无机及分析化学实验

《无机及分析化学实验》教学大纲

课程代码: 11303005

课程名称：无机及分析化学实验

英文名称：Inorganic & Analysis Chemistry Lab

总 学 时：34

总 学 分：2

课程类别: 专业课

适用对象: 生物科学专业（本科）

先修课程：高中化学实验

一、教学目的

《无机及分析化学》是实践性很强的学科，实践教学能够巩固基础知识和基本理论，本课程是《无机及分析化学》课程的重要组成部分。通过实验教学要求学生正确掌握无机及分析化学实验的基本操作，加深对理论和概念的理解，树立“量”的概念，培养严谨的实事求是的科学态度和良好的实验素质。在实验中加强理论和实际的联系，培养学生发现问题、分析问题和解决问题的能力，为学习后继课程及开展科研打下基础。

二、基本要求

1.本课程与讲、练、示范、讨论的形式进行，教学中辅以一定的现代教学手段，整个教学过程以学生动手实践为主。通过对无机及分析化学实验基本知识的讲授，加强对学生基础知识和基本技能的培养和训练，与理论密切配合以确保无机及分析化学课程的特点。

2.学生通过本课程的学习，可以加深对无机及分析化学基础理论、基本知识的理解，正确和较熟练地掌握无机及分析化学实验技能和基本操作，提高分析问题和解决问题的能力。

3.实验前要求学生认真预习，领会实验原理，了解实验步骤和注意事项，做到心中有数，并写出预习报告；实验中要求认真观察，正确记录；实验后作出符合要求的实验报告。

4.实验课后要求学生完成一定数量的思考题和练习题，巩固实验的基本操作技能，培养学生科学的思维方法和解决实际问题的能力。

三、实验教学内容、要求与学时

﹡选做实验       

实验教学内容

实验一  仪器的认领、洗涤和干燥

[实验目的及要求]

1.了解无机及分析化学实验的任务和作用；

2.熟悉无机及分析化学实验式的规则和要求；

3.领取无机及分析化学实验的常用仪器并熟悉其名称、规格，了解仪器使用的简单注意事项，能初步学会绘制简单仪器装置图；

4.学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。

[实验原理]

领取无机及分析化学实验的常用仪器并熟悉其名称、规格，了解仪器使用的简单注意事项，能初步学会绘制简单仪器装置图。

[实验仪器及用品]

仪器：量筒、烧杯、研钵等无机实验常用仪器一套

液体药品：铬酸洗液

[实验内容及步骤]

一、讲解认识仪器、实验注意事项及实验室安全知识

无机及分析化学实验课是生物专业一门重要的基础课，具有很强的实践性，要求学生的独立操作能力及动手能力很强。要做好无机及分析化学实验，必须要全面熟练地掌握相关理论知识及实验基本操作技能。

实验有如下具体要求：

    考勤：不迟到、早退；不能以任何原因缺席实验课程。

做好预习工作，写好预习提纲（报告），合理安排时间。

严禁在实验室内吸烟或吃东西。

实行轮流值日制度，值日同学应做好实验结束后的清洁工作，并在所有同学实验结束后关好所有水、电器及门窗。

爱护仪器，实验过程中应小心使用玻璃仪器，若发生仪器损坏，应及时到准备室报告并领取新仪器，同时承担部分费用。每次实验结束应清洗干净，清点齐备后整齐、有序的放入实验柜。

公用仪器、试剂用完放回原处。

实验课前写好预习报告，当场提交实验报告。

实验报告的内容包括：

实验目的和要求

实验原理及主要化学反应式

实验所需主要仪器、试剂、材料及产物的物理常数等

实验简单流程图或实验装置图等

实验步骤和现象记录

数据记录和处理

讨论

关于讨论：

对于同一个实验，由于每位同学对理论知识及实验操作掌握程度的不同，同时每人对实验的理解也存在差异。因此每位同学的实验现象都是不完全相同的，都会出现一些独有的现象，这需要在实验报告中进行分析，总结实验成功的关键。

二、认领实验仪器一套

一次完成（实验室），全班同学分为为3组，每组18~22人，3人合用一个实验柜，三名同学共同认领仪器，共同对所领用仪器负责，凡损坏仪器设备均须填写仪器报损单，赔偿金额为仪器价值的30—100％。

三、洗涤和干燥仪器

1．仪器的一般洗涤方法

（1）震荡洗涤

（2）毛刷刷洗

2．玻璃仪器的洗涤：

（1）冲洗法：对于尘土或可溶性污物用水来冲洗。

（2）刷洗法：内壁附有不易冲洗掉的物质，可用毛刷刷洗。

（3）化学试剂洗涤法：对于不溶性物、油污、有机物等污物，可用药剂来洗涤。去污粉（碱性）：Na2CO3+白土+细砂， 铬酸洗液：K2Cr2O7+H2SO4（浓）特殊物质的去除。

练习：洗涤试管2支，烧杯一个，锥形瓶1个。请老师检查。

3．仪器的干燥方法

（1）晾干法：倒置让水自然挥发，自然风干，适于容量仪器。

（2）烤干法：适于可加热或耐高温的仪器，如试管、烧杯等。

（3）烘干法：在恒温干燥箱中于105℃烘半小时。

（4）吹干法：电吹风吹干（也可以用少量乙醇润洗后再吹干）。

练习：用烤干法干燥一只大试管，一只大烧杯。

[思考题]

1．烤干试管时为什么试管口要向下倾斜？

2．举例说明容器上用普通水洗方法不能除去的污垢，应怎样除去？

[实验注意事项]

1．铬酸洗液有强烈的腐蚀作用并有毒，勿用手接触。

2．洗涤时，若仪器透明，器壁不挂水珠，表明洗净。

3．实验全过程中应勤于思考，仔细分析，力争自己解决问题。但遇到疑难问题而自己难以解决时，可提请教师指点。

4．在实验过程中应保持肃静,严格遵守实验室工作规则。

[实验报告要求]

要求按一定格式书写，字迹端正，叙述简明扼要，实验记录、数据处理使用表格形式，作图图形准确清楚，报告本整齐清洁。

1．实验报告的书写，一般分三部分，即：

（1）预习部分(实验前完成)，按实验目的、原理(扼要)、步骤(简明)几项书写。

（2）记录部分(实验时完成)，包括实验现象、测定数据，这部分称原始记录。

（3）结论部分(实验后完成)，包括对实验现象的分析、解释、结论;原始数据的处理、误差分析、讨论。

2．实验报告的格式大学化学实验大致可分为制备、定量、性质、定性分析四大类。四种类型的实验报告格式有所不同。

实验报告要求：

实验完毕应对实验现象进行解释并作出结论，或根据实验数据进行处理和计算，独立完成实验报告，交指导教师审阅。若实验现象、解释、结论、数据、计算等不符合要求，或实验报告写得草率，应重做实验或重写报告。书写实验报告应字迹端正，简明扼要，整齐清洁。

实验导言老师会列举出几种不同类型的实验报告格式，一般报告依据实验的内容分为性质、测定、制备等内容，不同的实验内容对报告的要求不同，我们设计了三种实验报告，提供同学使用，以简化报告内容。

无论什么样的实验，实验报告中均需给出有关仪器、实验装置和操作的叙述，如能引入示意图，可简化文字叙述，使内容清晰明了，一目了然。

本实验要求在实验报告上画出以下仪器图形，并简要说明用途及使用注意事项：

    试管，酒精灯，吸量管，移液管，锥形瓶，称量瓶，容量瓶，表面皿，蒸发皿，漏斗，量筒，烧杯。

[参考资料]

1．《无机化学实验》（第三版），北京师范大学编，高等教育出版社，20##年，第三版。

2．《无机化学实验》（第三版），中山大学编，高等教育出版社，20##年，第三版。

3．《大学化学实验》（面向21世纪课程教材），傅献彩编，高等教育出版社，20##年，第一版。

实验二  灯的使用，玻璃管操作及塞子钻孔

[实验目的及要求]

1．了解煤气灯、酒精灯、酒精喷灯的构造并掌握正确使用方法。

2．学会截、弯、拉、熔烧玻璃管的操作。

3．学习制作小玻璃管、滴管和洗瓶。

4．练习塞子钻孔的基本操作。

[实验原理]

常用的酒精喷灯有座式和挂式两种，火焰温度在8000C左右，最高温度可达10000C，每小时耗用酒精大约400mL左右。

简单的玻璃加工操作通常是指玻璃管或棒的截断、圆口、弯曲、或拉伸。截断是用锉刀按照正确的方式操作，玻璃管或棒的圆口、弯曲、或拉伸是利用酒精喷灯加热使玻璃达到熔点后进行的一系列的操作。

[实验仪器及用品]

