乙酸异戊酯的合成方案
小组成员:陈雯君 王岩 组长:王岩
1. 名称:醋酸异戊酯;醋酸戊酯;乙酸戊酯;香蕉水;香蕉油
2. 分子式:C7H14O2
3. 分子量:130.19
4. CAS RN:123-92-2
5. 外观:无色透明液体
6. MP/BP:?78 °C(195 K) 142 °C(415 K)
7. 分子结构:
8. 主要物化性质:
(1)乙酸异戊酯 无色至淡黄色透明液体,稀释时有香蕉、苹果、梨的香气,故俗名香蕉水、梨油。具挥发性和刺激性。易燃,蒸气与空气形成爆炸性混合物。微溶于水,能与乙醇、乙醚、戊醇、苯、二硫化碳、丙酮、乙酸乙酯及烃类等有机溶剂混溶。
(2)乙酸
相对密度(水为1):1.050 凝固点(℃):16.7 沸点(℃):118.3 粘度(mPa.s):
1.22(20℃) 蒸气压:1.5KPa/20℃ 外观及气味:无色液体,有刺鼻的醋味。溶解性:能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳及甘油等有机溶剂。
(3)异戊醇
外观与性状:无色液体,有不愉快的气味。熔点(℃):-117.2相对密度(水=1):0.81沸点(℃):132.5 ℃) 临界温度(℃):309.7 溶解性:微溶于水,可混溶于醇、醚、酯、苯、汽油等。
(4)硫酸
性状:无色的澄清粘稠油状液体。成分/组成:浓硫酸98.0%(特浓) 70%(也属于浓硫酸)密度:98%的浓硫酸1.84g/ml摩尔质量:98g/mol物质的量浓度:98%的浓硫酸18.4mol/L相对密度:1.84。沸点:338℃溶解性:与水和乙醇混溶凝固点无水酸在10℃,98%硫酸在3℃时凝固。其他物理性质:溶解放热、吸水性 化学性质:脱水性、强氧化性、强酸性
9. 合成路线:
10. 实验部分
(1)反应方程式:
投料量:
实验操作:
在装有温度计、分水器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入一定量的冰乙酸,异戊醇及催化剂硫酸,加热回流分水至几乎无水分出为止,反应结束后,将反应液冷却,并分别用饱和氯化钠溶液,5%碳酸氢钠溶液,蒸馏水中和洗涤。有机相经无水硫酸镁干燥,蒸馏过量醇后,将所得133~142°馏分再蒸馏一次,按相应的沸点收集酯。
乙酸异戊酯的合成方案
1. 名称:乙酸异戊酯、醋酸异戊酯、香蕉油、香蕉水
2. 分子式:C7H14O2;CH3COO(CH2)2CH(CH3)2
3. 分子量:130.19
4. CAS RN:123-92-2
5. 外观:无色透明液体,有类似香蕉的气味
6. MP/BP:-78℃/143℃
7. 分子结构:
8.主要物化性质:
1)乙酸又称醋酸?,广泛存在于自然界,它是一种有机化合物,是典型的脂肪酸。凝固点为16.6 °C,凝固后为无色晶体。根据乙酸在水溶液中的离解能力它是一个弱酸,乙酸是一种简单的羧酸,是一个重要的化学试剂,乙酸也被用来制造电影胶片所需要的醋酸纤维素和木材用胶粘剂中的聚乙酸乙烯酯以及很多合成纤维和织物。
2)异戊醇:无色透明液体,有特殊气味,比重0.8110,沸点137.8℃,凝固点-79℃,稍溶于水,能与乙醇和乙醚混溶,蒸气与空气形成爆炸物性混合物。
3)乙酸异戊酯:无色中性液体。有香蕉香味。不溶于水和甘油,可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂 。在弱酸性介质中尚稳定,在碱性介质中不稳定,不易变色。
9. 合成路线:
10.(1)反应方程式
投料量:
11..实验操作:
⑴ 酯化 在干燥的三颈烧瓶中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸,在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸,混匀后放入1~2粒沸石。安装带分水器的回流装置,三颈瓶中口安装分水器,分水器中事先充水至支管口处,然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计(温度计应浸入液面以下),另一侧口用磨口塞塞住。
检查装置气密性后,用电热套(或甘油浴)缓缓加热,当温度升至约108℃时,三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温,控制回流速度,使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球,当分水器充满水,反应温度达到130℃时,反应基本完成,大约需要1.5h。
⑵ 洗涤 停止加热,稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中,用15mL冷水淋洗烧瓶内壁,洗涤液并入分液漏斗。充分振摇,接通大气静置,待分界面清晰后,分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10%碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水洗涤一次。
⑶ 干燥 经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥
形瓶中,加入2g无水硫酸镁,配上塞子,充分振摇后,放置30min。
⑷ 蒸馏 安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中,放入1~2粒沸石,加热蒸馏。用干燥的量筒收集138~142馏分,量取体积并计算产率。
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