《无机及分析化学实验》教学大纲
课程代码: 11303005
课程名称:无机及分析化学实验
英文名称:Inorganic & Analysis Chemistry Lab
总 学 时:34
总 学 分:2
课程类别: 专业课
适用对象: 生物科学专业(本科)
先修课程:高中化学实验
一、教学目的
《无机及分析化学》是实践性很强的学科,实践教学能够巩固基础知识和基本理论,本课程是《无机及分析化学》课程的重要组成部分。通过实验教学要求学生正确掌握无机及分析化学实验的基本操作,加深对理论和概念的理解,树立“量”的概念,培养严谨的实事求是的科学态度和良好的实验素质。在实验中加强理论和实际的联系,培养学生发现问题、分析问题和解决问题的能力,为学习后继课程及开展科研打下基础。
二、基本要求
1.本课程与讲、练、示范、讨论的形式进行,教学中辅以一定的现代教学手段,整个教学过程以学生动手实践为主。通过对无机及分析化学实验基本知识的讲授,加强对学生基础知识和基本技能的培养和训练,与理论密切配合以确保无机及分析化学课程的特点。
2.学生通过本课程的学习,可以加深对无机及分析化学基础理论、基本知识的理解,正确和较熟练地掌握无机及分析化学实验技能和基本操作,提高分析问题和解决问题的能力。
3.实验前要求学生认真预习,领会实验原理,了解实验步骤和注意事项,做到心中有数,并写出预习报告;实验中要求认真观察,正确记录;实验后作出符合要求的实验报告。
4.实验课后要求学生完成一定数量的思考题和练习题,巩固实验的基本操作技能,培养学生科学的思维方法和解决实际问题的能力。
三、实验教学内容、要求与学时
﹡选做实验
实验教学内容
实验一 仪器的认领、洗涤和干燥
[实验目的及要求]
1.了解无机及分析化学实验的任务和作用;
2.熟悉无机及分析化学实验式的规则和要求;
3.领取无机及分析化学实验的常用仪器并熟悉其名称、规格,了解仪器使用的简单注意事项,能初步学会绘制简单仪器装置图;
4.学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。
[实验原理]
领取无机及分析化学实验的常用仪器并熟悉其名称、规格,了解仪器使用的简单注意事项,能初步学会绘制简单仪器装置图。
[实验仪器及用品]
仪器:量筒、烧杯、研钵等无机实验常用仪器一套
液体药品:铬酸洗液
[实验内容及步骤]
一、讲解认识仪器、实验注意事项及实验室安全知识
无机及分析化学实验课是生物专业一门重要的基础课,具有很强的实践性,要求学生的独立操作能力及动手能力很强。要做好无机及分析化学实验,必须要全面熟练地掌握相关理论知识及实验基本操作技能。
实验有如下具体要求:
考勤:不迟到、早退;不能以任何原因缺席实验课程。
做好预习工作,写好预习提纲(报告),合理安排时间。
严禁在实验室内吸烟或吃东西。
实行轮流值日制度,值日同学应做好实验结束后的清洁工作,并在所有同学实验结束后关好所有水、电器及门窗。
爱护仪器,实验过程中应小心使用玻璃仪器,若发生仪器损坏,应及时到准备室报告并领取新仪器,同时承担部分费用。每次实验结束应清洗干净,清点齐备后整齐、有序的放入实验柜。
公用仪器、试剂用完放回原处。
实验课前写好预习报告,当场提交实验报告。
实验报告的内容包括:
实验目的和要求
实验原理及主要化学反应式
实验所需主要仪器、试剂、材料及产物的物理常数等
实验简单流程图或实验装置图等
实验步骤和现象记录
数据记录和处理
讨论
关于讨论:
对于同一个实验,由于每位同学对理论知识及实验操作掌握程度的不同,同时每人对实验的理解也存在差异。因此每位同学的实验现象都是不完全相同的,都会出现一些独有的现象,这需要在实验报告中进行分析,总结实验成功的关键。
二、认领实验仪器一套
一次完成(实验室),全班同学分为为3组,每组18~22人,3人合用一个实验柜,三名同学共同认领仪器,共同对所领用仪器负责,凡损坏仪器设备均须填写仪器报损单,赔偿金额为仪器价值的30—100%。
三、洗涤和干燥仪器
1.仪器的一般洗涤方法
(1)震荡洗涤
(2)毛刷刷洗
2.玻璃仪器的洗涤:
(1)冲洗法:对于尘土或可溶性污物用水来冲洗。
(2)刷洗法:内壁附有不易冲洗掉的物质,可用毛刷刷洗。
(3)化学试剂洗涤法:对于不溶性物、油污、有机物等污物,可用药剂来洗涤。去污粉(碱性):Na2CO3+白土+细砂, 铬酸洗液:K2Cr2O7+H2SO4(浓)特殊物质的去除。
练习:洗涤试管2支,烧杯一个,锥形瓶1个。请老师检查。
3.仪器的干燥方法
(1)晾干法:倒置让水自然挥发,自然风干,适于容量仪器。
(2)烤干法:适于可加热或耐高温的仪器,如试管、烧杯等。
(3)烘干法:在恒温干燥箱中于105℃烘半小时。
(4)吹干法:电吹风吹干(也可以用少量乙醇润洗后再吹干)。
练习:用烤干法干燥一只大试管,一只大烧杯。
[思考题]
1.烤干试管时为什么试管口要向下倾斜?