仪器：煤气灯、酒精喷灯（或酒精灯）、石棉网、锉刀、打孔器、量角器。

液体药品：工业酒精。

材料：火柴、硬纸片、玻璃管、（聚乙烯塑料管）、橡皮胶头（胶冒）、玻璃管、橡皮赛。

[实验内容及步骤]

一、灯的使用

1．观察煤气灯、酒精灯和酒精喷灯等各部分的构造。

2．正确点燃煤气灯，观察正常火焰的颜色，把一张硬纸片竖插入火焰中部，1~2s后取出，观察纸片被烧焦的部位和程度。

观察到纸片的上部烧焦程度最大，中部次之，下部最弱。说明外焰和内焰之间的温度最高，内焰次之，焰芯温度最低。原因为何？请看下面的实验：

3．用一根玻璃管伸入焰心，用火柴点燃玻璃管另一端逸出的气体。

气体燃烧，呈淡蓝色火焰，说明焰心有尚未燃绕完全的物质，如一氧化碳、甲烷等与空气的混合物等。

4．正确关闭煤气灯。

二、玻璃管的简单加工及操作要点

1．玻璃管（棒）的截断：锉刀只能向前或向后锉，不能来回锉。 挫出的凹痕应与玻璃管（棒）垂直，这样才能保证截断后的玻璃管（棒）截面是平整的。然后双手持玻璃管（棒），两拇指齐放在凹痕背面，并轻轻地由凹痕背面向外推折，同时两食指和拇指将玻璃管（棒）向两边拉，如此将玻璃管（棒）截断。如截面不平整，则不合格。

2．熔光：切割的玻璃管（棒），其截断面的边缘很锋利容易割破皮肤、橡皮管或塞子，所以必须放在火焰中熔烧，使之平滑，这个操作称为熔光（或圆口）。将刚切割的玻璃管（棒）的一头插入火焰中熔烧。熔烧时，角度一般为45°，并不断来回转动玻璃管（棒），直至管口变成红热平滑为止。熔烧时，加热时间过长或过短都不好，过短，管（棒）口不平滑；过长，管径会变小。转动不匀，会使管口不圆。灼热的玻璃管（棒），应放在石棉网上冷却，切不可直接放在实验台上，以免烧焦台面，也不要用手去摸，以免烫伤。
    3. 弯曲：

第一步，烧管。先将玻璃管用小火预热一下，然后双手持玻璃管，把要弯曲的部位斜插入喷灯（或煤气灯）火焰中，以增大玻璃管的受热面积（也可在灯管上罩以鱼尾灯头扩展火焰，来增大玻璃管的受热面积），若灯焰较宽，也可将玻璃管平放于火焰中，同时缓慢而均匀地不断转动玻璃管，使之受热均匀。两手用力均等，转速缓慢一致，以免玻璃管在火焰中扭曲。加热至玻璃管发黄变软时，即可自焰中取出，进行弯管。

第二步，弯管。将变软的玻璃管取离火焰后稍等一两秒钟，使各部温度均匀，用“V”字形手法（两手在上方，玻璃管的弯曲部分在两手中间的正下方）缓慢地将其弯成所需的角度。弯好后，待其冷却变硬才可撒手，将其放在石棉网上继续冷却。冷却后，应检查其角度是否准确，整个玻璃管是否处于同一个平面上。
    120°以上的角度可一次弯成，但弯制较小角度的玻璃管，或灯焰较窄，玻璃管受热面积较小时，需分几次弯制（切不可一次完成，否则弯曲部分的玻璃管就会变形）。首先弯成一个较大的角度，然后在第一次受热弯曲部位稍偏左或稍偏右处进行第二次加热弯曲，如此第三次、第四次加热弯曲，直至变成所需的角度为至。弯管好坏的比较。

4．制备毛细管和滴管

第一步，烧管。拉细玻璃管时，加热玻璃管的方法与弯玻璃管时基本一样，不过要烧的时间长一些，玻璃管软化程度更大一些，烧至红黄色。

第二步，拉管。待玻璃管烧成红黄色软化以后，取出火焰，两手顺着水平方向边拉边旋转玻璃管，拉到所需要的细度时，一手持玻璃管向下垂一会儿。冷却后，按需要长短截断，形成两个尖嘴管。如果要求细管部分具有一定的厚度，应在加热过程中当玻璃管变软后，将其轻缓向中间挤压，减短它的长度，使管壁增厚，然后按上述方法拉细。 

第三步，制滴管的扩口。将未拉细的另一端玻璃管口以40°角斜插入火焰中加热，并不断转动。待管口灼烧至红热后，用金属锉刀柄斜放入管口内迅速而均匀地旋转，将其管口扩开。另一扩口的方法是待管口烧至稍软化后，将玻璃管口垂直放在石棉网上，轻轻向下按一下，将其管口扩开。冷却后，安上胶头即成滴管。
    三、塞子的钻孔及操作要点

1．练习塞子钻孔操作。

橡皮赛：选择外径稍大于拟插入玻管外径的打孔器

胶木塞：选择外径稍小于拟插入玻管外径的打孔器

2．根据自己硬质试管的口径的大小选择一橡皮塞,按自己所弯制的直角管管径大小打孔，用于氢气的制备实验。

3．正确选择塞子和掌握塞子钻孔的方法
    容器上常用的塞子有软木塞、橡皮塞和玻璃磨口塞。软木塞易被酸或碱腐蚀，但与有机物的作用较小。橡皮塞可以把容器塞得很严密，但对装有机溶剂和强酸的容器并不适用。相反，盛碱性物质的容器常用橡皮塞。玻璃磨口塞不仅能把容器塞得紧密，且除氢氟酸和碱性物质外，可作为盛装一切液体或固体容器的塞子。
     为了能在塞子上装置玻璃管、温度计等，塞子需预先钻孔。如果是软木塞可先经压塞机压紧，或用木板在桌子上碾压，以防钻孔时塞子开裂。常用的钻孔器是一组直径不同的金属管。它的一端有柄，另一端很锋利，可用来钻孔。另外还有一根带柄的铁条在钻孔器金属管的最内层管中，称为捅条，用来捅出钻孔时嵌入钻孔器中的橡皮或软木。    

（1）塞子大小的选择 塞子的大小应与仪器的口径相适合，塞子塞进瓶口或仪器口的部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3。

（2）钻孔器大小的选择 选择一个比要插入橡皮塞的玻璃管口径略粗一点的钻孔器，因为橡皮塞有弹性，孔道钻成后由于收缩而使孔径变小。
    （3）钻孔的方法，将塞子小头朝上平放在实验台上的一块垫板上（避免钻坏台面），左手用力按住塞子，不得移动，右手握住钻孔器的手柄，并在钻孔器前端涂点甘油或水。将钻孔器按在选定的位置上，沿一个方向，一面旋转一面用力向下钻动。钻孔器要垂直于塞子的面上，不能左右摆动，更不能倾斜，以免把孔钻斜。钻至深度约达塞子高度一半时，反方向旋转并拔出钻孔器，用带柄捅条捅出嵌入钻孔器中橡皮或软木。然后调换塞子大头，对准原孔的方位，按同样的方法钻孔，直到两端的圆孔贯穿为止；也可以不调换塞子的方位，仍按原孔直接钻通到垫板上为止。拔出钻孔器，再捅出钻孔器内嵌入的橡皮或软木。
     孔钻好以后，检查孔道是否合适，如果选用的玻璃管可以毫不费力地插入塞孔里，说明塞孔太大，塞孔和玻璃管之间不够严密，塞子不能使用。若塞孔略小或不光滑，可用圆锉适当修整。

（4）玻璃导管与塞子的连接 将选定的玻璃导管插入并穿过已钻孔的塞子，一定要使所插入导管与塞孔严密套接。
     先用右手拿住导管靠近管口的部位，并用少许甘油或水将管口润湿，然后左手拿住塞子，将导管口略插入塞子，再用柔力慢慢地将导管转动着逐渐旋转进入塞子，并穿过塞孔至所需的长度为止。也可以用布包住导管，将导管旋入塞孔。如果用力过猛或手持玻璃导管离塞子太远，都有可能将玻璃导管折断，刺伤手掌。

四、实验用具的制作

1．小试管的玻璃棒 切取18 cm长的小玻璃棒，将中部置火焰上加热，拉细到直径约  为1.5mm为止，冷却后用三角锉刀在细处切断，并将断处熔成小球，将玻璃棒另一端熔光，冷却，洗净后便可使用。

2．乳头滴管切取26cm长（内径约5 mm）的玻璃管，将中部置火焰上加热，拉细玻璃管。要求玻璃管细部的内径为1.5 mm，毛细管长约7 cm，切断并将口熔光。把尖嘴管的另一端加热至发软，然后在石棉网上压一下，使管口外卷，冷却后，套上橡胶乳头即制成乳头滴管（见图2—26）。
     3. 洗瓶 准备500 mL聚氯乙烯塑料瓶一个，适合塑料瓶瓶口大小的橡皮塞一个，33 cm长玻璃管一根（两端熔光）。

（1）按前面介绍的塞子钻孔的操作方法，将橡皮塞钻孔。
    （2）按图1—19的形状，依次将33 cm长的玻璃管一端5 cm处在酒精喷灯上加热后拉一尖嘴，弯成60°角，插入橡皮塞塞孔后，再将另一端弯成120°角（注意两个弯角的方向），即配制成一个洗瓶。
    [思考题]

1．熄灭煤气灯与熄灭酒精灯有何不同，为什么?

