氨氮实验报告

实验报告

被考核单位:

姓 名: 考核时间:

项目名称: 氨 氮 项目方法: 纳氏试剂分光光度法 HJ535-2009 样品名称: 氨 氮 样品性质:

一、实验原理

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420 nm处测量吸光度。

二、仪器设备

1.50ml具塞比色管

2.752型紫外可见分光光度计;

3.移液管、大肚管、容量瓶等其他实验室常用器皿;

三、药品试剂

除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,

1.无氨水:纯水器法,用超纯水器临用前制备。

2.纳氏试剂:二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2-KI-KOH)溶液,称取15.0 g氢氧化钾(KOH),溶于50 ml水中,冷却至室温。称取5.0 g碘化钾(KI),溶于10 ml水中,在搅拌下,将2.50 g二氯化汞(HgCl2)粉末分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中,并稀释至100 ml,于暗处静置24 h,倾出上清液,贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,存放暗处,可稳定1个月。

3.酒石酸钾钠溶液(ρ=500 g/L):称取50.0 g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O)溶于100 ml水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100 ml。

4.硫酸锌溶液(ρ=100 g/L):称取10.0 g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100 ml。

5.氢氧化钠溶液(ρ=250 g/L):称取25 g氢氧化钠溶于水中,稀释至100 ml。 6.氢氧化钠溶液C(NaOH)=1 mol/L:称取4 g氢氧化钠溶于水中,稀释至100 ml。

7.氨氮标准贮备溶液(ρN =1 000μg/ml):称取3.819 0 g氯化铵(NH4Cl,优级纯, 1

在100~105℃干燥2 h),溶于水中,移入1000 ml容量瓶中,稀释至标线,可在2~5℃保存1个月。

8.氨氮标准工作溶液(ρN =10μg/ml):吸取5.00 ml氨氮标准贮备溶液于500 ml容量瓶中,稀释至刻度。临用前配制。

四、实验步骤

1. 校准曲线:在8个50 ml比色管中,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 ml氨氮标准工作溶液,其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100 ?g,加水至标线。加入1.0 ml酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入纳氏试剂1.5 ml,摇匀。放置10 min后,在波长420 nm下,用20 mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(?g)为横坐标,绘制校准曲线。

2. 样品测定:清洁水样,直接取50 ml,按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。有悬浮物或色度干扰的水样,取经预处理的水样50 ml(若水样中氨氮质量浓度超过2 mg/L,可适当少取水样体积),按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。

注:经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样,须加一定量氢氧化钠溶液,调节水样至中性,用水稀释 至50 ml标线,再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。

3. 空白试验:用水代替水样,按与样品相同的步骤进行前处理和测定。

五、数据记录

1. 标准曲线方程:y = 0.00768x - 0.003

其中a = -0.003,b = 0.00768,r = 0.9999;

2. 考样测得值为9.76 mg/L,考样平行测得值为9.66 mg/L,均值为:9.71 mg/L,相对偏差均为0.5%;

3. 吸光度等数据见原始记录表。

六、统计与结果分析

1. 标准曲线r值为0.9999,满足r > 0.999要求;

2. 考样均值为9.71 mg/L,相对偏差为0.5%。

2

 

第二篇:环境分析课程实验报告

环境分析技术课程

实验报告

 

实验一电位滴定法测混合酸的浓度

1. 实验目的与意义:

电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电位法,普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点,如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。本试验旨在掌握酸碱电位滴定法的原理和方法;了解自动电位滴定仪的使用要点;学会电位滴定法确定滴定终点;了解电位滴定法测定混合酸的原理和方法。

2. 实验方法:

