乙酰乙酸乙酯的合成(13,14)

来源:m.fanwen118.com时间:2021.10.8

乙酰乙酸乙酯的合成(13, 14)

一、实验目的

(1) 利用Claisen缩合反应制备乙酰乙酸乙酯;

(2) 熟练掌握无水操作、减压蒸馏的操作。

二、实验原理

2 CH3COOC2H5C2H5ONaCH3COCHCOOC2H5NaCH3COCH2COOC2H5

CH3COOC2H5

pKaC2H5OH16CH3COCH2COOC2H511H2O2514

三、实验仪器和试剂

回流装置、分液漏斗、减压蒸馏装置、小刀、搪瓷盘、干燥管、乙酸乙酯、金属钠、醋酸、饱和氯化钠溶液、无水硫酸钠、pH试纸

四、操作步骤

27.5ml乙酸乙酯盛于100ml干燥的圆底烧瓶中,加入2.5g钠片,上端加CaCl2干燥管→50v加热一小时(微沸),80v加热1小时(溶液变成橙红色,少量没反应的钠渣漂在上面)→加少量乙醇溶解钠→50%的醋酸溶液(约15ml)调节pH至5-6→转移到分液漏斗中,加20ml饱和盐水,分出乙酰乙酸乙酯层→水相用20ml乙酸乙酯萃取,合并有机相→饱和盐水10ml、水10ml各洗一次,无水硫酸钠干燥→过滤、蒸出乙酸乙酯→减压蒸馏→称量,计算产率。

预实验重复三次。

五、思考题

(1) 本实验加入醋酸溶液和饱和氯化钠溶液的目的?

(2) 如何计算减压蒸馏时的真空度?

实验注意事项:

(1)反应瓶不准刷洗,要保持干燥;

(2)切钠时远离水源,动作要快,防止氧化

(3)减压蒸馏时注意开始和结束时的顺序


第二篇:乙酰乙酸乙酯的合成 1800字

有机化学实验

实验指导书:有机化学实验(兰州大学、复旦大学编)

综合性实验项目名称 乙酰乙酸乙酯的制备

一、实验目的和要求

1、了解 Claisen 酯缩合反应的机理和应用;

2、熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作注意事项;

3、复习液体干燥和减压蒸馏操作。

存在下,能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应,生成β - 羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。虽然反应中使用金属钠作缩合试剂,但真正的催化剂是钠与乙酸

2CH3CO2Et

CH32COOEt+ C2H5OH学实 乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。

乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构(或动态异构)现象的一个典型例子,它们是酮式和烯醇式平衡的混合物,在室温时含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式。单个异构体具有不同的性质

实验耗材:金属钠 2.5g (0.11mol) ,乙酸乙酯 25g (27.5mL, 0.38mol) ,二甲苯 12.5mL ,主要仪器:回流装置(带干燥管),蒸馏装置,减压蒸馏装置

四、实验步骤

1、熔钠和摇钠。在干燥的100mL圆底烧瓶中加入2.5g金属钠和12.5mL二甲苯,装上冷凝

管,加热使钠熔融。拆去冷凝管,用橡皮塞塞紧圆底烧瓶,用力振摇得细粒状钠珠。

2、缩合和酸化。稍经放置钠珠沉于瓶底,将二甲苯倾倒到二甲苯回收瓶中(切勿倒入水槽

或废物缸,以免着火)。迅速向瓶中加入27.5mL乙酸乙酯,重新装上冷凝管,并在其顶端装一氯化钙干燥管。反应随即开始,并有氢气泡逸出。如反应很慢时,可稍加温热。待激烈的反应过后,置反应瓶于石棉网上小火加热,保持微沸状态,直至所有金属钠全 南昌三、主要仪器设备及实验耗材: 醋酸,饱和氯化钠溶液,无水硫酸钠 大并能分离为纯态,但在微量酸碱催化下,迅速转化为二者的平衡混合物。 学化

乙酰乙酸乙酯的合成

验中含α - 活泼氢的酯在强碱性试剂(如 Na , NaNH 2 , NaH ,三苯甲基钠或格氏试剂)心 二、实验基本原理

部作用完为止。反应约需1.5h。此时生成的乙酰乙酸乙酯钠盐为桔红色透明溶液(有时析出黄白色沉淀)。待反应物稍冷后,在摇荡下加入50%的醋酸溶液,直到反应液呈弱酸性(约需15mL)。此时,所有的固体物质均已溶解。

3、盐析和干燥。将溶液转移到分液漏斗中,加入等体积的饱和氯化钠溶液,用力摇振片刻。

静置后,乙酰乙酸乙酯分层析出。分出上层粗产物,用无水硫酸钠干燥后滤入蒸馏瓶,并用少量乙酸乙酯洗涤干燥剂,一并转入蒸馏瓶中。

4、蒸馏和减压蒸馏。先在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯,然后将剩余液移入25mL克氏蒸馏烧瓶中,用减压蒸馏装置进行减压蒸馏。减压蒸馏时须缓慢加热,待残留的低沸点物质蒸出后,再升高温度,收集乙酰乙酸乙酯。产量约5g。

乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表:

压力

760 80 60 40 30 20 18 14 12

/mmHg*

沸点/

* 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa

乙酰乙酸乙酯的沸点为180.4℃,折光率

附:乙酰乙酸乙酯的性质: 10 中5 181 100 97 92 88 82 78 74 71 67.3 54 28.5 5

。 1、 取1滴乙酰乙酸乙酯,加入1滴 FeCl3溶液,观察溶液的颜色(淡黄→红)

2、 取1滴乙酰乙酸乙酯,加入1滴2,4-二硝基苯肼试剂,微热后观察现象(澄黄色沉淀折

【操作流程】

南昌大出)。 学化学 实验心1.0 0.1

五、实验关键及注意事项

1、仪器干燥,严格无水。金属钠遇水即燃烧爆炸,故使用时应严格防止钠接触水或皮肤。

钠的称量和切片要快,以免氧化或被空气中的水气侵蚀。多余的钠片应及时放入装有烃溶剂(通常二甲苯)的瓶中。

2、 2、 摇钠为本实验关键步骤,因为钠珠的大小决定着反应的快慢。钠珠越细越好,应呈

小米状细粒。否则,应重新熔融再摇。摇钠时应用干抹布包住瓶颈,快速而有力地来回振摇,往往最初的数下有力振摇即达到要求。切勿对着人摇,也勿靠近实验桌摇,以防意外。

六、思考题

算产率时要以金属钠为基准?

2、本实验中加入 50% 醋酸和饱和氯化钠溶液有何作用?

南昌大学化学实验3 、如何实验证明常温下得到的乙酰乙酸乙酯是两种互变异构体的平衡混合物? 中心1 、什么是 Claisen 酯缩合反应中的催化剂?本实验为什么可以用金属钠代替?为什么计

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