2．不正常火焰有几种，若实验中出现不正常火焰，如何处理?

3．有人说，实验中用小火加热，就是用还原焰加热，因还原焰温度相对较低，这种说法对吗?用还原焰直接加热反应容器会出现什么问题?

4．当把玻璃管插入已打好孔的塞子中时，要注意什么问题?

[实验注意事项]

1、切割玻璃管、玻璃棒时要防止划破手。

2、使用液化器喷灯前，必须先准备一块湿抹布备用。

3、灼热的玻璃管、玻璃棒，要按先后顺放在石棉网上冷却，切不可直接放在实验台上，防止烧焦台面；未冷却之前，也不要用手去摸，防止烫伤手。

4、装配洗瓶时，拉好玻璃管尖嘴，弯好60度角后，先装橡皮塞，再弯120度角，并且注意60度角与120度角在同一方向同一平面上。

5、玻璃管弯制时，先用废管练习，然后再用发给的玻璃管按要求切割、弯制。

6、弯制大于90度的玻璃弯管可一次弯成，小于或等于90度的玻璃弯管可多次完成。

[实验报告要求]

除上述基本内容，绘制自己制作的小玻璃棒，滴管，洗气瓶等本实验制备产品的简易装置，并注明规格。

[参考资料]

1．《无机化学实验》（第三版），北京师范大学编，高等教育出版社，20##年，第三版。

2．《无机及分析化学实验》，李艳辉编，南京大学出版社，20##年，第一版。

3．《大学化学实验》（面向21世纪课程教材），傅献彩编，高等教育出版社，20##年，第一版。

实验三  台秤及分析天平的使用和称量练习

[实验目的及要求]

1．了解台秤及分析天平的构造及秤量原理

2．练习和掌握台秤的使用方法

3．初步练习天平的使用方法，学会用直接法和差量法进行准确称量的基本操作

4．学会正确使用称量瓶

[实验原理]

使用杠杆原理制成的分析天平可直接称取不易吸水，在空气中稳定的试样的质量如金属、矿石等，也可利用减量法称取易吸水、易吸收空气中CO2的物质。

[实验仪器及用品]

仪器：台秤、分析天平、秤量瓶、药匙、表面皿，已知质量的锥形瓶。

药品：食盐、铝片

[实验内容及步骤]

一、台秤的结构及使用介绍

1．调零：将游码归零、调节调零螺母、使指针在刻度盘中心线左右等距离摆动，表示天平的零点已调好，可正常使用。
    2. 称量：在左盘放试样，右盘用镊子夹入砝码（由大到小），再调游码，直至指针在刻度盘中心线左右等距离摆动。砝码及游码指示数值相加则为所称试样质量。
    3. 恢复原状：要求把砝码移到砝码盒中原来的位置，把游码移到零刻度，把夹取砝码的镊子放到砝码盒中。

二、用台秤粗称称量瓶的质量，初步了解有效数字的概念。能正确的记录称量结果。

三、了解分析天平的结构和使用原则。

1．预备和检查
    （1）称量前取下天平箱上的布罩，叠好后放在天平箱右后方的台面上。
    （2）称量操作人应面对天平端坐，记录本放在胸前的台面上。砝码盒放在天平箱的右侧，接受和存放称量物的器皿放在天平箱的左侧。
    （3）检查砝码是否齐全，放置的位置是否正确。检查砝码盒内是否有移取砝码的摄子。检查圈码是否齐全，是否挂在相应的圈码钩上，圈码读数盘的读数是否在零位。
    （4）检查天平梁和吊耳的位置是否正常，检查天平是否处于休止状态。检查天平是否处于水平位置。如不水平，可调节天平箱前下脚的两个螺丝，使气泡水准器中的气泡位于正中（要求学生会调节水平）。
    （5）察看天平盘上如有粉尘或其他落入的物质可用软毛刷轻轻扫净。
   2. 天平零点的调节
    零点是指未载重的天平处于平衡状态时指针所指的标尺刻度。
    检查天平后，端坐于天平前面，沿顺时针方向轻轻转动旋钮（即打开天平），使天平梁放下，待指针稳定后，若微分标牌的“0”刻度与投影屏上的标线不重合，当位差较小时，可拨动天平箱底板下的拨杆使其重合；若位差较大时，在教师指导下，先调节天平梁上的平衡螺丝，再调节拨杆使其重合。然后沿反时针方向轻轻旋转旋钮，将天平梁托起（即关上天平）。此时天平的零点（L0）已调节为“0”。
    四、练习准确称量称量瓶的质量。

五、用直接称量法准确称量已知质量物的质量，和老师称量的作对比。

称量自己的称量瓶，并从教师处领取一个洁争的锥形瓶，记下其编号。先用托盘天平粗称，记录其质量（保留一位小数），再用分析天平准确称量。
调节好分析天平的零点并关上天平后，把表面皿放在天平左盘的中央，向天平右盘添加粗称时质量的砝码。然后慢慢沿顺时针方向转动旋钮（初始应半开天平，防止天平梁倾斜度太大，损坏天平），若微分标尺向右移动得很快，则说明右盘重（微分标尺总是向重盘方向移动），关上天平后减少右盘中的砝码（用圈码读数盘减少）0.1g。再慢慢打开天平，判断并加减砝码（加减砝码前切记先关上天平），直至微分标尺稳定地停在0～10mg间（此时，天平应打开到最大位置）。当天平达到平衡后，读取砝码（整数）、圈码（小数点后第一、二两位小数）和投影屏上（小数点后第三、四位小数）的质量，复核后关上天平做好记录。

六、练习用减量法称两份质量为0.2～0.3g的食盐。

用减量称量法称取二份试样，每份0.2～0.3g。
用叠好的纸带（一般宽1.5cm，长15cm）拿取洗净烘干的带盖称量瓶一只。用托盘天平粗称（保留一位小数）。然后，用纸带打开称量瓶盖子（盖子打开后仍放在托盘天平左盘上），加0.5g砝码于托盘天平右盘上。用小药勺取NaC浪固体分数次加入称量瓶中，直至托盘天平正好达到平衡态，此时已粗称0.5g于称量瓶中。盖好称量瓶盖子，读取砝码质量，复核后做好记录（保留一位小数）。调好分析天平的零点并关上天平后，用纸带将称量瓶（内装样）放在分析天平的左盘中央，在分析天平右盘加上粗称时质量的砝码。然后慢慢打开天平（初始应半开天平）判断并加减砝码（加减砝码前首先关上天平），直至天平达到平衡态，微分标尺稳定地停在0—10mg间（此时，天平应打开到最大位置）。读取砝码、圈码和投影屏上的质量，复核后关上天平并做好记录（保留四位小数）。

用纸带将称量瓶取出，左手用纸带操作称量瓶，右手用纸带操作称量瓶的盖子。把250 mL烧杯放在台面上，将称量瓶移到烧杯口上部适宜位置，用盖子轻轻敲击倾斜着的称量瓶上口，使称量物慢慢落入烧杯中。估计倾倒出0.2～0.3g（一半）试样后，将称量瓶竖直，仍在烧杯口上部，用称量瓶盖子敲击称量瓶上口，使称量瓶边沿的试样全部落入称量瓶中。然后把称量瓶放回到天平左盘的中央，重新称量读取砝码、圈码和投影屏上的质量，复核后关上天平并做好记录。此时已称量出第一份试样的质量（G1），即G1＝W1－W2。
     用相同方法反复操作，可称量出第二份试样的质量（G2），即G2＝W2－W3， 

[思考题]

1．什么情况下用直接称量法？什么情况下用减量称量法？

2．使用分析天平时为什么强调轻开轻关天平旋钮？为什么必须先关天平，方可取放称量物和加减砝码，否则会引起什么后果？

3．用减量法称取试样，若称量瓶内的试样吸湿，将对称量结果造成什么误差？若试样倾倒入烧杯内以后再吸湿，对称量是否有影响？

[实验注意事项]

