实验三 水中氨氮的测定
一、实验目的及要求
(1) 掌握滴定法测定水中氨氮的原理、方法以及水样的预处理;
(2) 预习有关样品前处理、含氮化合物的测定。
二、原理
1、水样的预处理
水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法;对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏法消除干扰。
①絮凝沉淀法
加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去颜色和浑浊等。
②蒸馏法
调节水样的pH使在6.0~7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸—次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液作吸收液。
2、水中氨氮的测定
选用滴定法测定水中氨氮的含量,该方法仅适于用蒸馏法预处理的水样。以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用硫酸标准溶液滴定吸收了蒸馏释出氨的硼酸溶液中的氨或铵(以N 计)。
当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。
三、仪器和试剂
1.仪器
氨氮蒸馏装置:由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成(如图),冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下约2cm。
2. 试剂
(1) 水:无氨水,用下述方法之一制备。
①离子交换法
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g 同样的树脂,以利于保存。
②蒸馏法
在l000ml 的蒸馏水中,加0.lml 硫酸(ρ=1.84g/mL),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50ml馏出液,然后将约800ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
(2) 硫酸标准溶液(C1/2H2SO4=0.020mol/L):分取 5.6 mL(1+9)硫酸溶液于1000mL容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下列操作进行标定:称取经180℃干燥 2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约 0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入 500mL容量瓶中。取25mL碳酸钠溶液,加 1滴 0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下式计算硫酸溶液的浓度。
式中:W——碳酸钠的重量(g);
V——消耗硫酸溶液的体积(mL)。
(3) 盐酸溶液:c(HCl)=1mol/L。
(4) 氢氧化钠溶液:c(NaOH) =1mol/L
(5) 轻质氧化镁(MgO):不含碳酸盐,在500℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐。
(6) 0.05%甲基橙指示液。
(7) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0~7.6)。
(8) 混合指示液:称取 200mg 甲基红溶于 100 mL 95%乙醇,另称取 100mg亚甲蓝溶于 100 mL 95%乙醇中,以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。
(9) 硼酸(H3BO3)吸收液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。
(10) 沸石:如玻璃珠。
四、测定步骤
1、水样的预处理
本实验选用“蒸馏法”:取250 ml水样,移入凯式烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,必要时,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH 7左右。加入0.25 g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液(50ml硼酸溶液)面下,加热蒸馏,至馏出液达200 ml时,停止蒸馏。
2、水样的测定
将全部馏出液转移到锥形瓶中,定容至250 ml,向硼酸吸收液中加4滴混合指示液,用硫酸标准溶液滴定至绿色转变为淡紫色,并记录消耗的硫酸标准溶液的体积。。
3、空白实验:以无氨水代替水样,同水样全程步骤进行测定。
4、实验数据计算及记录
氨氮(N,mg/L)=
式中: A——滴定试样所消耗的硫酸标准溶液的体积,ml;
B——滴定空白试验所消耗的硫酸标准溶液的体积,ml;
M——滴定用的硫酸标准溶液的浓度,mol/L;
V—— 所取水的体积,ml;
14——氨氮的摩尔质量, g/moL。
5、实验室质量控制要求
每六组测定同一个水样(自来水或河水)的氨氮,采用t检验或方差分析等统计方法以实现实验室间质量控制要求(包括数据的取舍,有效数据的保留等);
6、注意事项
① 在蒸馏刚开始时,氨气蒸出速度较快,加热不能过快,否则造成水样暴沸,馏出液温度升高,氨吸收不完全。馏出液速率应保持在(8~10)ml/min。
② 使用250mL水样,实际测定的最低检出浓度为含氮0.2mg/L,测定下限为0.8mg/L。
③ 蒸馏结束,为防止倒吸,先将凯式烧瓶口的胶塞拔出,再停止加热。
7、思考题:
1、 在蒸馏比色测定氨氮时,为什么要调节水样的pH在7左右?pH偏高或偏低对测定结果有何影响?
2、 为什么采用蒸馏法进行预处理?
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