   本实验依靠自动电位滴定仪,使用邻苯二甲酸氢钾作为基准物标定氢氧化钠的浓度,然后使用该氢氧化钠溶液滴定盐酸和醋酸混合酸的浓度。

    1)仪器设定:电位突变判断终点的突变值为:10;滴定液最少增加量:10ul;滴定液停止体积:20ml。

    2)基准邻苯二甲酸氢钾溶液的配制:称取150-200mg邻苯二甲酸氢钾粉末,加水至60ml,震荡溶解。平行两份。A:0.1645g邻苯二甲酸氢钾,B:0.1785g邻苯二甲酸氢钾。

3)标定NaOH: 将配制好的邻苯二甲酸氢钾溶液置于仪器上,自动电位滴定仪自动依次滴定AB两份平行的邻苯二甲酸氢钾溶液至终点。仪器自动计算并显示出使用NaOH溶液的体积以及NaOH溶液的浓度。滴定结果显示,NaOH溶液的浓度分别为:A:0.09215,B:0.09209。平均以上两组数据,可知所用NaOH溶液的浓度为:0.09212 mol/L。

4)滴定混合酸:使用已标定浓度的NaOH溶液滴定盐酸和醋酸混合酸。取混合酸溶液10ml,加水至50ml,置于自动电位滴定仪上,开始滴定至终点。仪器自动显示出两个拐点处使用NaOH溶液的体积:EP1=9.935,EP2=17.220。

由于HCl是强酸,醋酸是弱酸,故用NaOH溶液滴定盐酸和醋酸混合酸时,滴定曲线会有两个突变点。第一个突变点对应的NaOH溶液体积为9.935ml;第二个突变点对应的NaOH溶液体积为17.220ml。EP1是滴定盐酸所需要的NaOH溶液体积,EP2-EP1=7.285ml即滴定醋酸所消耗的NaOH溶液的体积。

可以计算出:混合酸中盐酸的浓度是: 0.09212 mol/L * 9.935ml / 10ml = 0.0915 mol/L

混合酸中醋酸的浓度是:0.09212 mol/L * 7.285 ml / 10ml = 0.0671 mol/L

3. 结论:

电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,简单易行,容易判断,操作简单。通过本次试验知道了进行电位滴定时,被测溶液中插入一个参比电极,一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子浓度不断变化,指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。使用自动电位滴定仪,在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线,自动找出滴定终点,自动给出体积,滴定快捷方便。 还学习到了标定NaOH的方法和滴定混合酸浓度的测定及计算方法。

实验二便携式水质测定仪测硝酸盐氮

1. 实验目的与意义:

硝酸盐氮是含氮有机物经无机物作用后的最后产物,如果水样中仅含有硝酸盐氮,有机氮及亚硝酸盐氮都不存在,即表明含氮有机污染物已经分解完全。水体中几种氮化物同时存在,表示水的自净作用正在进行。因此,测量水体中的硝酸盐氮对于环境水体的保护和检测具有重要意思。 本实验旨在了解便携式水质测定仪器的构造及培养能熟练的应用便携式水质测定仪测量常用的水质指标,尤其是硝酸盐氮的含量。

2. 实验方法:

   本实验采用美国哈希便携式分光光度计DR2700测量水中的硝酸盐氮。DR2700分光光度计包括:仪器操作手册;分析手册(CD-ROM);A型适配器(适用 1厘米方形比色池),B型适配器(适用多光程比色池,1英寸 /1厘米比色池及流通池),C型适配器(1英寸圆形比色池);保护罩;遮光罩通用型电源适配器(配有转换插头);1 对 1 英寸方形玻璃比色池以及可充电的锂电池。

本仪器具有自动波长(400~900nm)选择功能,波长精度为±1nm;仪器内预先将常见的上百种不同的比色测量曲线和校准曲线进行了程序化,可分析测试酸度、碱度、硬度、色度、氟、碘、铬、铜、镍、铁、锰、福、磷、钾、氯化物、总氯、余氯、硫酸盐、硫化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氨氮、二氧化硅等几十个参数。

