水质 氨氮的测定

纳氏试剂分光光度法

实验步骤：

注：除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水均使用无氨水，使用经过检定的容量器皿和量器。

1. 校准曲线：在8个50mL比色管中，分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮含量分别为0.0μg、5.0μg、10.00μg、20.00μg、40.00μg、60.00μg、80。00μg、100μg（0.1mg），加水至标线。

2. 加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，摇匀。

3. 再加入纳氏试剂1.5mL，摇匀。

4. 放置10min后，移取部分溶液至20mm石英比色皿中，在可见分光光度计上，以无氨水作参比，在波长为420nm处测量其吸光度，并记录。

以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（μg）为横坐标，绘制校准曲线。（注：根据待测样品的浓度也可选用10mm比色皿。）

5. 样品测定：直接取50mL,按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。（注：需要稀释的，取适量试料加水至50mL）

6. 有悬浮物或者色度干扰的水样：取经预处理的水样50mL（若水样

中氨氮浓度超过2mg/L，可适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。

7. 用分光光度计测量吸光度时，要用水代替水样，做空白试验，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。

8. 结果计算：（注：注意单位换算）

水中氨氮的浓度按公式计算：ρN=AS?Ab?a b?V

式中：ρN----水样中氨氮的质量浓度，mg/L，以氮计；

AS----水样的吸光度；

Ab----空白试样的吸光度；

a----校准曲线的截距；

b----校准曲线的斜率；

V----试料体积，mL；

试剂和材料：

1. 无氨水，用市售吹水器直接制备。

2. 盐酸，ρ（HCI）=1.18g/mL。

3. 纳氏试剂，二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液，配

制过程如下：

称取15.0g氢氧化钾（KOH），溶于50mL水中，冷至室温。

称取5.0g碘化钾（KI），溶于10mL水中，在搅拌下，将2.50g二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，知道溶液呈深黄

色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混和，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不在溶解时，停止滴加。 在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾混合液中，并稀释至100mL，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定一个月。

4. 酒石酸钾钠溶液，ρ=500g/L。

称取50.0g酒石酸钾钠（KnaC4H6O6〃4H2O）溶于100mL水中，加热

煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。

5. 氨氮标准贮备溶液，ρN=1000μg/mL。

称取3.8190g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100℃～105℃干燥2h），

溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，可在2℃～5℃保存1个月。

6. 氨氮标准工作液，ρN=10μg/mL。

吸取5.00mL氨氮标准贮备溶液于500mL容量瓶中，稀释至标线。临用前配制。

注意事项：

1. 试剂空白的吸光度应不超过0.030（10mm比色皿）。

2. 纳氏试剂的使用寿命比较短，配制后保存期通常只有三个星期，随着沉淀增加会影响测定结果。

3. 校准曲线的斜率R2≥0.999，否则校准曲线不可用。

4. 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至PH＜2,2℃～5℃下可保存一周。

5. 分光光度计使用前，应提起10分钟开机，并校准分光光度计的波长。

6. 比色皿可以用盐酸（1+9）或硫酸（1+35）浸泡，使用前后应用无氨水冲洗数次。

7. 定期对试验设备、仪器进行维护保养，保持设备仪器的灵敏性和准确性。

8. 本方法的检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。

9. 检验工作完成后，应认真据实填写检验原始记录，及时整理检测数据，编制检验报告。

警告：

1. 二氯化汞（HgCl2）为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。

2. 盐酸（HCl）接触其蒸气或烟雾，可引起急性中毒，出现眼结膜炎，鼻及口腔粘膜有烧灼感，鼻衄、齿龈出血，气管炎等。该品不燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。

3. 硫酸（H2SO4）助燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。

 

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