1．不得用天平称量热的物品。

2．药品不得直接放在天平盘中称量，须用容器或称量纸放置后称量。

3．砝码不得用手移动，必须用镊子夹取移动。

4．分析天平使用时要特别注意保护玛瑙刀口。取放称量物，加减砝码之前必须先关闭分析天平。

5．使用完分析天平后，关上天平，取出称量物和砝码，使圈码读数盘恢复到零位置。检查天平内外是否清洁，若有脏物，用毛刷清扫干净。关好天平门，罩好天平箱的布罩，切断电源，将坐凳放回原位，填写天平使用登记簿后方可离开天平室。

[实验报告要求]

实验数据的记录和处理参照下面示例格式

1. 天平性能测试

2．递减称量法

3．指定质量称量法：称量0.5046g氯化钠

[参考资料]

1．《无机化学实验》（第三版），北京师范大学编，高等教育出版社，20##年，第三版。

2．《无机及分析化学实验》，李艳辉编，南京大学出版社，20##年，第一版。

3．《大学化学实验》（面向21世纪课程教材），傅献彩编，高等教育出版社，20##年，第一版。

  

实验四  溶液的配制

 实验目的及要求]

1．掌握溶液的质量分数、质量摩尔浓度、物质的量浓度等一般配制方法和基本操作。

2．学习比重计、移液管、容量瓶的使用方法。

3．了解特殊溶液的配制。

4．掌握台秤、量筒、烧杯等仪器的使用。

[实验原理]

在化学实验以及日常生产中，常常要配制各种一同溶液来满足不同的要求。根据实验对溶液的浓度的准确性要求的所不同，可采用不同的仪器进行配制。若准确性要求不高，一般利用台称、量筒、带刻度的烧杯等低准确度的仪器进行粗略配制；若对溶液浓度的准确性要求较高，在配制溶液时必须采用精确度较高的分析天平、移液管、容量瓶等仪器进行准确配制。无论是精确配制还是粗略配制，都应计算出所用试剂的用量，包括固体试剂的质量或液体试剂的体积，然后进行配制。

[实验仪器及用品]

仪器：烧杯(50mL、100mL)、移液管(50mL或分刻度的)、容量瓶(50mL、100mL)、比重计、量筒(50mL)、试剂瓶、称量瓶、台秤、分析天平

固体药品：CuS04.H20、NaC1、KCl、CaC12、NaHC03、SbC13

液体药品：浓硫酸、2.00mol.L-1醋酸、、浓盐酸

[实验内容及步骤]

1．用硫酸铜晶体粗略配制50mL0.2mol.L-1的CuS04溶液。

2．配制铬酸溶液30mL。

3．粗略配制50mL3mol·L-1H2S04溶液。

4．由已知准确浓度为2.00mol.L一1的HAc溶液配制50mL0.200mol.L-1HAc溶液。

5．配制50mLNH3-NH4Cl缓冲溶液。

[思考题]

1．配制时烧杯中先加水还是先加酸，为什么?

2．用容量瓶配制溶液时，要不要把容量瓶干燥?要不要用被稀释溶液洗三遍，为什么？

3．怎样洗涤移液管？水洗净后的移液管在使用前还要用吸取的溶液来洗涤，为什么?

4．某同学在配制硫酸铜溶液时,用分析天平称取硫酸铜晶体，用量筒取水配成溶液，此操作正确否？为什么?

[实验注意事项]

1．固体试剂的取用

（1） 用干净、干燥的药匙（两端都可使用）取试剂。应专匙专用

（2）注意不要超过指定用量取药，多取不能放回原瓶。

（3）取一定量固体试剂，可在称量纸上称量。腐蚀性或易潮解的固体应放在表面皿上或玻璃容器内称量。

（4）往试管中加入固体时，可用药匙或纸片伸进试管的2/3。加块状固体，应倾斜试管，使其沿管壁慢慢滑下。

2．液体试剂的取用

（1）从滴瓶中取用试剂，不能将滴管伸入所用容器，滴管不能横放或管口向上倾斜。

（2）从细口瓶中取试剂，用倾注法。瓶盖倒放，标签向手心。加入烧杯中要用玻璃棒引流。倒入试管中的量不超过其容积的1/3。

3．分清是粗略配制还是精确配制，决定采用何种称量方式，使用何种仪器。

[实验报告要求]

溶液的配制要有基本过程，试样质量要说明是用台秤称量还是分析天平称量，试样何种仪器，如烧杯、容量瓶、量筒、移液管等。

[参考资料]

1．《无机化学实验》（第三版），北京师范大学编，高等教育出版社，20##年，第三版。

2．《无机及分析化学实验》，李艳辉编，南京大学出版社，20##年，第一版。

3．《无机及分析化学实验》，武汉大学化学与分子科学学院编，武汉大学出版社，20##年，第二版。

实验五  酸碱滴定操作练习

 [实验目的及要求]

1．学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。

2．通过练习滴定操作，掌握滴定管的操作方法，初步掌握甲基橙、酚酞等指示剂终点的正确判断。

3．学会配制HAc和NaOH标准溶液和用基准物质标定溶液；

4．掌握酸碱滴定的原理。

[实验原理]

以酚酞为指示剂，用0.1mol/LNaOH 滴定 0.1 mol/LHCl当指示剂由无色变为红色时，即表示已到达终点，计算氢氧化钠和盐酸溶液的体积比，ＶNaOH/ＶHCl。

NaOH+HCl → NaCl+H2O  计量点：pH：7.0； 突跃范围：pH：4.3～9.7

甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）；

酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）～9.6（红色）

计算：C1V1=C2V2，　C1/C2=V2/V1

[实验仪器及用品]

仪器：烧杯(50mL、100mL)、移液管(50mL或分刻度的)、容量瓶(50mL、100mL)、量筒(50mL)、试剂瓶、称量瓶、台秤、分析天平、酸式滴定管、碱式滴定管

固体药品：氢氧化钠、无水碳酸钠、重铬酸钾

液体药品：浓硫酸、浓盐酸、甲基橙指示剂、酚酞指示剂

[实验内容及步骤]

一、溶液配制：配制0.1mol.L-1 HCl溶液及0.1mol.L-1NaOH溶液。

二、酸碱互相滴定

1．用0.1mol.L-1HCl滴定0.1molL-1NaOH，指示剂：甲基橙

从碱式滴定管放20.00mL0.1molL-1NaOH→250 mL锥形瓶中→加2滴甲基橙指示剂→用0.1molL-1HCl滴定→终点颜色由黄变橙。

2．用0.1molL-1NaOH滴定0.1molL-1HCl，指示剂：酚酞

用25 mL移液管准确移取25.00mL0.1molL-1 HCl→250 mL锥形瓶中→加2滴酚酞指示剂→用0.1molL-1NaOH滴定→终点由无色变为微红（30s不褪色）。

[思考题]

1．配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？

2．HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？

3．在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？

[实验注意事项]

1．移液管、滴定管的洗涤、润洗和移液操作，包括如何调零和读数（背景的选择）。每次润洗滴定管的溶液体积应在10mL左右。润洗移液管的溶液，每次为3mL左右。移液管取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方后转一个方向，再等候10方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁溶液，必须先擦，再调零。

2．滴定操作注意以下几个环节：

（1）溶液装入滴定管的方法；

（2）酸、碱滴定管下端气泡排除方法；

（3）左手五指掌握滴定管的方法；

（4）摇瓶操作；

（5）滴定速度控制――连续加，加一滴，加半滴。

（6）终点判断；

（7）读数和记录（准确至0.01ml）。

[实验报告要求]

1．数据记录，结果表示，有效数字，相对平均偏差的计算。

2．实验报告示例

NaOH浓度的标定

3．实验数据参考评分标准

评分参考标准

[参考资料]

1．《无机化学实验》（第三版），北京师范大学编，高等教育出版社，20##年，第三版。

2．《无机及分析化学实验》，李艳辉编，南京大学出版社，20##年，第一版。

3．《无机及分析化学实验》，武汉大学化学与分子科学学院编，武汉大学出版社，20##年，第二版。

实验六  醋酸电离度和电离常数的测定

 [实验目的及要求]

1．测定醋酸的电离度和电离常数。

2．进一步掌握滴定原理,滴定操作及正确判断滴定终点。

3．学习使用PHS-2C型酸度计。

4．巩固移液管的基本操作，学习容量瓶的使用。

[实验原理]

醋酸(CH3COOH或HAc)是弱电解质,在水溶液中存在以下电离平衡:

HAc===H+ + Ac-

其平衡关系式为：Ki=

c为HAc的起始浓度，[H+]、[Ac-]和[HAc]分别为H+、Ac-、HAc的平衡浓度，a为电离度，Ki为电离平衡常数。

在纯的HAc溶液中，[H+]=[Ac-]=ca  [HAc]= c（1—a），

则a=×100%  Ki==

当a＜5%时，c—[H+]≈c, 故Ki=

根据以上关系,通过测定已知浓度的HAc溶液的pH,就知道其[H+],从而可以计算该HAc溶液的电离度和平衡常数。

[实验仪器及用品]