1)调整仪器

测量时,进行试剂空白校正,校正曲线还可以用标准参数再校正,提高了测试的准确度;试验结果可以以不同模式显示(不同单位透射率、吸光度、浓度);数据储存能力强,仪器内可以储存多达1000个数据点,并可调出及卸载。

2)配备试剂

 将硝酸盐氮作为显色剂,配置10mg/ml的溶液,定容25ml。

3)自动读数,得到实验结果:NO3-N=1.6 mg/L

3. 结论:

通过本实验学会了如何使用采用美国哈希便携式分光光度计测量水中的硝酸盐氮。该仪器操作简单,触摸屏操作界面,交互式软件指导操作者快速方便地进行操作,仪器内部还安装有定时器,帮助操作者控制反应时间,仪器可提示试验中和操作过程的错误或仪器故障的信息;操作时可以使用电池电源或交流电源,所有的设备都可装备在两个手提箱中,携带方便。是一种测量水体中的硝酸盐氮的好方法。

实验三气相色谱法分析废水中的苯系物

1. 验目的与意义:

水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。除苯是已知的致癌物外,其它几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物的工业污染源主要源于石油化工、炼焦化工生产的排放废水。因此,测定水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。水中挥发性苯系物常用的富集方法有顶空法、二硫化碳萃取法、汽-液平衡法等。

2. 实验方法:

本方法利用苯系物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法, 定性分析废水中的苯系物。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。

1)顶空法处理水样:取15ml水样于顶空瓶中,加入5g NaCl,加盖密封,置于40℃的恒温水浴中,水中的苯系物挥发进入顶空瓶的上空,在气、液两相达到平衡后(30min),取液上气相样品500ul(0.5ml)进行GC分析。

2)气相色谱仪的学习与调谐(报告见表1):根据调谐报告显示,仪器正常,可以开始实验。

3)气相色谱定性分析苯系物:

A:全扫描:取废水液面上气相样品0.5ml打入GC进样口,开始分析样品中的苯系物。全扫描色谱图见表2。从图中可以看出水样中共扫描出8个峰(除了溶剂峰外)。对照气相色谱标准谱库(表4-8),可以看出编号为2的峰是苯,4为甲苯,6为乙苯,7为间二甲苯和对二甲苯,8为邻二甲苯。另外,还有其他的峰(编号为1,3和5)不能确定是什么物质。

B:选择离子扫描:选择离子分别为78,92,106的离子碎片,可以得到色谱图见表3。如图可以看出其他的杂峰不见了,只剩下有用的苯系物峰。编号依次为1-5,分别依次是苯,甲苯,乙苯,间二甲苯和对二甲苯,邻二甲苯。

4)粗略定量分析苯系物:

根据苯系物峰面积的相对百分数大概定量苯系物的相对含量。

A:全扫描:假设8个峰的总面积是100%。峰2的峰是苯,面积百分数是37.84%;4为甲苯,面积百分数是33.33%;6为乙苯,面积百分数3.40%;7为间二甲苯和对二甲苯,面积百分数是17.10%;8为邻二甲苯,面积百分数是6.87%。若已知0.5ml苯系物蒸气中的总的有机物含量(出峰在1-10min内的有机物含量),就可以根据面积百分数大概推算出每种苯系物的含量。

B:选择离子扫描:假设5个峰的总面积是100%。峰1的峰是苯,面积百分数是27.75%;2为甲苯,面积百分数是39.16%;3为乙苯,面积百分数4.44%;4为间二甲苯和对二甲苯,面积百分数是20.23%;5为邻二甲苯,面积百分数是8.42%。若已知0.5ml苯系物蒸气中的总的苯系物含量(出峰在1-10min内的苯系物含量),就可以根据面积百分数大概推算出每种苯系物的含量。

3. 结论:

本方法用顶空进样技术结合气相色谱分析水中的苯系物,包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯和邻二甲苯。学习了分析的具体操作手法,顶空法和气相色谱法的基本原理,还了解了粗略估计苯系物相对含量的半定量方法。由于方法采用了顶空进样器,使分析准确、方便、重复性高,且实现了样品分析半自动化。