2.举例说明容器上用普通水洗方法不能除去的污垢,应怎样除去?
[实验注意事项]
1.铬酸洗液有强烈的腐蚀作用并有毒,勿用手接触。
2.洗涤时,若仪器透明,器壁不挂水珠,表明洗净。
3.实验全过程中应勤于思考,仔细分析,力争自己解决问题。但遇到疑难问题而自己难以解决时,可提请教师指点。
4.在实验过程中应保持肃静,严格遵守实验室工作规则。
[实验报告要求]
要求按一定格式书写,字迹端正,叙述简明扼要,实验记录、数据处理使用表格形式,作图图形准确清楚,报告本整齐清洁。
1.实验报告的书写,一般分三部分,即:
(1)预习部分(实验前完成),按实验目的、原理(扼要)、步骤(简明)几项书写。
(2)记录部分(实验时完成),包括实验现象、测定数据,这部分称原始记录。
(3)结论部分(实验后完成),包括对实验现象的分析、解释、结论;原始数据的处理、误差分析、讨论。
2.实验报告的格式大学化学实验大致可分为制备、定量、性质、定性分析四大类。四种类型的实验报告格式有所不同。
实验报告要求:
实验完毕应对实验现象进行解释并作出结论,或根据实验数据进行处理和计算,独立完成实验报告,交指导教师审阅。若实验现象、解释、结论、数据、计算等不符合要求,或实验报告写得草率,应重做实验或重写报告。书写实验报告应字迹端正,简明扼要,整齐清洁。
实验导言老师会列举出几种不同类型的实验报告格式,一般报告依据实验的内容分为性质、测定、制备等内容,不同的实验内容对报告的要求不同,我们设计了三种实验报告,提供同学使用,以简化报告内容。
无论什么样的实验,实验报告中均需给出有关仪器、实验装置和操作的叙述,如能引入示意图,可简化文字叙述,使内容清晰明了,一目了然。
本实验要求在实验报告上画出以下仪器图形,并简要说明用途及使用注意事项:
试管,酒精灯,吸量管,移液管,锥形瓶,称量瓶,容量瓶,表面皿,蒸发皿,漏斗,量筒,烧杯。
[参考资料]
1.《无机化学实验》(第三版),北京师范大学编,高等教育出版社,20##年,第三版。
2.《无机化学实验》(第三版),中山大学编,高等教育出版社,20##年,第三版。
3.《大学化学实验》(面向21世纪课程教材),傅献彩编,高等教育出版社,20##年,第一版。
实验二 灯的使用,玻璃管操作及塞子钻孔
[实验目的及要求]
1.了解煤气灯、酒精灯、酒精喷灯的构造并掌握正确使用方法。
2.学会截、弯、拉、熔烧玻璃管的操作。
3.学习制作小玻璃管、滴管和洗瓶。
4.练习塞子钻孔的基本操作。
[实验原理]
常用的酒精喷灯有座式和挂式两种,火焰温度在8000C左右,最高温度可达10000C,每小时耗用酒精大约400mL左右。
简单的玻璃加工操作通常是指玻璃管或棒的截断、圆口、弯曲、或拉伸。截断是用锉刀按照正确的方式操作,玻璃管或棒的圆口、弯曲、或拉伸是利用酒精喷灯加热使玻璃达到熔点后进行的一系列的操作。
[实验仪器及用品]
仪器:煤气灯、酒精喷灯(或酒精灯)、石棉网、锉刀、打孔器、量角器。
液体药品:工业酒精。
材料:火柴、硬纸片、玻璃管、(聚乙烯塑料管)、橡皮胶头(胶冒)、玻璃管、橡皮赛。
[实验内容及步骤]
一、灯的使用
1.观察煤气灯、酒精灯和酒精喷灯等各部分的构造。
2.正确点燃煤气灯,观察正常火焰的颜色,把一张硬纸片竖插入火焰中部,1~2s后取出,观察纸片被烧焦的部位和程度。