仪器：碱式滴定管、吸量管(10mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、烧杯(50mL)、pH计

液体试剂：HAc(0.10mol.L－1)、0.1 mol.L-1 Na0H标准溶液、酚酞指示剂

[实验内容及步骤]

1．配制不同浓度的HAc溶液

用移液管和吸量管分别取25.00mL、5.00mL、2.50mL已测得准确浓度的HAc溶液,把它们分别加入三个50mL容量瓶中,再用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,并计算出这三个容量瓶中HAc溶液的准确浓度。

2．测定醋酸溶液的pH，计算醋酸的电离度和电离平衡常数

把以上四种不同浓度的HAc溶液分别加入四只洁净干燥的50mL烧杯中,按由稀到浓的次序在pH计上分别测定它们的pH,并记录数据和室温。计算电离度和电离平衡常数,并将有关数据填入上表中。

本实验测定的K在1.0×10-5~2.0×10-5范围内合格，(25℃的文献值为1.76×10-5)

温度：    ℃

[思考题]

1．若所用的醋酸浓度极稀，醋酸的电离度>5%时，是否还能用式Ki= [C(H+)×C(Ac-)]/ C(HAc)计算电离平衡常数?为什么?

2．实验中[HAc]和[Ac-]浓度是怎样测定的?

3．同温下不同浓度的HAc的溶液的电离度是否相同?电离平衡常数是否相同?

4．烧杯是否必须烘干？还可以作怎样处理?

5．测定pH时，为什么要按从稀到浓的次序进行?

[实验注意事项]

1．小烧杯洗净后，再用去离子水漂洗2～3次后，最后用烘箱干燥。

2．溶液浓度要配准，pH值要读准。

3．看清小烧杯上的标签，不要把溶液装错。

4．测定pH值过程中如果指针飘移，读数不稳定时，可能有下列几种原因：

（1）复合电极老化（由实验室统一处理）

（2）电极插头未完全插入插座或电极未完全浸入溶液中

（3）仪器使用时间过长而“疲劳”

（4）电极接线接触不良。

[实验报告要求]

实验报告要求以表格的形式完成，可参照下面表格完成。

1．醋酸溶液浓度的测定

以酚酞为指示剂，用一定浓度的氢氧化钠标准溶液标定HAc溶液的准确浓度，把结果见下表。

2．配制不同浓度的HAc溶液

用移液管和吸量管分别取25.00mL、5.00mL、2.50mL已测得准确浓度的HAc溶液，把它们分别加入三个50mL容量瓶中,再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，并计算出这三个容量瓶中HAc溶液的准确浓度。

3．测定醋酸溶液的pH,计算醋酸的电离度和电离平衡常数

把以上四种不同浓度的HAc溶液分别加入四只洁净干燥的50mL烧杯中，按由稀到浓的次序在pH计上分别测定它们的pH，并记录数据和室温。计算电离度和电离平衡常数，并将有关数据填入上表中。

[参考资料]

1．《无机化学实验》（第三版），北京师范大学编，高等教育出版社，20##年，第三版。

2．《无机及分析化学实验》，李艳辉编，南京大学出版社，20##年，第一版。

3．《无机及分析化学实验》，武汉大学化学与分子科学学院编，武汉大学出版社，20##年，第二版。

 实验七  氧化还原反应

[实验目的及要求]

1．学会装配原电池；

2．掌握电极的本性。电对的氧化型或还原型物质的浓度、介质的酸度等因素对电极电势，氧化还原反应的方向产物速率的影响；

3．加深物质浓度变化对电极电势的影响的理解；

4．掌握原电池的原理、电解、电化腐蚀的基本知识；

5．初步掌握低压电源的使用和盐桥的制作。

[实验原理]

1．电极电势代数值越大，其氧化态的氧化能力越强，还原态的还原能力越弱；反之，代数值越小，其氧化还原能力越弱，还原态的还原能力越强。

2．根据氧化剂和还原剂所对应电极电势的相对大小，可以判断氧化还原反应进行的方向。当氧化剂所对应电对的电极电势与还原剂所对应的电极电势的差值：（1）大于0时，反应能自发进行；（2）等于0时，反应处于平衡状态（3）小于0时，反应不能进行。

3．通常用标准电极电势进行比较，当差值小于0.2时，则考虑反应物浓度，介质酸碱性的影响，用能斯特方程计算：

φ（氧化型/还原型）= φθ（氧化型/还原型）— （0.059/n）㏒（还原型）b/(氧化型)a

4．原电池是通过氧化还原反应将化学能转化为电能的装置，负极发生氧化反应，给出电子，正极发生还原反应，得到电子，电子通过导线由负极流向正极

E =φ正—φ负

5．测定某电对的电极电势时，可用待测电极与参比电极组成原电池进行测定，常用的参比电极是甘汞电极，由Hg, Hg2Cl2(固体)及KCl溶液组成，其电极电位主要取决于Cl- 的浓度，当KCl为饱和溶液时，称为饱和甘汞电极

25℃时   φHg2Cl2/Hg  = 0.2415V

温度为t 时：φ = 0.2415—0.00065（t—25）

6．电解：利用电能使非自发的氧化还原反应进行的过程。

[实验仪器及用品]

仪器：低压电源，盐桥，伏特计

固体药品：锌片，铜片，铜丝，铅粒

液体药品：HCl（浓）、HNO3（浓）、NaOH(2M)、KI(0.2M)、 KBr(0.2M)、 KMnO4(0.2M)、2Cr2O7(0.5M)、Na2S(0.2M)、Pb(NO3)2(0.2M)、AgNO3(0.2M) 、氯水、溴水、碘水、CCl4、乙醚。

材料：导线，砂纸，铁钉

[实验内容及步骤]

一、电极电势与氧化还原反应

二、酸度对氧化还原反应速率的影响

三、浓度对氧化还原反应产物的影响

四、浓度对电极电势的影响

[思考题]

1．从实验结果讨论氧化还原反应和哪些因素有关？

2．什么叫浓差电池？

3．介质对KMnO4的氧化性有何不同？用本实验事实及电极电势予以说明。

[实验注意事项]

1．KMnO4 + NaOH + Na2SO3实验时，Na2SO3用量不可过多，否则，多余的Na2SO3会与产物Na2MnO4生成MnO2

2．废液倒入废液桶中

3．浓硝酸，浓盐酸，溴水应放在通风橱内

[实验报告要求]

参照下面格式完成实验报告：

一、氧化还原反应和电极电势

结论：

[参考资料]

1．《无机化学实验》（第三版），北京师范大学编，高等教育出版社，20##年，第三版。

2．《无机及分析化学实验》，李艳辉编，南京大学出版社，20##年，第一版。

3．《无机及分析化学实验》，武汉大学化学与分子科学学院编，武汉大学出版社，20##年，第二版。

实验八  盐酸溶液的配制与标定

[实验目的及要求]

1. 练习差减法称量；掌握差减称量法称取基准物的方法。

2. 学习酸式滴定管的使用，进一步巩固滴定操作基本技能。

3. 学习指示剂的原理和使用

4. 会盐酸配制和标定

[实验原理]

标定：以碳酸钠作为基准物质,以甲基橙为指示剂， 测定HCl溶液的浓度，从而计算出氢氧化钠溶液的浓度。

滴定分析法中，标准溶液的配制有两种方法。由于盐酸不符合基准物质的条件，只能用间接法配制，再用基准物质来标定其浓度。标定盐酸常用的基准物质有无水碳酸钠 Na2CO3和硼砂Na2B4O7·10H2O。采用硼砂较易提纯，不易吸湿，性质比较稳定，而且摩尔质量很大，可以减少称量误差。碳酸钠与盐酸的反应为：

2HCl ＋ Na2CO3 ＝ 2NaCl ＋ CO2↑＋ H2O

在化学计量点时，由于生成的NaCl溶液的 pH值约为7，可用甲基橙作指示剂。

C（HCl） = 2n(Na2CO3)/V(HCl)

式中体积单位为mL，浓度单位为mol/L。

[实验仪器及用品]

仪器：分析天平、酸式滴定管、吸量管(10mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、烧杯(50mL)

固体药品：Na2CO3固体（基准）

液体药品： HCl 0.1 mol/L （待标），甲基橙  0.2％水溶液，

材料：泡沫塑料塞

[实验内容及步骤]