实验四液相色谱法分析废水中的苯酚

1. 实验目的与意义:

由于苯酚是一种有毒化学物质, 检测排放液中的含量是非常有用的。苯酚的测定方法有多种, 如溴化容量法、比色法、高效液相色谱法等。但前2 种方法分析速度慢、精度低、样品用量多, 其中比色法得到的苯酚含量为能与4-氨基安替吡啉产生显色反应的酚类总量, 不能区分不同酚, 且颜色不稳定, 灵敏度不高,而液相色谱法是近年来发展起来的一项新的分离技术, 采用高压泵、固定相和高灵敏度检测器, 具有分析速度快, 分离效能好, 检测灵敏度高, 样品用量少, 操作简便, 应用范围广等优点, 特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离与分析。

2. 实验方法:

本实验采样标准曲线法结合液相色谱定量测定废水中的苯酚含量。实验条件为:流动相:水,乙腈;检测器:荧光检测器。

1)绘制标准曲线:分别取5ul,10ul,20ul的苯酚标准溶液(0.1mg/ml)打入液相色谱进样口,分别分析这三个标准样品。选择仪器的激发波长是220nm,发射波长是300nm。苯酚标准品的色谱图见图1。如图苯酚标准品的出峰时间为3.506min,苯酚含量是1.98ug时,峰面积是3081。另外,根据三个浓度梯度的苯酚标准品的进样量和峰面积可以得出苯酚的标准曲线(公式)如图2和苯酚的标准曲线绘制数据如表3。

2)水样中苯酚含量的测定:选择仪器的激发波长是220nm,发射波长是300nm。取20ul的水样打入液相色谱进样口分析样品中的苯酚。色谱图和相应的苯酚含量见图4。如图显示出峰时间在3.516min的峰是苯酚,面积为1716,代入图2得出的公式可以计算出20ul的水样中含有苯酚1.07122ug。

3)同一水样中苯酚含量的测定:选择仪器的激发波长是220nm,发射波长是400nm。取同样的水样20ul,打入液相色谱进样口分析样品中的苯酚。色谱图和相应的苯酚含量见图5。如图显示出峰时间在3.520min的峰是苯酚,面积为29.316,代入图2得出的公式可以计算出20ul的水样中几乎不含苯酚。

3. 结论:

通过本实验,我认识到高效液相色谱法是废水中苯酚测定的一种有效、快速、简捷的方法。还了解了选择激发波长和发射波长的方法:一般可将仪器的激发波长(Ex)先设定为200nm,然后进行发射波长(Em)模式扫描,(Em)波长范围暂设定为210-800nm,然后记录所有出现的峰值波长;改变激发波长(Ex)后再扫描,如第二次发射图谱中的某个(或某些)峰的位置没有位移(或位移很少),一般来说这个(或这些)峰就是荧光峰;因为荧光峰的位置是不随激发波长的改变而改变的,仅是峰高(或峰面积)发生改变,本实验还可以看出不同的发射波长会得到很大的峰面积差异,可见选择合适的发射波长非常的重要。然后,将确定的荧光峰的波长作为发射波长(Em)固定下来,再做激发波长(Ex)的扫描,激发波长的范围要小于发射波长(根据斯拖克斯定律);如果仅出一个峰则很简单确立下来,再将这个波长固定下来重新做真正的发射波长(Em)扫描,可以得到良好的信噪比的结果值;如果做激发波长(EX)扫描后出现几个峰,则需要作出选择,一般选择峰形高度适合并又有一定带宽的峰为激发波长。

实验五总有机碳(TOC)的测定

1. 实验目的与意义:

总有机碳(TOC)能够反映出样品中总的有机物的含量,是一种指示样品有机物污染或富营养化的指标。本实验通过非分散红外吸收TOC分析仪测试水样中的总有机物含量,具有非常重要的作用。本实验方法操作简单,方便,通过总碳和无机碳的差值来方便的定量有机碳。本实验的目的在于学习掌握总有机碳的基本概念,学会使用非分散红外吸收TOC分析仪测试水样中的总有机物含量。

2. 实验方法:

 本实验将试样连同净化气体分别导入高温燃烧管和低温反应管中,经高温燃烧管的试样被高温催化氧化,其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳,经低温反应管的试样被酸化后,其中的无机碳分解成二氧化碳,两种反应管中生成的二氧化碳分别被导入非分散红外检测器。在特定波长下,一定浓度范围内二氧化碳的红外线吸收强度与其浓度成正比,由此可对试样总碳(TC)和无机碳(IC)进行定量测定。总碳-无机碳=总有机碳。

本实验实验仪器和设备:

非分散红外吸收TOC分析仪;一般实验室常用仪器,如电子天平、烧杯、玻璃棒、容量瓶等。

实验试剂和材料:

超纯水;邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)溶液:ρ(KHC8H4O4)=1000mg/L;碳酸钠(Na2CO3)溶液:ρ(Na2CO3)=500mg/L;载气:氮气,纯度大于99.99%。水样:水样应采集在棕色玻璃瓶中并应充满采样瓶,不留顶空。水样采集后应在24 h内测定。

实验方法:

(1)仪器的调试:按TOC分析仪说明书设定条件参数,进行调试。

(2)TC、IC校准水样配备:

取1个100 mL容量瓶(1#),加超纯水至标线。

取3个100 mL容量瓶(2#、3#、4#)分别加入5.00、10.00、20.00mL邻苯二甲酸氢钾溶液,用超纯水稀释至标线,混匀。配制成总碳浓度为50.0、100.0、200.0 mg/L的标准系列溶液;

取2个100 mL容量瓶(5#、6#),分别加入10.00、20.00mL碳酸钠溶液,用超纯水稀释至标线,混匀。配制成无机碳浓度为50.0、100.0的标准系列溶液;

(3)待测定的水样处理:经酸化的试样(7#),在测定前应以氢氧化钠溶液中和至中性。

(4)样品测定:

将上述配备的空白水洋、标准水样及待测水样(1#-7#)分别取一定体积,放入TOC分析仪(对应的1#-7#检测瓶)进行测定,记录相应的响应值。

(5)结果与分析

aTC的标准曲线

bIC的标准曲线

c)水样TOC的计算

根据所测试样响应值,由校准曲线计算出水样总碳浓度为:32.87mg/L、无机碳浓度为:15.5 mg/L。试样中总有机碳浓度为:32.87-15.5=17.4 mg/L

3. 结论:

本实验方便快捷的使用非分散红外吸收TOC分析仪测定了水中的总碳(TC)和无机碳(IC),总碳与无机碳的差值,即为总有机碳。通过本实验掌握了总有机碳的基本概念,学习了对样品进行前处理的实验操作和测量原理,学会使用非分散红外吸收TOC分析仪测试水样中的总有机物含量的方法。本方法是一种非常适用于简便分析水中无机碳的方法,不论是在实验室还是在野外实际工作中均表现出色。

实验六紫外分光光度计测定自来水中的硝酸盐氮

1.     实验目的:

    硝酸盐氮是含氮有机物经无机物作用后的最后产物,如果水样中仅含有硝酸盐氮,有机氮及亚硝酸盐氮都不存在,即表明含氮有机污染物已经分解完全。水体中几种氮化物同时存在,表示水的自净作用正在进行。因此,测量水体中的硝酸盐氮对于环境水体的保护和检测具有重要意思。