观察到纸片的上部烧焦程度最大,中部次之,下部最弱。说明外焰和内焰之间的温度最高,内焰次之,焰芯温度最低。原因为何?请看下面的实验:
3.用一根玻璃管伸入焰心,用火柴点燃玻璃管另一端逸出的气体。
气体燃烧,呈淡蓝色火焰,说明焰心有尚未燃绕完全的物质,如一氧化碳、甲烷等与空气的混合物等。
4.正确关闭煤气灯。
二、玻璃管的简单加工及操作要点
1.玻璃管(棒)的截断:锉刀只能向前或向后锉,不能来回锉。 挫出的凹痕应与玻璃管(棒)垂直,这样才能保证截断后的玻璃管(棒)截面是平整的。然后双手持玻璃管(棒),两拇指齐放在凹痕背面,并轻轻地由凹痕背面向外推折,同时两食指和拇指将玻璃管(棒)向两边拉,如此将玻璃管(棒)截断。如截面不平整,则不合格。
2.熔光:切割的玻璃管(棒),其截断面的边缘很锋利容易割破皮肤、橡皮管或塞子,所以必须放在火焰中熔烧,使之平滑,这个操作称为熔光(或圆口)。将刚切割的玻璃管(棒)的一头插入火焰中熔烧。熔烧时,角度一般为45°,并不断来回转动玻璃管(棒),直至管口变成红热平滑为止。熔烧时,加热时间过长或过短都不好,过短,管(棒)口不平滑;过长,管径会变小。转动不匀,会使管口不圆。灼热的玻璃管(棒),应放在石棉网上冷却,切不可直接放在实验台上,以免烧焦台面,也不要用手去摸,以免烫伤。
3. 弯曲:
第一步,烧管。先将玻璃管用小火预热一下,然后双手持玻璃管,把要弯曲的部位斜插入喷灯(或煤气灯)火焰中,以增大玻璃管的受热面积(也可在灯管上罩以鱼尾灯头扩展火焰,来增大玻璃管的受热面积),若灯焰较宽,也可将玻璃管平放于火焰中,同时缓慢而均匀地不断转动玻璃管,使之受热均匀。两手用力均等,转速缓慢一致,以免玻璃管在火焰中扭曲。加热至玻璃管发黄变软时,即可自焰中取出,进行弯管。
第二步,弯管。将变软的玻璃管取离火焰后稍等一两秒钟,使各部温度均匀,用“V”字形手法(两手在上方,玻璃管的弯曲部分在两手中间的正下方)缓慢地将其弯成所需的角度。弯好后,待其冷却变硬才可撒手,将其放在石棉网上继续冷却。冷却后,应检查其角度是否准确,整个玻璃管是否处于同一个平面上。
120°以上的角度可一次弯成,但弯制较小角度的玻璃管,或灯焰较窄,玻璃管受热面积较小时,需分几次弯制(切不可一次完成,否则弯曲部分的玻璃管就会变形)。首先弯成一个较大的角度,然后在第一次受热弯曲部位稍偏左或稍偏右处进行第二次加热弯曲,如此第三次、第四次加热弯曲,直至变成所需的角度为至。弯管好坏的比较。
4.制备毛细管和滴管
第一步,烧管。拉细玻璃管时,加热玻璃管的方法与弯玻璃管时基本一样,不过要烧的时间长一些,玻璃管软化程度更大一些,烧至红黄色。
第二步,拉管。待玻璃管烧成红黄色软化以后,取出火焰,两手顺着水平方向边拉边旋转玻璃管,拉到所需要的细度时,一手持玻璃管向下垂一会儿。冷却后,按需要长短截断,形成两个尖嘴管。如果要求细管部分具有一定的厚度,应在加热过程中当玻璃管变软后,将其轻缓向中间挤压,减短它的长度,使管壁增厚,然后按上述方法拉细。
第三步,制滴管的扩口。将未拉细的另一端玻璃管口以40°角斜插入火焰中加热,并不断转动。待管口灼烧至红热后,用金属锉刀柄斜放入管口内迅速而均匀地旋转,将其管口扩开。另一扩口的方法是待管口烧至稍软化后,将玻璃管口垂直放在石棉网上,轻轻向下按一下,将其管口扩开。冷却后,安上胶头即成滴管。
三、塞子的钻孔及操作要点
1.练习塞子钻孔操作。
