得到比较纯净的乙酰乙酸乙酯。 关键词:乙酰乙酸乙酯 乙酸乙酯 钠

乙酰乙酸乙酯:无色至淡黄色的澄清液体,微溶于水,能溶于乙醇。有刺激性和麻醉性。可燃,遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。中等毒性。

乙酸乙酯:无色澄清液体,微溶于水,溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂,有强烈的醚似的气味,清灵、微带果香的酒香,易扩散,不持久。

钠:钠单质很软,可以用小刀切割。切开外皮后,可以看到钠具有银白色的金属光泽。钠是热和电的良导体。钠的密度是0.97g/cm3,比水的密度小,钠熔点是97.81℃,沸点是882.9℃。钠单质还具有良好的延展性。 引言:

实验原理:将金属钠投入乙酸乙酯中,由于乙酸乙酯中混有乙醇,得到乙醇钠,

在乙醇钠的作用下,两分子乙酸乙酯反应,发生Claisen酯缩合反应,最终得到乙酰乙酸乙酯,再通过萃取、蒸馏等方法得到纯净的产物。

反应式:

反应机理:

实验部分:

实验步骤:

1. 用一个干燥的250ml的三口瓶,装取4.78g金属钠,装上球形冷凝管和氯化钙干燥管,搭好实验装置。

2. 从三口瓶的另一个口迅速加入乙酸乙酯52.58ml。待反应缓和后,用石棉网小火加热,使溶液微沸,直至钠全部溶完。得到橙红色透明液体。

3. 待稍冷后,振摇下加入50%乙酸溶液28.68ml,使溶液呈酸性,不溶物可用玻棒搅拌使之溶解。将溶液倒入分液漏斗,加入等体积的饱和氯化钠溶液,用力振摇,静止后分出酯层。用无水硫酸镁干燥。

4. 将粗产物滤入蒸馏烧瓶,干燥机用少量乙酸乙酯洗涤。用旋转蒸发仪蒸去残留的未反应的乙酸乙酯。然后再减压蒸馏,得到纯净的乙酰乙酸乙酯。称量并计算产率。

实验总结与讨论:

1. m乙酰乙酸乙酯=9.6g 产率为35.5%

2. 本次试验容易发生失败在于钠要在无水无氧条件下进行,会使得产率很低,甚至得不到产物。

参考文献:《大学有机化学实验》,复旦大学出版社


第二篇:探索合成乙酰乙酸乙酯最佳条件 0字

探索合成乙酰乙酸乙酯最佳条件

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