一、0.1mol/L盐酸溶液的配制

1. 计算配制500ml0.1mol/L盐酸溶液所需浓盐酸的体积。

2. 量取计算体积的浓盐酸，倒入盛有适量蒸馏水的试剂瓶中，加水稀释至500ml，摇匀。

二、盐酸溶液浓度的标定

1. 差减法称取0.13—0.15g无水Na2CO3三份，称准至0.0001g。

2. 加水50ml搅拌，使Na2CO3完全溶解。

3. 加入９滴溴甲酚绿－二早基黃混合指示剂，用已读好读数的滴定管慢慢滴入待测盐酸溶液，当溶液由绿色变为亮黃色即为终点。

三、数据记录和处理

盐酸溶液浓度的标定

[思考题]

1. 滴定管内壁挂有液滴，可否对实验结果产生影响？

2. NaOH溶液和HCl溶液能否做基准试剂？能否直接在容量瓶中配制0.1000mol/L的NaOH溶液？

3. 配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？

    要点：用普通天平即可。NaOH 易吸潮，且与空气中的CO2反应，不能配制准确浓度的溶液，只需配制大致浓度的溶液再标定其浓度，故不需准确称量。

4. HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？

    要点：不能。HCl易挥发。NaOH 易吸潮，并与空气中的CO2反应。

5. 在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？

    要点：滴定管，移液管的润洗是为了防止溶液浓度被稀释。锥形瓶不用，因为瓶内溶液物质的量不可以发生变化。

[实验注意事项]

1. 移液管、滴定管的洗涤、润洗和移液操作，包括如何调零和读数（背景的选择）。每次润洗滴定管的溶液体积应在10mL 左右。润洗移液管的溶液，每次为3mL左右。

2. 移液管取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方后转一个方向，再等候10秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁溶液，必须先擦，再调零。

3. 滴定管的处理和滴定操作要注意以下几个环节:①溶液装入滴定管的方法；②酸、碱滴定管下端气泡排除方法；③左手五指掌握滴定管的方法；④摇瓶操作；⑤滴定速度控制――连续加，加一滴，加半滴。⑥终点判断；⑦读数和记录（准确至此0.01ml）。

[实验报告要求]

参照数据记录和处理表格，用图表形式表示，要求简洁、清楚。

[参考资料]

1.《分析化学》，四川大学化工学院编，高等教育出版社，20##年，第一版。

2.《无机及分析化学实验》，李艳辉编，南京大学出版社，20##年，第一版。

3.《无机及分析化学实验》，武汉大学化学与分子科学学院编，武汉大学出版社，20##年，第二版。

实验九、混合碱分析（双指示剂法）

[实验目的及要求]

1. 进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；

2. 掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。

[实验原理]

混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。

在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下：

Na2O + 2HCl = 2NaCl + H2O

Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3

设滴定体积V1ml。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为：

NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑

设此时消耗HCl标准溶液的体积V2ml。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为Vml。

当V1>V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g?L-1表示）可由下式计算：

当V1<V2时，试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g?L-1表示）可由下式计算：

[实验仪器及用品]

仪器：分析天平、酸式滴定管、吸量管(10mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、烧杯(50mL)

固体药品：碱灰试样

液体药品：0.1 mol/L HCl标准溶液；甲基橙1g/L水溶液；酚酞2g/L乙醇溶液。

[实验内容及步骤]

用移液管移取20.00ml混合碱液于250ml锥形瓶中，加2～3滴酚酞，以0.10mol/LHCl标准溶液滴定至红色变为微红色，为第一终点，记下HCl标准溶液体积V1，再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色，为第二终点，记下HCl标准溶液体积V2。平行测定三次，根据V1、V2的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量。

[思考题]

1. 用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？

2. 采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？

（1）V1=0 V2>0，（2）V1>0 V2=0，（3）V1>V2，（4）V1<V2，（5）V1=V2

[实验注意事项]

1. 混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。

2. 最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。在达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCL局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太慢，摇动要均匀。

3. 近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。

[实验报告要求]

实验报告参照下面表格

[参考资料]

1.《分析化学》，四川大学化工学院编，高等教育出版社，20##年，第一版。

2.《无机及分析化学实验》，李艳辉编，南京大学出版社，20##年，第一版。

3.《无机及分析化学实验》，武汉大学化学与分子科学学院编，武汉大学出版社，20##年，第二版。

实验十  KMnO4溶液的配制和标定

[实验目的及要求]

1. 掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法，以及标定反应条件

2. 学习玻璃砂芯漏斗的使用；

3. 进一步掌握滴定分析的操作、巩固减量法称量、滴定等基本操作

[实验原理]

纯的KMnO4溶液是相当稳定的，一般的KMnO4试剂中常含有少量MnO2和杂质，而且蒸馏水中常含微量还原性物质，它们都促进KMnO4溶液的分解，见光时分解的更快，所以KMnO4不能直接配制标准溶液，而只能用间接配制法进行配制。

为了配制较稳定的KMnO4溶液，可称取稍多于理论量的KMnO4溶于蒸馏水中，加热煮沸，冷却后贮于棕色瓶中，于暗处放置数天，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化，然后过滤除去析出的MnO2沉淀。

正确配制的KMnO4溶液，必须呈中性，不含MnO2↓，保存在玻塞棕色瓶中，放置暗处，久放后的KMnO4溶液使用时应重新标定其浓度。

KMnO4溶液的标定：KMnO4溶液可用还原剂作基准来标定。如:H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、(NH4)2C2O4、FeSO4·7H2O和纯铁丝等。其中以Na2C2O4使用较多。Na2C2O4容易提纯，性质稳定，不含结晶水，在105~1100C烘干约2h后，冷却，就可使用。

在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O42-的反应为：

2MnO4-+5C2O42-+16H+＝2Mn2++10CO2↑+8H2O

为了使此反应能定量地较迅速地进行，应注意下述滴定条件：

（1）温度：在室温下此反应的速度缓慢，因此应将溶液加热至75~85℃，但温度不宜过高，否则在酸性溶液中会使部分H2C2O4发生分解： H2C2O4=== CO2↑+CO+ H2O

（2）酸性：溶液保持足够的酸度，一般在开始滴定时，溶液的酸度约为0.5－1mol/L，酸度不够时，往往容易生成MnO2↓，酸度过高又会促使H2C2O4分解。

（3）滴定速度：由于MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应，滴定开始时，加入的第一滴KMnO4溶液褪色很慢（因为这时溶液中仅存在极少量Mn2+），所以开始滴定时要进行得慢些，在KMnO4红色没有褪去以前，不要加入第二滴，等几滴KMnO4溶液已经起了作用之后，滴定速度就可以稍快些，但不能让KMnO4溶液象流水似的流下去，否则部分加入KMnO4的溶液来不及与C2O42-反应，此时在热的酸性溶液中会发生分解。

4MnO4-+12H+→4Mn2++5O2+6H2O

（4）终点判断：因为MnO4-本身有颜色，终点后稍微过量的MnO4-使溶液呈现粉红色而指示滴定终点的到达。KMnO4滴定的终点是不太稳定的，这是由于空气中的还原性气体及尘埃等杂质落入溶液中能使KMnO4缓慢分解，而使粉红色消失，所以经过半分钟不褪色，即可认为终点已到。

[实验仪器及用品]

仪器：分析天平、酸式滴定管、锥形瓶(250mL)、烧杯(50mL)、试剂瓶

固体药品：KMnO4，Na2C2O4

液体药品：3.0 mol/L H2SO4

[实验内容及步骤]

1、计算配制400mL0.02mol·L-1 KMnO4溶液所需的KMnO4试剂质量；

2、配制：称取计算量的KMnO4固体，加入适量的纯水，使其溶解后，转移到洁净的棕色试剂瓶中，用水稀释至400mL，摇匀，塞好塞子。静置7～10天后，用3 # 玻璃砂芯漏斗过滤上层清液，倒掉残余溶液和沉淀。洗净试剂瓶，将溶液倒回瓶内，摇匀，待标定。急用时，将溶液煮沸并微沸1小时，冷却后过滤，标定。

3. KMnO4标准溶液的标定：

准确称取0.15～0.2g预先干燥过的Na2C2O4，加80mL水，20mL 3mol·L-1的H2SO4使其溶解，用水浴慢慢加热至有蒸汽冒出（约343～358K）,趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定。开始宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不要搅动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+产生后，反应速度加快，滴定速度可适当加快，但不能使KMnO4溶液呈线状流下。近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度并充分搅拌，以防超过终点。最后滴加半滴KMnO4溶液，搅匀后，微红色半分钟不褪，表明已到终点，计算KMnO4的浓度。

[思考题]

1. 玻璃砂芯漏斗用H2O2与HNO3的混合液洗涤后，未用自来水充分洗涤，纯水荡洗，就用来过滤高锰酸钾溶液，使高锰酸钾溶液浓度变小。

2. 何谓自身氧化还原作用？解释滴定时，第一滴高锰酸钾溶液褪色很慢的原因。

3.溶液的酸度过低或过高对本实验有何影响？加热的目的何在？温度过高（如90-100℃）行吗？为什么？

[实验注意事项]