橡皮赛:选择外径稍大于拟插入玻管外径的打孔器
胶木塞:选择外径稍小于拟插入玻管外径的打孔器
2.根据自己硬质试管的口径的大小选择一橡皮塞,按自己所弯制的直角管管径大小打孔,用于氢气的制备实验。
3.正确选择塞子和掌握塞子钻孔的方法
容器上常用的塞子有软木塞、橡皮塞和玻璃磨口塞。软木塞易被酸或碱腐蚀,但与有机物的作用较小。橡皮塞可以把容器塞得很严密,但对装有机溶剂和强酸的容器并不适用。相反,盛碱性物质的容器常用橡皮塞。玻璃磨口塞不仅能把容器塞得紧密,且除氢氟酸和碱性物质外,可作为盛装一切液体或固体容器的塞子。
为了能在塞子上装置玻璃管、温度计等,塞子需预先钻孔。如果是软木塞可先经压塞机压紧,或用木板在桌子上碾压,以防钻孔时塞子开裂。常用的钻孔器是一组直径不同的金属管。它的一端有柄,另一端很锋利,可用来钻孔。另外还有一根带柄的铁条在钻孔器金属管的最内层管中,称为捅条,用来捅出钻孔时嵌入钻孔器中的橡皮或软木。
(1)塞子大小的选择 塞子的大小应与仪器的口径相适合,塞子塞进瓶口或仪器口的部分不能少于塞子本身高度的1/2,也不能多于2/3。
(2)钻孔器大小的选择 选择一个比要插入橡皮塞的玻璃管口径略粗一点的钻孔器,因为橡皮塞有弹性,孔道钻成后由于收缩而使孔径变小。
(3)钻孔的方法,将塞子小头朝上平放在实验台上的一块垫板上(避免钻坏台面),左手用力按住塞子,不得移动,右手握住钻孔器的手柄,并在钻孔器前端涂点甘油或水。将钻孔器按在选定的位置上,沿一个方向,一面旋转一面用力向下钻动。钻孔器要垂直于塞子的面上,不能左右摆动,更不能倾斜,以免把孔钻斜。钻至深度约达塞子高度一半时,反方向旋转并拔出钻孔器,用带柄捅条捅出嵌入钻孔器中橡皮或软木。然后调换塞子大头,对准原孔的方位,按同样的方法钻孔,直到两端的圆孔贯穿为止;也可以不调换塞子的方位,仍按原孔直接钻通到垫板上为止。拔出钻孔器,再捅出钻孔器内嵌入的橡皮或软木。
孔钻好以后,检查孔道是否合适,如果选用的玻璃管可以毫不费力地插入塞孔里,说明塞孔太大,塞孔和玻璃管之间不够严密,塞子不能使用。若塞孔略小或不光滑,可用圆锉适当修整。
(4)玻璃导管与塞子的连接 将选定的玻璃导管插入并穿过已钻孔的塞子,一定要使所插入导管与塞孔严密套接。
先用右手拿住导管靠近管口的部位,并用少许甘油或水将管口润湿,然后左手拿住塞子,将导管口略插入塞子,再用柔力慢慢地将导管转动着逐渐旋转进入塞子,并穿过塞孔至所需的长度为止。也可以用布包住导管,将导管旋入塞孔。如果用力过猛或手持玻璃导管离塞子太远,都有可能将玻璃导管折断,刺伤手掌。
四、实验用具的制作
1.小试管的玻璃棒 切取18 cm长的小玻璃棒,将中部置火焰上加热,拉细到直径约 为1.5mm为止,冷却后用三角锉刀在细处切断,并将断处熔成小球,将玻璃棒另一端熔光,冷却,洗净后便可使用。
2.乳头滴管切取26cm长(内径约5 mm)的玻璃管,将中部置火焰上加热,拉细玻璃管。要求玻璃管细部的内径为1.5 mm,毛细管长约7 cm,切断并将口熔光。把尖嘴管的另一端加热至发软,然后在石棉网上压一下,使管口外卷,冷却后,套上橡胶乳头即制成乳头滴管(见图2—26)。
3. 洗瓶 准备500 mL聚氯乙烯塑料瓶一个,适合塑料瓶瓶口大小的橡皮塞一个,33 cm长玻璃管一根(两端熔光)。
(1)按前面介绍的塞子钻孔的操作方法,将橡皮塞钻孔。
