矿泉水硬度的测定
姓名:祖广权 专业:应 化 班级:101 学号:2010014032
实验日期:2013年 06 月19日 成绩:
摘要:水是人类最为宝贵的自然资源,也是人类以及所有动植物生存的基础。现阶段水污染却成了全世界的主要问题。污染水给工业、农业及生命健康带来了很大的危害。本实验介绍了以EDTA络合滴定对矿泉水总硬度,钙、镁硬度的测定方法。
关键词:水 硬度 EDTA 滴定
水硬度是水质的一个重要监测指标,通过监测可以知道其是否可以用于工业生产及日常生活,如硬度高的水可使肥皂沉淀使洗涤剂的效用大大降低,纺织工业上硬度过大的水使纺织物粗造且难以染色;烧锅炉易堵塞管道,引起锅炉爆炸事故;高硬度的水,难喝、有苦涩味,饮用后甚至影响胃肠功能等;喂牲畜可引起孕畜流产等。因此水硬度的测定方法研究是不容忽视的。目前的分析测定方法很多,主要可分为化学分析法和仪器分析法,其中化学分析法以EDTA络合滴定法为主。[1]
EDTA络合滴定法是一种普遍使用的测定水的硬度的化学分析方法。它是在一定条件下,以铬黑T为指示剂,NH3·H2O—NH4Cl为缓冲溶液,EDTA与钙、镁离子形成稳定的配合物,从而测定水中钙、镁总量。但是该方法易产生指示剂加入量、指示终点与计量点、人工操作者对终点颜色的判断等误差。
在分析样品时,如水样的总碱度很高时,滴定至终点后,蓝色很快又返回至紫红色,此现象是由钙、镁盐类的悬浮性颗粒所致,影响测定结果。可将水样用盐酸酸化、煮沸,除去碱度。冷却后用氢氧化钠溶液中和,再加入缓冲溶液和指标剂滴定,终点会更加敏锐。[2]由于指示剂铬黑T易被氧化,加铬黑T后应尽快完成滴定,但临终点时最好每隔2~3 s滴一滴并充分振摇;并且在缓冲溶液中适量加入等当量EDTA镁盐,使终点明显;滴定时,水样的温度应以20~30℃为宜。[3]
通常采用间接法配制EDTA标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 · 7H2O、Ni、Pb 等。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。本实验采用MgSO4 · 7H2O作基准物标定EDTA,以铬黑T(EBT)作指示剂,用pH ≈10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH ≈10 的溶液中,铬黑T 与Mg2+ 形成比较稳定的酒红色螯合物(Mg—EBT),而EDTA与Mg2+能形成更为稳定的无色螯合物。因此,滴定至终点时,EBT 便被EDTA 从Mg—EBT中置换出来,游离的EBT 在pH = 8~11 的溶液中呈蓝色。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。[4-6]
水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg·L-1。[7]
电子天平(0.1mg);容量瓶(100mL);移液管(20mL);酸式滴定管(50mL);锥形瓶(250mL)等。
EDTA;MgSO4?7H2O;NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0);1mol?L-1NaOH;铬黑T指示剂;钙指示剂等。
称取1.8 ~ 2g固体EDTA于烧杯中,用少量水溶解,冷却后转置500ml试剂瓶,加去离子水,稀释至500ml,摇匀,备用。
准确称取MgSO4?7H2O基准试剂0.25~0.3g(或称取无水MgSO4;所配制基准试剂的浓度最好为0.01 mol ?L-1,或在0.01~0.02 mol ?L-1之间),置于小烧杯中,加30 mL蒸馏水溶解,定量转移到100mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。计算其准确浓度。
用移液管吸取镁标准溶液25.00mL 置于250mL 锥形瓶中,加5mL pH ≈10 的NH3-NH4Cl缓冲溶液,加入铬黑T指示剂少许,用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为蓝色,即达终点,平行测定三次。根据消耗的EDTA标准溶液的体积,计算EDTA的浓度。
2.2.4.1 EDTA的稀释
用移液管取40mlEDTA溶液于250ml容量瓶中,定容,备用。
2.2.4.2 水总硬度测定
用100mL移液管或量筒取50mL水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液5mL, EBT指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由酒红色变为蓝色即为终点,记录所消耗EDTA的体积V1。平行测定3次(现测现配)。
取与步骤4等量的水(50ml)量于250mL锥形瓶中,加5mL 1mol?L-1NaOH,[8-9] 钙指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点,记录所消耗EDTA的体积V2。平行测定3次。
(见附表1)
(原始数据见附表图2)
mEDTA = 1.86g
1、EDTA的标定(V(MgSO4)=25ml)
2、水的硬度的测定
= 0.0103(mol/L) 稀释后: = 0.001648(mol/L)
总硬度:74.457(CaCO3);41.696(CaO)
Ca2+含量:13.408(Ca2+);18.771(CaO);33.520(CaCO3)
Mg2+含量:9.852(Mg2+);22.924(CaO);40.936(CaCO3)
(1)镁标准溶液最好是0.01mol/L,与EDTA等浓度,会较准确。
(2)本实验样品水中Ca2+、Mg2+含量较少,0.01mol/L EDTA溶液相对来说浓度较大,所以需要稀释,一般稀释后滴定时所消耗的V(EDTA)在20-30ml之间最佳。
(2)滴定终点时要慢,因为络合比较慢,过快会使结果偏高。
(3)指示剂要适量,一般3-4滴。
(4)加入NaOH是为了屏蔽Mg2+,使其只测Ca2+。
(5)平行实验时,样品混液需现测现配。因为在NH4+存在下,Mg2+与CO32-生成沉淀影响测定,所以现测现配。
(1)络合滴定速度不能太快,特别是近终点时要逐滴加入,并充分摇动。因为络合反应速度较中和反应要慢一些;
(2)在络合滴定中加入金属指示剂的量是否合适对终点观察十分重要,应在实践中细心体会;
(3)络合滴定法对去离子水质量的要求较高,不能含有Fe3+、Al3+、Cu2+、Mg2+等离子。
(3)平行实验时,样品混液需现测现配。
【1】沈永玲,吴泓毅,水硬度的测定方法,广州化工,2011:39(20),20-21,45
【2】宋永乐,徐衍忠,王均乐等,测定水中总硬度应该注意的几个问题[J].环境检测管理与技术,1998,10(1):47-48.
