实验八 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
一、试验目的
1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;
2)掌握碘量法的原理及测定条件。
二、原理
硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都有含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解,因此不能直接配制准区浓度的溶液。
Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解,为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物,应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度为0.02%),以防止Na2S2O3分解。
日光能促进Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中,放置暗处,经8~14天在标定。长期使用的溶液,应定期标定。 通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与KI反应析出I2:
K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O
析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定:
I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6
这个测定方法是间接碘法的应用。
三、试剂
Na2S2O3·5H2O(固体)?
Na2CO3(固体);
K2Cr2O7(G.R或A.R);
0%KI溶液;
6mol·L-1HCl溶液;
0.2%淀粉指示?。
四、实验步骤
1)Na2S2O3溶液的配制
将12.5g a2S2O3·5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中,加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解,稀释至500mL,贮于棕色瓶中,在?处放置8~14天后在标定。
2)标定
精确称取适量在130~10℃烘干的(G.R)K2Cr2O7,放入250mL碘量瓶中,加?25mL使溶解。加入6mol·L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL,轻轻摇匀,将瓶盖好,放在暗处反应5in。然后加入100mL水稀释,立即用Na2S2O3标准溶液滴?到溶液呈草黄色,加入0.2%淀粉指示剂5mL,继续滴定至溶液由肁色变为绿色,即位终点。
五、注意事项
1)K2Cr2O7与KI?应不是立刻完成的,在稀溶液中反应更慢,因此等反应完成后再加稀释自上述条件下,大约经5min反应即可完成。
2)因生成的Cr3?浓度较大时为暗绿色,妨碍终点观察,故应稀释后再滴定。开始滴定时?溶液中碘浓度较大,不要摇动太厉害,以免I2挥发。
1 目的
建立硫代硫酸钠标准滴定液的配制与标定标准操作程序
2 范围
适用于(0.1mol/L)硫代硫酸钠滴定液的配制与标定
3 责任人
化验室负责人、化验员
4 内容
4.1硫代硫酸钠分子式为:Na2S2O3?5H2O;分子量为248.19
4.2 配制
称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或无水硫代硫酸钠16g),溶于1000ml纯水中,加0.2克碳酸钠,缓缓煮沸15分钟,冷却,在煮沸过程中有溶液水份蒸发,取经煮沸15分钟的蒸馏水补给蒸发掉的水份,放置两周后过滤并储存在棕色玻璃瓶中备用。
4.3 标定
4.3.1 仪器与设备
电热恒温干燥箱、分析天平、碘量瓶(500ml)、碱式滴定管(50ml)
4.3.2 试剂和溶液
基准试剂重铬酸钾;碘化钾(分析纯)
2mol/L硫酸:先取500ml水于烧杯中,边搅拌边加入98%的浓硫酸110ml,最后加水稀释至1000ml即得。
淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g,加蒸馏水水5ml搅拌后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得(本液应临用新制,在冷处放置,使用时应不超过1周)。
4.3.3 标定
称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,称准至0.0001g,置于500ml碘量瓶中,加水25ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加20%硫酸20ml,摇匀,密塞;在暗处放置5-10分钟后,加水100-150ml稀释,用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至黄棕色,加淀粉指示液3ml,继续滴定至溶液由紫色转变为亮绿色,记录消耗的硫代硫酸钠的体积,同时作空白实验(除不加重铬酸钾外其余同上)。
计算:
C为硫代硫酸钠的摩尔浓度mol/L
m为基准重铬酸钾的称取量(g)
v1 标定中本滴定液的用量(ml)
v2为空白试验中本滴定液的用量(ml)
0.04903为与每1ml的硫代硫酸钠液(1.000mol/L)相当的以g表示的重铬酸钾的质量。
4.5注意事项及注释
4.5.1 配制本滴定液所用的水必须经过煮沸后放冷,以除去水中溶解的二氧化碳和氧,在配制后应在避光处贮放两周以上,待浓度稳定,再经滤过,而后标定。
4.5.2 碘化钾的强酸性溶液,在静置过程中遇光也会释出微量的碘,因此在标定中的放置过程应置于暗处,但不宜过久,并用空白试验予以校正。
4.5.3 本滴定液在贮存中如出现浑浊,即不得再使用。
4.5.4 当标定温度在25℃以上时,应将反应液及稀释液用水降温至约20℃。
4.5.5滴定时不要剧烈摇动溶液,使用带有玻璃塞的典量瓶。
4.5.6滴定速度宜适当地快些。
4.5.7淀粉指示液应在滴定近终点时加入,如果过早地加入,淀粉会吸附较多的I2,使滴定结果产生误差。
4.6 本滴定液的有效使用期为三个月。如可继续使用,须重新标定。
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