(2)按图1—19的形状,依次将33 cm长的玻璃管一端5 cm处在酒精喷灯上加热后拉一尖嘴,弯成60°角,插入橡皮塞塞孔后,再将另一端弯成120°角(注意两个弯角的方向),即配制成一个洗瓶。
[思考题]
1.熄灭煤气灯与熄灭酒精灯有何不同,为什么?
2.不正常火焰有几种,若实验中出现不正常火焰,如何处理?
3.有人说,实验中用小火加热,就是用还原焰加热,因还原焰温度相对较低,这种说法对吗?用还原焰直接加热反应容器会出现什么问题?
4.当把玻璃管插入已打好孔的塞子中时,要注意什么问题?
[实验注意事项]
1、切割玻璃管、玻璃棒时要防止划破手。
2、使用液化器喷灯前,必须先准备一块湿抹布备用。
3、灼热的玻璃管、玻璃棒,要按先后顺放在石棉网上冷却,切不可直接放在实验台上,防止烧焦台面;未冷却之前,也不要用手去摸,防止烫伤手。
4、装配洗瓶时,拉好玻璃管尖嘴,弯好60度角后,先装橡皮塞,再弯120度角,并且注意60度角与120度角在同一方向同一平面上。
5、玻璃管弯制时,先用废管练习,然后再用发给的玻璃管按要求切割、弯制。
6、弯制大于90度的玻璃弯管可一次弯成,小于或等于90度的玻璃弯管可多次完成。
[实验报告要求]
除上述基本内容,绘制自己制作的小玻璃棒,滴管,洗气瓶等本实验制备产品的简易装置,并注明规格。
[参考资料]
1.《无机化学实验》(第三版),北京师范大学编,高等教育出版社,20##年,第三版。
2.《无机及分析化学实验》,李艳辉编,南京大学出版社,20##年,第一版。
3.《大学化学实验》(面向21世纪课程教材),傅献彩编,高等教育出版社,20##年,第一版。
实验三 台秤及分析天平的使用和称量练习
[实验目的及要求]
1.了解台秤及分析天平的构造及秤量原理
2.练习和掌握台秤的使用方法
3.初步练习天平的使用方法,学会用直接法和差量法进行准确称量的基本操作
4.学会正确使用称量瓶
[实验原理]
使用杠杆原理制成的分析天平可直接称取不易吸水,在空气中稳定的试样的质量如金属、矿石等,也可利用减量法称取易吸水、易吸收空气中CO2的物质。
[实验仪器及用品]
仪器:台秤、分析天平、秤量瓶、药匙、表面皿,已知质量的锥形瓶。
药品:食盐、铝片
[实验内容及步骤]
一、台秤的结构及使用介绍
1.调零:将游码归零、调节调零螺母、使指针在刻度盘中心线左右等距离摆动,表示天平的零点已调好,可正常使用。
2. 称量:在左盘放试样,右盘用镊子夹入砝码(由大到小),再调游码,直至指针在刻度盘中心线左右等距离摆动。砝码及游码指示数值相加则为所称试样质量。
3. 恢复原状:要求把砝码移到砝码盒中原来的位置,把游码移到零刻度,把夹取砝码的镊子放到砝码盒中。
二、用台秤粗称称量瓶的质量,初步了解有效数字的概念。能正确的记录称量结果。
三、了解分析天平的结构和使用原则。
1.预备和检查
(1)称量前取下天平箱上的布罩,叠好后放在天平箱右后方的台面上。
(2)称量操作人应面对天平端坐,记录本放在胸前的台面上。砝码盒放在天平箱的右侧,接受和存放称量物的器皿放在天平箱的左侧。
(3)检查砝码是否齐全,放置的位置是否正确。检查砝码盒内是否有移取砝码的摄子。检查圈码是否齐全,是否挂在相应的圈码钩上,圈码读数盘的读数是否在零位。