2. 实验方法:
     本实验使用紫外分光光度法结合双波长系数法测定自来水中的硝酸盐氮。通过紫外分光光度计测定其吸光度,利用制备的标准曲线及相关公式,可以得到硝酸盐在水样中的浓度。原理为:利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm 处也会有吸收,而硝酸根离子在275m处没有吸收。因此,在275nm处作另一次测量, 以校正硝酸盐氮值。

1)本实验所用的仪器与试剂:TU1901-双光束紫外可见光光度计、5只25ml比色管、色谱纯环己烷、0.1%的色谱纯苯-环己烷、硝酸盐氮的标准溶液(l0ug/ml)。

    2)光谱测量:

1、打开仪器和电脑,启动软件,初始化完成,所以项目要OK

2、选择“光谱测量菜单”,并按下某一颜色通道

3、放入挡块,暗电流走基线,保存暗电流数据,(调零)

4、空气走基线(100%)保存数据(4′)石英杯走基线

5、放入石英杯,按下开始扫描,观察石英杯子的吸收,紫外区应无吸收峰

6、按下另一颜色通道,放入玻璃杯,开始扫描,观察玻璃吸收,显示紫外区杂乱吸收。证明紫外区不能选择玻璃杯做吸收皿

7、重新放入石英杯,走基线(100%)保存数据

8、加入色谱纯环己烷(占杯子的三分之二高度),按下另一颜色通道,扫描,观察紫外区,吸收很少,可作为溶剂使用

9、放入分析纯环己烷,按下另一颜色通道,扫描,观察大量杂质吸收。0.1%的苯一环己烷对比,发现分析纯环己烷与0.1%苯一环己烷相近,说明分析纯环己烷中有苯

3)定量测定:

使用国标硝酸盐氮的测定方法,在220nm出的吸收减去275吸收的两倍(背景)

1、选5只25m1比色管。分别加入硝酸盐氮的标准溶液(l0ug/ml),lml,2ml,4 ml,6 ml,8m1,加高纯水定容到25m1,含氮量分别为10,20,40,60,80 ug

2、选定量分析菜单,再选,配置——参数菜单,调出定量测定参数设置界面,选双波长系数法,系数选2,主波长220,辅助波长275

3、选定量分析菜单,按refrence。输入样品数量为5,浓度分别输入10,20.40,60,80,

4、点standard,先放入高纯水,按autozero调零

5、放入一号标液,按read读出,吸光度,反复进行,直到第5号

6、按数据——工作曲线菜单,工作曲线相关系数为0.9997,标准曲线公式为:y=0.0108x-0.0124

7、点unknow(未知),将水样XY-1放入,按read读数,测得其吸光度Abs为1.599和浓度149.48ug,该浓度除25ml最终浓度为5.9792ug/ml。

3.     结论:

测量水体中的硝酸盐氮对于环境水体的保护和检测具有重要意思。本实验使用紫外分光光度法测定自来水中的硝酸盐氮,利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm 处也会有吸收,而硝酸根离子在275m 处没有吸收。因此,在275nm处作另一次测量, 以校正硝酸盐氮值。通过本实验的学习,达到了预定的目的,掌握测量水中硝酸盐氮的实验方法,学会了紫外分光光度计的使用方法和注意事项,亲手实践了测量的全过程,对于紫外分光光度法测定自来水中的硝酸盐氮的测量已经可以独立完成,具备了测量的能力。

实验七石墨炉原子吸收法测水样中的Cd

1.     实验目的:

电镀、采矿、冶炼、染料、电池等化学工业排放的废水含有大量金属镉,对人类和环境有严重危害,因而环境水样中痕量镉的准确测定具有重要意义。目前,常用原子吸收光谱法测定痕量的镉。本实验使用石墨炉原子吸收光谱法在优化条件下,测定了环境水样中的Cd,建立了痕量Cd 的分离与分析方法,并应用于其他领域的分析。

2.     实验方法:

石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至20##以上,让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子,由于气态的基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比关系,故可进行定量分析,它属于非火焰原子吸收光谱法。