【3】金中华等.[J].内蒙古环境保护,2000,12(1):20-21.
【4】侯吾爱,滴定速度对水硬度测定结果准确度影响的探讨,河北化工,2011:18,52-55
【5】宋建华,李黄达,水硬度测定时铁(III)离子干扰现象的探讨,上海轻工业高等专科学校学报,1996:17(1),50-51
【6】韦寿莲,叶泽龙,林泽卯,影响水硬度测定的若干因素,肇庆学院学报,2009:30(5),58-62
【7】陈西伟,酿造工艺水硬度的测定,安徽教育学院学报,2003:21(3),48-49
【8】范福南,马有臣,王治科等,EDTA容量法连续测定钙和镁的改进[J].2002.14(4):254-255.
【9】金中华,刘海洋,内蒙古环境保护,2000:12(1),20-21
附表1:
实验名称:水的总硬度及钙、镁含量的测定
实验试剂:
(1)以CaCO3为标准物质所用的试剂。
乙二胺四乙酸钠(固体,A.R.) (分析纯/500ml的一瓶); CaCO3(固体,A.R.或G.R.) (分析纯/500g的一瓶) HCl溶液(1:1) (分析纯/500ml的一瓶); 氨水(1:1) (分析纯/500ml的一瓶); 镁溶液(溶解1gMgSO4·7H2O于水中,稀释至 200ml) (分析纯/500ml的一瓶);
钙指示剂(固体指示剂,1g钙紫红与100g NaCl 混合均匀)
-1 NaOH溶液(100g·L) (分析纯/500ml的一瓶);
(2 )以ZnO为基准物质时所用的试剂
ZnO(A.R.或G.R.) (分析纯/500g的一瓶) HCl溶液(1:1) (分析纯/500ml的一瓶); 氨水(1:1) (分析纯/500ml的一瓶); 二甲酚橙指示剂 (分析纯/500ml的一瓶);
-1 六亚甲基四胺溶液(200g·L) (分析纯/500ml的一瓶);
实验仪器: 托盘天平 细口瓶 表面皿
容量瓶 锥形瓶 酸式滴定管
特能:实验共分16个小组,因此以上玻璃仪器均为16套。 环境:实验共分20个小组,因此以上玻璃仪器均为20套。
.
EDTA标准溶液的标定和水的硬度测定四川农业大学生命科学与理学院625014应用化学092王雨20xx6824摘要本实验利用络合滴…
EDTA溶液的配制与标定和水中硬度的测定实验日期年月日处理对象实验内容EDTA溶液的配制与标定和水中硬度的测定实验原理1EDTA标…
实验十六配位滴定一自来水总硬度的测定目的要求1学习EDTA标准溶液的配制和标定2了解配位滴定法测定自来水总硬度的原理条件和方法实验…
实验报告格式实验日期实验地点指导教师实验名称天然水总硬度的测定一实验目的1掌握EDTA标准溶液的配置和标定方法2掌握EBT指示剂的…
实验报告格式实验日期实验地点指导教师实验名称天然水总硬度的测定一实验目的1掌握EDTA标准溶液的配置和标定方法2掌握EBT指示剂的…
EDTA溶液的配制与标定和水中硬度的测定实验日期年月日处理对象实验内容EDTA溶液的配制与标定和水中硬度的测定实验原理1EDTA标…
EDTA标准溶液的标定和水的硬度测定四川农业大学生命科学与理学院625014应用化学092王雨20xx6824摘要本实验利用络合滴…
实验五自来水总硬度的测定EDTA的标定4学时一实验目的1掌握EDTA标准溶液的配制和标定原理了解EDTA的性质和用途2了解水的硬度…
实验报告格式实验日期实验地点指导教师实验名称天然水总硬度的测定一实验目的1掌握EDTA标准溶液的配置和标定方法2掌握EBT指示剂的…