(4)检查天平梁和吊耳的位置是否正常,检查天平是否处于休止状态。检查天平是否处于水平位置。如不水平,可调节天平箱前下脚的两个螺丝,使气泡水准器中的气泡位于正中(要求学生会调节水平)。
(5)察看天平盘上如有粉尘或其他落入的物质可用软毛刷轻轻扫净。
2. 天平零点的调节
零点是指未载重的天平处于平衡状态时指针所指的标尺刻度。
检查天平后,端坐于天平前面,沿顺时针方向轻轻转动旋钮(即打开天平),使天平梁放下,待指针稳定后,若微分标牌的“0”刻度与投影屏上的标线不重合,当位差较小时,可拨动天平箱底板下的拨杆使其重合;若位差较大时,在教师指导下,先调节天平梁上的平衡螺丝,再调节拨杆使其重合。然后沿反时针方向轻轻旋转旋钮,将天平梁托起(即关上天平)。此时天平的零点(L0)已调节为“0”。
四、练习准确称量称量瓶的质量。
五、用直接称量法准确称量已知质量物的质量,和老师称量的作对比。
称量自己的称量瓶,并从教师处领取一个洁争的锥形瓶,记下其编号。先用托盘天平粗称,记录其质量(保留一位小数),再用分析天平准确称量。
调节好分析天平的零点并关上天平后,把表面皿放在天平左盘的中央,向天平右盘添加粗称时质量的砝码。然后慢慢沿顺时针方向转动旋钮(初始应半开天平,防止天平梁倾斜度太大,损坏天平),若微分标尺向右移动得很快,则说明右盘重(微分标尺总是向重盘方向移动),关上天平后减少右盘中的砝码(用圈码读数盘减少)0.1g。再慢慢打开天平,判断并加减砝码(加减砝码前切记先关上天平),直至微分标尺稳定地停在0~10mg间(此时,天平应打开到最大位置)。当天平达到平衡后,读取砝码(整数)、圈码(小数点后第一、二两位小数)和投影屏上(小数点后第三、四位小数)的质量,复核后关上天平做好记录。
六、练习用减量法称两份质量为0.2~0.3g的食盐。
用减量称量法称取二份试样,每份0.2~0.3g。
用叠好的纸带(一般宽1.5cm,长15cm)拿取洗净烘干的带盖称量瓶一只。用托盘天平粗称(保留一位小数)。然后,用纸带打开称量瓶盖子(盖子打开后仍放在托盘天平左盘上),加0.5g砝码于托盘天平右盘上。用小药勺取NaC浪固体分数次加入称量瓶中,直至托盘天平正好达到平衡态,此时已粗称0.5g于称量瓶中。盖好称量瓶盖子,读取砝码质量,复核后做好记录(保留一位小数)。调好分析天平的零点并关上天平后,用纸带将称量瓶(内装样)放在分析天平的左盘中央,在分析天平右盘加上粗称时质量的砝码。然后慢慢打开天平(初始应半开天平)判断并加减砝码(加减砝码前首先关上天平),直至天平达到平衡态,微分标尺稳定地停在0—10mg间(此时,天平应打开到最大位置)。读取砝码、圈码和投影屏上的质量,复核后关上天平并做好记录(保留四位小数)。
用纸带将称量瓶取出,左手用纸带操作称量瓶,右手用纸带操作称量瓶的盖子。把250 mL烧杯放在台面上,将称量瓶移到烧杯口上部适宜位置,用盖子轻轻敲击倾斜着的称量瓶上口,使称量物慢慢落入烧杯中。估计倾倒出0.2~0.3g(一半)试样后,将称量瓶竖直,仍在烧杯口上部,用称量瓶盖子敲击称量瓶上口,使称量瓶边沿的试样全部落入称量瓶中。然后把称量瓶放回到天平左盘的中央,重新称量读取砝码、圈码和投影屏上的质量,复核后关上天平并做好记录。此时已称量出第一份试样的质量(G1),即G1=W1-W2。
用相同方法反复操作,可称量出第二份试样的质量(G2),即G2=W2-W3,
[思考题]
1.什么情况下用直接称量法?什么情况下用减量称量法?
