实验名称:熔点测定，沸点测定及温度计较正

一、实验目的

1、了解熔点及沸点测定的意义；

2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；

3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。

二、实验原理

熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。

沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。

化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点时，开始有少量液体出现，此后，固液两相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一定实际意义。

三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）

毛细管的制法；样品填装；升温速度的控制以及相关的基本操作；样品纯度的判断。

              

【操作步骤】

熔点测定

1、熔点管的制备 

毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。

2、试样的装入   

取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底。亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻管，自由落下，这样也可使样品很均匀地落入管底。样品高约2—3毫米。样品必须均匀地落入管底，否则不易传热，影响测定结果。利用传热液体可将毛细管粘贴在温度计旁，样品的位置须在温度计水银球中间。

3、熔点的测定   熔点测定的操作关键是用小火缓缓加热，以每分钟上升3－4oC的速度升高温度至与所预料的熔点相差l5oC左右时，减弱加热火焰，使温度上升速度每分钟约l-2oC为宜。此时应特别注意温度的上升和毛细管中样品的情况。记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度，此即为样品的熔点。

沸点测定

取1—2滴无水乙醇样品置于沸点管中，使液柱高约1cm。再放入封好一端的毛细管，并使封口朝上，然后将沸点管用小橡皮圈附在温度计旁，放入水浴中进行加热。

随着温度升高，管内的气体蒸气压升高，毛细管中会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢，当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间（即最后一个气泡刚欲缩回至毛细管中时），表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。

四、实验关键及注意事项

1、拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。

2、样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。

3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。

4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。

5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化。判断何时为样品的沸点，并正确记录。

五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

六、主要试剂用量规格

二苯胺、乙酰苯胺、苯甲酸和水杨酸混和物、无水乙醇、工业乙醇

七、提问纲要

1、三个瓶子中分别装有A，B，C三种白色结晶的有机固体，每一种都在149—150℃熔化。一种50:50的A与B的混合物在130—139℃熔化；一种50:50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明A，B，C是同一种物质吧？

2、测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？

(a) 熔点管壁太厚。

(b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。

(c) 熔点管不洁净。

(d) 样品未完全干燥或含有杂质。

(e) 样品研得不细或装得不紧密。

(f) 加热太快。

八、时间分配及控制

计划安排3.5h 

 

第二篇：有机化学实验报告实例熔沸点的测定

有机化学实验报告

姓名

班级

学号

郑州轻工业学院化工系

实验名称 熔点、沸点的测定

姓名 班级 学号 实验日期 实验目的

1． 掌握用齐列管法测定有机化合物熔、沸点的原理及方法。 2．了解测定熔、沸点的意义。

实验原理

P40 2.1 P45 2.2

为什么测熔、沸点？

1、作为特定物理常数，在化合物的初步鉴定、分离和纯化过程中具有重要的意义。 2、可用于初步判断化合物的纯度。

熔点：在标准大气压下，物质的固态和液态处于平衡时的温度，即为该物质的熔点。通常只有纯净的物质才有固定的熔点，并且熔化范围极短，约为0.5～1℃；而不纯的物质由于杂质的存在，而使熔点降低，熔化温度范围变宽；通常把物质从开始熔化到完全熔化的温度范围称为熔程。物质的杂质越多，其熔程就越宽，不同的化合物有不同的熔程。因此，通过熔程的测定，可用于化合物的初步鉴定，同时也可根据熔程的长短来定性的判断有机化合物的纯度。常用毛细管法、显微熔点仪来测定。

沸点：当化合物受热时，其蒸汽压升高，当蒸汽压达到与外界压力（通常为1个大气压，0.1Mpa，760mmHg）相等时，液体开始沸腾的温度，就是该物质的沸点。由于物质的沸点与外界大气压的有关，因此，在讨论或报道一个化合物的沸点时，一定要注明测定时的外界大气压，如果没注明，就是默认的一个大气压。常用微量法（毛细管法）和常量法（蒸馏法）来测量。当用毛细管法测定时，先加热到内管有连续气泡快速逸出后，停止加热，使温度自行下降，气泡逸出速度逐渐减慢，当最后一个气泡刚要缩进内管而还没有缩进，即与内管管口平行时，这时待测液体的蒸汽压就正好等于外界大气压，这时的温度就是待测液体的沸点。

实验药品用量及物理常数

实验装置图

P42 图2.4 （1）、（4）和图2.7

温度计

温度计

沸点外管温度计

b形管

固体样品熔点、沸点测定装置

液体样品

实验流程图

1、熔点测定

2、沸点测定

实验步骤、现象、注释

实验注意事项

1、制作毛细管时，封端头不能带尖，不能弯曲，应整体一样粗细，端头熔成一个小玻璃球。 1、 固体样品应事先粉碎，装样要实而密，高度2～3ｍｍ。液体样品装1～2cm高。 2、 固定样品时，样品应靠近温度计水银球的正中间。

3、在齐列管上固定温度计时，要紧握温度计，防止滑下打破齐列管和温度计。熔点的毛细管和沸点的外管上口不能没入导热油中。

4、加热升温过程中，当接近熔、沸点前10～15℃，要小火缓慢升温，每分钟1－2℃，越接近熔点，要越慢。这是本实验影响数据准确性和重现性之关键。

3、 固、液样品不能重复使用，每次测试都应用新样品。但测沸点的外管可以重复使用。 4、 每个样品只少测两次，如果重现性不好，应测第三次，取接近的两次作实验结果。 7、实验结束后，齐列管中的液体石蜡不要倒，让下个班使用。

实验结果及处理

结果讨论

1、 本实验过程中存在的问题、对实验结果的影响。 2、 本实验的收获。 3、 实验课后问题解答。 4、 对本实验的改进意见。

实验成绩 教师签名