(1)溶液配制:取5个25ml容量瓶,使浓度分别为0.0、0.6、1.0、2.0、3.0ppb,并准备适量水样。

(2)分析测试:用微量注射器由稀到浓依次向石墨管中注入10uL镉标准溶液及待测水样,测定吸收值,并计算水样中镉的浓度。

(3)计算结果:根据所得数据,计算并做出标准曲线,根据标准曲线计算通式计算水样中镉的浓度。

(4)标准曲线

标准曲线数据及标准曲线方程见下:

表1                      镉的标准曲线数据

曲线方程:Y=0.0323X+0.0068

线性相关系数为:0.99206

(5)水样结果

经石墨炉测定水样的吸光度为0.0117,通过标准曲线计算,水样中镉的浓度为0.1517ppb。

3.     结论:

本实验线性相关系数未达到99.9%,因此实验数据的准确性不够高;待测水样放置时间较久,镉元素有可能减少;标准溶液配制的准确性也对实验有着很大的影响。本实验,通过实验了解石墨炉原子吸收法的基本原理和相关仪器的使用,初步学习石墨炉原子吸收法测量条件的选择方法,掌握了使用标准曲线法测定微量元素的实验方法。

实验八冷原子荧光测汞仪测发汞

1.     实验目的:

汞是常温下唯一的液态金属,且有较大的蒸气压和较大的毒性,人体的毛发中含有的汞较多,会导致不适的身体反应,甚至是中毒。因此,本实验使用冷原子荧光测汞仪测发汞测定汞的含量非常 有意思。本实验的目的是:

2.     实验方法:

冷原子荧光法,是近几年来迅速发展起来的一种测汞的的重要分析方法,具有其他仪器不能比拟的优越性。本文研究建立头发样品中汞的冷原子荧光测定方法。方法简单快速,适用于各类生物样品中汞的测定。

1)主要仪器与试剂:原子荧光测汞仪;Hg标准储备液:准确称取0.1350gHgCl2于含有0.05% K2CrO7的(5+95) HNO3溶液中,定容至1000ml容量瓶中,摇匀,此溶液浓度为100ug/ml。用时配成浓度为1.00ug/ml的工作液。

2)头发的处理:将采集到的头发样品用小锈钢剪刀全部剪成0.5cm左右的小段,放入150ml烧杯中,加50mL热的洗涤液,浸泡并搅拌1分钟,用温水反复冲洗至无洗涤液泡沫,再用蒸馏水洗净。于50℃烘干备用。

3)样品的准备:称取经洗净烘干的发样216mg于50mL小烧杯中,用微波完全消解,待移入100 ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

4)标准工作曲线的绘制:

分取0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5ugHg于100mL容量瓶中,制备标准系列,用定量注射器取1mL标准系列溶液于原子荧光测汞仪中,按仪器条件测量标准系列的荧光强度。

标准曲线如下:




根据数据绘制汞含量——荧光度标准曲线,得到的线性方程为:

y = 40x+10.8

相关系数R2 = 0.9978。

5)头发中汞含量的测定:

用定量注射器取1mL头发溶液于原子荧光测汞仪中,测量其的荧光强度。 头发中汞的含量计算如下:

测得两次发样的荧光度分别为160、166,带入线性方程计算得x1=3.73μg,x2=3.88μg。

则,发样中汞的含量为:

所取头发中汞的含量平均为0.88μg/g。

3.     结论:

本实验使用冷原子荧光测汞仪测发汞测定汞的含量非常有意思,测得的所取头发中汞的含量平均为0.88μg/g,在普通人群中属于中等含量,需要注意。如不多加防范,会导致不适的身体反应,甚至是中毒。因此在生活中应该多吃蔬菜水果,多喝牛奶,排除身体毒素。加强锻炼,强身健体,增加抵抗力。本实验方法能够简单准确的测量出头发样品中汞的含量,简单快速,适用于各类生物样品中汞的测定。

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