1.过滤后高锰酸钾溶液要摇匀。

2.标定好的高锰酸钾溶液要盖上瓶塞，置暗处备用。如放置时间较长应重新标定。

[实验报告要求]

实验报告示例

高锰酸钾溶液浓度的标定

[参考资料]

1.《分析化学》，四川大学化工学院编，高等教育出版社，20##年，第一版。

2.《无机及分析化学实验》，李艳辉编，南京大学出版社，20##年，第一版。

3.《无机及分析化学实验》，武汉大学化学与分子科学学院编，武汉大学出版社，20##年，第二版。

实验十一  分光光度法测定铁

[实验目的及要求]

1. 掌握分光光度计的测定原理、方法。

2. 了解分光光度计的结构，学会721（或752）分光光度计的正确使用。

3. 掌握吸收曲线的绘制及样品的测定原理。

4. 学习如何选择吸光光度分析的实验条件。

[实验原理]

邻二氮菲(o-ph)是测定微量铁的较好试剂。在pH＝2～9 的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的红色配合物，其lgK形＝21.3，摩尔吸光系数ε = 1.1×104，其反应式如下：

Fe2+ + 3(o-ph) = Fe(o-ph)3

红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。当铁为+3价时，可用盐酸羟胺还原，本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-，20倍Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43-，5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。

用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法。

[实验仪器及用品]

仪器：721（或752）分光光度计，10mL吸量管，50mL比色管8支，1cm比色皿，瓷坩埚，电炉，马弗炉。

液体药品：铁标准溶液：含铁0.1mg/ml，邻二氮菲：0.15％(10-3mol/L)新配制的水溶液，盐酸羟胺：10％水溶液（临用时配制），醋酸钠溶液：1mol/L，NaOH：1mol/L，HCl：6 mol/L，蜂蜜（或工业盐酸，或自制试样）

[实验内容及步骤]

1. 吸收曲线的制作和测量波长的选择：

用吸量管吸取0.0，1.0mL铁标准溶液，分别注入两个50mL比色管中，各加入1mL盐酸羟胺溶液，2mL邻二氮菲，5mL NaAc，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，以试剂空白（即0.0mL铁标准溶液）为参比溶液，在440～560nm之间，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔5nm测定一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax。

2. 标准曲线的制作：

用移液管吸取100μg·mL-1铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中，加入2mL 2mol·L-1的HCl，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含Fe3+ 10μg。

在6个50mL比色管中，用吸量管分别加入0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0mL 10μg·mL-1铁标准溶液，分别加入1mL盐酸羟胺，2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。

用绘制的标准曲线，重新查出相应铁浓度的吸光度，计算Fe2+－Phen络合物的摩尔吸光系数

3. 试样中铁的测定

准确移取蜂蜜2.5～3.0g于干净瓷坩埚中，在电炉上加热至不冒烟后，放入马弗炉中850℃灰化1.5h，冷至室温后，加入2mL（1+1） HCl，加热煮沸至近干，加5～10mL蒸馏水，定量转移至50mL容量瓶后，加盐酸羟胺2mL，Phen 2mL，1mol·L-1NaAc 10mL，加水稀释至刻度，摇匀。测量吸光度A。根据标准曲线求出试样中铁的含量（μg·mL-1）。

或：取试液溶液（工业盐酸）1ml，按上述步骤显色后,在其相同条件下测定吸光度,由标准曲线上查出试样中相当于铁的毫克数，然后计算其试样中微量铁的含量(g/l)。

或：准确吸取适量试液于50ml比色管中，按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂，测量吸光度。从标准曲线上查出和计算试液中铁的含量（μg·mL-1）。

[思考题]

1. 本实验为什么要选择酸度、显色剂用量和有色溶液的稳定性作为条件实验的项目?

2. 吸收曲线与标准曲线有何区别？各有何实际意义？

3. 本实验中盐酸羟胺、醋酸钠的作用各是什么？

4. 怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量？试拟出简单步骤。

5. 制作标准曲线和进行其他条件实验时，加入试剂的顺序能否任意改变？为什么？

[实验注意事项]

1．溶液的配制要准确无误

2．移液管、吸量管要专用

3．各种仪器是否需要润洗的问题。

4．参比溶液的选择。

[实验报告要求]

要记录好吸光度数据，用坐标纸作图。

[参考资料]

1.《分析化学》，四川大学化工学院编，高等教育出版社，20##年，第一版。

2.《无机及分析化学实验》，李艳辉编，南京大学出版社，20##年，第一版。

3.《无机及分析化学实验》，武汉大学化学与分子科学学院编，武汉大学出版社，20##年，第二版。

 
实验十二  食醋中酸含量测定

[实验目的及要求]

1．巩固所学的基础理论知识，基本操作技能和基本实验方法

2．掌握NaOH标准溶液的标定方法

3．了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用

4．掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、指示剂选择和终点的确定方法

5．学习实验方案的设计

[实验原理]

1．HAC浓度的测定

 已知HAC的Ka＝1.8×10-5，食用白醋中HAC的CKa>10-8，故可在水溶液中，用NaOH标准溶液直接准确滴定。

滴定反应: HAC + NaOH = NaAc +H2O

NaAc是弱碱性盐(pHSP=8.72,)

当用0.1mol·L-1的NaOH溶液滴定时, 突跃范围约为pH=7.7～9.7。

凡是变色范围全部或部分落在滴定的突跃范围之内的指示剂，都可用来指示终点。

指示剂:酚酞（能否用甲基橙或甲基红？）

终点:无色→微红色(30S内不褪色，为什么？)

2．NaOH标准溶液的标定

用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度

    基准物质：邻苯二甲酸氢钾，草酸

    邻苯二甲酸氢钾：优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。在100～125℃下干燥1～2h后使用。

滴定反应为：

化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈9.20)，可选用酚酞作指示剂。

草酸 H2C204﹒2H2O:（1）在相对湿度为5％～95％时稳定。（能否放置在干燥器中保存？）

（2）用不含CO2的水配制草酸溶液，且暗处保存。

滴定反应为：

 H2C204 ＋ 2NaOH ＝ Na2C204 ＋ 2H2O

化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈8.4)，可选用酚酞作指示剂。

[实验仪器及用品]

仪器：台秤；量筒(10mL)；烧杯；试剂瓶（带橡胶塞）；酸式滴定管(50mL)；碱式滴定管(50mL)；锥形瓶(250mL)。

液体试剂：0.1 mol·L-1NaOH溶液；酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)；食用白醋；

固体试剂：邻苯二甲酸氢钾(S)(A.R，在100～125℃下干燥1h后，置于干燥器中备用)。  

[设计提示]

1．食醋中的总酸度是指醋中的所有有机酸折合成醋酸的总量，醋酸是一元弱酸。

2．一元弱酸的测定可用酸碱滴定法。

3．食醋的酸度较大，应稀释后测定。

4．测定食用白醋时,用酚酞指示剂，不能用甲基橙或甲基红。

[实验报告要求]

实验报告包含：实验项目；实验原理；试剂及仪器；实验步骤包括试样的取用，标准溶液和指示剂，终点颜色变化，数据记录、数据处理，误差分析，问题讨论等。

[实验注意事项]

1．终点：溶液由无色→微红色(30S内不褪色就表示已达到滴定终点)。

2．草酸 H2C204﹒2H2O：在相对湿度为5％～95％时稳定。

3．用不含CO2的水配制草酸溶液，且暗处保存。

4．光和Mn2+能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动分解。

[参考资料]

1．《无机及分析化学实验》，李艳辉编，南京大学出版社，20##年，第一版。

2．《无机及分析化学实验》，武汉大学化学与分子科学学院编，武汉大学出版社，20##年，第二版。

实验十三  氯化钠的提纯

[实验目的及要求]

1．学习提纯食盐的原理和方法及有关离子的鉴定；

2．根据原料的杂质情况和产品的要求，把已学过的无机实验操作有机地结合，设计出一种合理的实验方案；

3．进一步熟练无机化学实验的基本操作；

4．学习有关中间控制检验。

[实验原理]

粗食盐中的泥沙等不溶性杂志可通过过滤方法除去，SO42-粒子可通过BaCl2除去，

SO42-+Ba＝BaSO4

粗盐中的Ca2+, Mg2+可通过饱和碳酸钠除去

Ca2++CO32-= CaCO3

Mg2++CO32-= MgCO3

K+由于在水中的溶解度较大，通过重结晶而大部分留在溶液中而得到分离。

[实验基本仪器及用品]

仪器：台秤，烧杯，量筒，普通漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，石棉网，酒精灯，药匙等。

