乙酸异戊酯的合成方案
1. 名称:醋酸异戊酯;醋酸戊酯;乙酸戊酯;香蕉水;香蕉油
2. 分子式:C7H14O2
3. 分子量:130.19
4. CAS RN:123-92-2
5. 外观:无色透明液体
6. MP/BP:?78 °C(195 K) 142 °C(415 K)
7. 分子结构:
8. 主要物化性质:
(1)乙酸异戊酯 无色至淡黄色透明液体,稀释时有香蕉、苹果、梨的香气,故俗名香蕉水、梨油。具挥发性和刺激性。易燃,蒸气与空气形成爆炸性混合物。微溶于水,能与乙醇、乙醚、戊醇、苯、二硫化碳、丙酮、乙酸乙酯及烃类等有机溶剂混溶。
(2)乙酸
相对密度(水为1):1.050 凝固点(℃):16.7 沸点(℃):118.3 粘度(mPa.s):
1.22(20℃) 蒸气压:1.5KPa/20℃ 外观及气味:无色液体,有刺鼻的醋味。溶解性:能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳及甘油等有机溶剂。
(3)异戊醇
外观与性状:无色液体,有不愉快的气味。熔点(℃):-117.2相对密度(水=1):0.81沸点(℃):132.5 ℃) 临界温度(℃):309.7 溶解性:微溶于水,可混溶于醇、醚、酯、苯、汽油等。
(4)硫酸
性状:无色的澄清粘稠油状液体。成分/组成:浓硫酸98.0%(特浓) 70%(也属于浓硫酸)密度:98%的浓硫酸1.84g/ml摩尔质量:98g/mol物质的量浓度:98%的浓硫酸18.4mol/L相对密度:1.84。沸点:338℃溶解性:与水和乙醇混溶凝固点无水酸在10℃,98%硫酸在3℃时凝固。其他物理性质:溶解放热、吸水性 化学性质:脱水性、强氧化性、强酸性
9. 合成路线:
10. 实验部分
(1)反应方程式:
投料量:
实验操作:
在装有温度计、分水器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入一定量的冰乙酸,异戊醇及催化剂硫酸,加热回流分水至几乎无水分出为止,反应结束后,将反应液冷却,并分别用饱和氯化钠溶液,5%碳酸氢钠溶液,蒸馏水中和洗涤。有机相经无水硫酸镁干燥,蒸馏过量醇后,将所得133~142°馏分再蒸馏一次,按相应的沸点收集酯。
乙酸异戊酯的合成及香水配方
一、 实验目的
1. 根据实验内容,学习自主设计实验方案,掌握试验方法的选择与实验方案制定,实验仪器与装置的选用和正确安装。
2. 通过调研工业上和实验室中实现有关具体反应的具体方法,分析各种方法的优缺点,掌握文献资料的查阅方法。
3. 学习香料知识和香水的配制方法,掌握酯化反应及酯的纯化等相关基本操作。
二、 实验原理
三、 实验用品
仪器:圆底烧瓶(100mL) 球形冷凝管分水器 蒸馏管 直形冷凝管 接液管 分液漏斗(100mL) 锥形瓶(100mL)
药品:冰醋酸(C.P.) 异戊醇(C.P.) 硫酸氢钠溶液 碳酸氢钠溶液(10%) 氯化钠溶液(饱和) 无水硫酸镁 沸石
四、 实验装置
带分水器的回流装置
普通蒸馏装置
五、 实验内容
(1)酯化:
实验装置: 带有分水器的回流装置
加 料 量:异戊醇: 18mL 冰醋酸: 24mL 硫酸氢钠:0.8g 沸 石: 几粒
反应温度:保持回流
反应时间:1.0h
(2)洗涤
实验仪器:分液漏斗
试剂用量:蒸 馏 水 : 30mL 碳酸氢钠溶液(10%) :20mL 氯化钠溶液(饱和) :10mL
(3)干燥
实验仪器:锥形瓶
干燥剂及用量:无水硫酸镁:2g
干燥时间:20min
(4)蒸馏
实验装置:普通蒸馏装置
收集馏分温 度:138~142℃
六、 数据记录与处理
七、 注意事项
1..当酸醇比为3:1(摩尔比)时,加入与总量投入不同百分比的硫酸氢钠催化剂,发现当硫
酸氢钠催化剂用量为总投入量的3.O 时,产量最高,当催化剂的用量大于3.5 时,乙酸异戊 酯的收率反而下降,这是由于催化剂用量的增加,正逆反应速率增大的原因.
八、 香水配方
紫罗兰香水配方
九、 参考文献
[1]. 郑旭东,胡怀生 .硫酸氢钠催化合成乙酸异戊酯[J] 庆阳师范高等专科学校
[2]. 张富捐,张翔字,盛淑玲 .硫酸氢钠催化合成乙酸畀戊酯的研究[J] 许昌学院
[3]. 王新建,王嘉兴,周耀华. 实用香精配方[M].北京:中国轻工业出版社,1999:417
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实验学专班姓指导日机化学实验报告名称:乙酸异戊酯的制备业:化学工程与工艺级:名:学号教师:房江华、李颖期:有一、实验目的:1、了解…
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