固体药品：粗食盐（含有Ca2+, Mg2+,SO42-，K+和泥沙等）

液体药品： HCl（6mol·L－1），NaOH（6.0 mol·L－1），BaCl2（1mol·L－1），Na2CO3（饱和）

材料：滤纸，pH试纸。

[设计提示]

1．设计方案时，首先要考虑粗食盐中常含有Ca2+, Mg2+，SO42-，K+等可溶性粒子和不溶性杂质，考虑除去杂志所用的试剂，加入沉淀试剂的先后顺序，并使步骤简单，沉淀剂容易除去。

2．加入沉淀剂时要考虑杂志离子是否除尽，需作必要的中间控制检验。

3．根据产品的性质，选择合理的蒸发、结晶、过滤、干燥等操作。

[实验报告要求]

实验报告包含：实验项目；实验目的；试剂及仪器；实验原理（简单扼要）；简单制备流程图；数据记录、产品外观描述及问题讨论等。

[实验注意事项]

本实验主要包括以下要点，

（1）台秤的正确使用；

（2）酒精灯的使用和试样的溶解；

（3）常压过滤操作；

（4）判断沉淀是否完全；

（5）减压过滤操作；

（6）浓缩、浓缩程度的掌握、结晶基本操作；

（7）实验方案是否合理；

（8）提纯后的产品纯度定性检验；

 [参考资料]

1．《无机及分析化学实验》，李艳辉编，南京大学出版社，20##年，第一版。

2．《无机及分析化学实验》，武汉大学化学与分子科学学院编，武汉大学出版社，20##年，第二版。

实验十四  四氧化三铅组成的测定

[实验目的及要求]

1．测定Pb3O4的组成

2．进一步练习碘量法操作

3．学习用EDTA测定溶液中的金属离子
    [实验原理]

Pb3O4为红色粉末，其化学式可写成2PbO.PbO2，Pb3O4与HNO3反应时，由于PbO2的生成，固体的颜色很快由红色变成棕黑色：

Pb3O4+HNO3＝PbO2+2Pb(NO3)2+2H2O

反应生成的Pb2+可在一定的酸度条件下用EDTA4-来滴定：

Pb2++EDTA4-＝PbEDTA2-

PbO2是一种很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量地氧化溶液中的I-：

PbO2+4I-+4HAc＝PbI2+I2+2H2O+4Ac-

[实验仪器及用品]

仪器：分析天平、台称、称量瓶、干燥器、量筒、烧杯、锥形瓶、吸滤瓶、布氏漏斗、酸式滴定管、碱式滴定管、洗瓶、循环水流真空泵

试剂：6.0mol/LHNO3，0.01mol/L EDTA标准溶液，0.01mol/LNa2S2O3标准溶液，20％六亚甲基四胺溶液，0.20％淀粉

[实验内容及步骤]

一、Pb3O4的分解

用差减法准确称取干燥的Pb3O40.5g，把它置于50mL的小烧杯中，同时加入2mL 6.0mol/LHNO3溶液，搅拌使之充分反应，当沉淀由红色变为棕黑色时，吸滤将反应物进行固液分离。

二、PbO的含量的测定

把上面滤液转入锥形瓶中，加4～6滴二甲酚橙指示剂，加入1：1氨水至溶液变为橙色时，再加入20％的六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色，用EDTA滴定至亮黄色时，即为终点。

三、PbO2的含量的测定

将上述固体PbO2连同滤纸一同加入锥形瓶中，往其中加入3.0mL HAc和NaAc缓冲溶液，然后加入0.8g的碘化钾固体，使PbO2全部溶解，以硫代硫酸钠滴定至终点。

四、数据的记录及处理

[思考题]

1．从实验结果，分析误差产生的原因。
2. 自行设计另外一个实验，以测定Pb3O4的组成

[实验注意事项]

1．用EDTA测定溶液中金属离子的滴定操作，滴定管的操作技能包括：洗涤、排气泡、调零、滴定操作、速度控制、终点判断和读数等。

2．滴定时向被滴定液中加入指示剂的量。

3．滴定过程中尖嘴管处是否有气泡产生。

[实验报告要求]

实验数据的记录和处理要注意下面两个方面：

1．PbO和PbO2的含量的测定参照下面表

2．表示清楚滴定过程所用的指示剂，终点时的颜色变化。

[参考资料]

1．《分析化学》，四川大学化工学院编，高等教育出版社，20##年，第一版。

2．《无机及分析化学实验》，李艳辉编，南京大学出版社，20##年，第一版。

3．《无机及分析化学实验》，武汉大学化学与分子科学学院编，武汉大学出版社，20##年，第二版。

[参考资料]

1．《无机及分析化学实验》，李艳辉编，南京大学出版社，20##年，第一版。

2．《无机及分析化学实验》，武汉大学化学与分子科学学院编，武汉大学出版社，20##年，第二版。

教学建议与说明

1．课程开设的基本条件

开设本课程需要具备无机化学实验室和分析化学实验室等基本设施。

（1）无机及分析实验需要无机化学实验室和分析化学实验室共同完成，实验室要有较好的通风条件；

（2）酸碱滴定管、玻璃容器等常规仪器每个学生一套，设备可保证教学；酸度计、分光光度计等保证4个学生一台仪器；

（3）学生已经具备高中化学知识，具备初步的化学实验技能。

2．使用教材及教学参考书

教  材：《无机及分析化学实验》，南京大学编著，高等教育出版社，1998年，第三版。

参考书：

（1）《无机化学实验》（第三版），北京师范大学编，高等教育出版社，20##年，第三版。

（2）《无机化学实验》（第三版），中山大学编，高等教育出版社，20##年，第三版。

（3）《无机化学实验》（第二版），蒋碧如编，高等教育出版社，1997年，第二版。

（4）《分析化学实验》（第四版），武汉大学主编，高教出版社，20##年，第四版。 

（5）《大学化学实验》（面向21世纪课程教材），傅献彩编，高教出版社，20##年，第一版。

（6）《分析化学实验》(第三版)，华中师大等四高校编，高教出版社，20##年，第三版。

3．考核方式与成绩评定

考核方式：实际操作。

（1）考核方式：考查；

（2）考核形式：笔试、口试、实际操作相结合，考核以期末实际操作为主。

（3）基础性实验考核：实验预习15分，实验态度15分，实验操作技能40分，实验报告30分。

（4）综合性实验考核：实验预习10分，试验准备10分，实验态度10分，实验操作和技能40分，实验报告30分。

（5）设计性实验考核：资料查阅准备情况15分；实验设计25分（可行性10分，创新性10分，思路清晰完整5分）；实验过程40分（动手能力10分，实验观察与处理10分，实验结果10分，合作能力5分与实验台面清洁5分）；实验报告20分（数据处理5分，分析与讨论10分，资料齐全3分，文理通顺、行文精练2分）

（6）综合成绩的组成及评定标准：考核成绩采用平时成绩，期末实际操作考试成绩相结合，平时占50%，平时成绩主要参照实验预习报告、实验报告，实验基础理论、实验操作能力，创新性、实验态度及实验室安全卫生等；期末实际操作占50%。

4．其他教学建议与说明

《无机及分析化学》是一门实践性非常强的学科，《无机及分析化学实验》教学约占理论教学的二分之一。为了培养学生的实践能力，为专业培养打下良好的基础，根据科学技术的进步和社会发展对专业技术人才能力需求的变化，实践教学内容注重学生基本操作技能性、设计性、综合性实验，结合生物专业特点，加强实用性的训练，建立独立的、以基本实验与操作能力为主的实践教学体系，单独设课。

实验采用分组教学形式，每组15-20人；本课程由实验前教师的辅导和实验两个教学环节组成：

实验方面，要求学生掌握基本操作，巩固基本化学原理和基础元素化学的知识，掌握无机及分析化学实验的基本操作技能，并达到能独立进行综合性实验的能力。

实验辅导的目的，在于提高学生的安全意识，自我保护意识，严谨的科学态度和求是的作风，能在实验操作的基础上，对实验的方法和技能有系统概括性了解，掌握一般实验数据的处理与表达，从而更好地完成实验

实验内容的选取，包括基础知识和基本操作、基本化学原理以及综合设计性实验，使学生在实验方法和实验技能上得到全面的训练，并培养学生开拓创新的能力。

为了提高教学质量，实验指导老师须做到：

1．明确教学目的和要求，使学生掌握无机及分析化学实验的基本操作和各种实验仪器

的使用方法。

2．采取课前讲解辅导、课堂演示、个别辅导等多种形式相结合的教学方式，加强学生操技能的训练。

3．结合学生实验技能，训练其自行设计简单的无机及分析实验，逐步提高分析、解决实际问题的能力。

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