2.使用分析天平时为什么强调轻开轻关天平旋钮?为什么必须先关天平,方可取放称量物和加减砝码,否则会引起什么后果?
3.用减量法称取试样,若称量瓶内的试样吸湿,将对称量结果造成什么误差?若试样倾倒入烧杯内以后再吸湿,对称量是否有影响?
[实验注意事项]
1.不得用天平称量热的物品。
2.药品不得直接放在天平盘中称量,须用容器或称量纸放置后称量。
3.砝码不得用手移动,必须用镊子夹取移动。
4.分析天平使用时要特别注意保护玛瑙刀口。取放称量物,加减砝码之前必须先关闭分析天平。
5.使用完分析天平后,关上天平,取出称量物和砝码,使圈码读数盘恢复到零位置。检查天平内外是否清洁,若有脏物,用毛刷清扫干净。关好天平门,罩好天平箱的布罩,切断电源,将坐凳放回原位,填写天平使用登记簿后方可离开天平室。
[实验报告要求]
实验数据的记录和处理参照下面示例格式
1. 天平性能测试
2.递减称量法
3.指定质量称量法:称量0.5046g氯化钠
[参考资料]
1.《无机化学实验》(第三版),北京师范大学编,高等教育出版社,20##年,第三版。
2.《无机及分析化学实验》,李艳辉编,南京大学出版社,20##年,第一版。
3.《大学化学实验》(面向21世纪课程教材),傅献彩编,高等教育出版社,20##年,第一版。
实验四 溶液的配制
实验目的及要求]
1.掌握溶液的质量分数、质量摩尔浓度、物质的量浓度等一般配制方法和基本操作。
2.学习比重计、移液管、容量瓶的使用方法。
3.了解特殊溶液的配制。
4.掌握台秤、量筒、烧杯等仪器的使用。
[实验原理]
在化学实验以及日常生产中,常常要配制各种一同溶液来满足不同的要求。根据实验对溶液的浓度的准确性要求的所不同,可采用不同的仪器进行配制。若准确性要求不高,一般利用台称、量筒、带刻度的烧杯等低准确度的仪器进行粗略配制;若对溶液浓度的准确性要求较高,在配制溶液时必须采用精确度较高的分析天平、移液管、容量瓶等仪器进行准确配制。无论是精确配制还是粗略配制,都应计算出所用试剂的用量,包括固体试剂的质量或液体试剂的体积,然后进行配制。
[实验仪器及用品]
仪器:烧杯(50mL、100mL)、移液管(50mL或分刻度的)、容量瓶(50mL、100mL)、比重计、量筒(50mL)、试剂瓶、称量瓶、台秤、分析天平
固体药品:CuS04.H20、NaC1、KCl、CaC12、NaHC03、SbC13
液体药品:浓硫酸、2.00mol.L-1醋酸、、浓盐酸
[实验内容及步骤]
1.用硫酸铜晶体粗略配制50mL0.2mol.L-1的CuS04溶液。
2.配制铬酸溶液30mL。
3.粗略配制50mL3mol·L-1H2S04溶液。
4.由已知准确浓度为2.00mol.L一1的HAc溶液配制50mL0.200mol.L-1HAc溶液。
5.配制50mLNH3-NH4Cl缓冲溶液。
[思考题]
1.配制时烧杯中先加水还是先加酸,为什么?
2.用容量瓶配制溶液时,要不要把容量瓶干燥?要不要用被稀释溶液洗三遍,为什么?
3.怎样洗涤移液管?水洗净后的移液管在使用前还要用吸取的溶液来洗涤,为什么?
4.某同学在配制硫酸铜溶液时,用分析天平称取硫酸铜晶体,用量筒取水配成溶液,此操作正确否?为什么?
[实验注意事项]
1.固体试剂的取用
(1) 用干净、干燥的药匙(两端都可使用)取试剂。应专匙专用
(2)注意不要超过指定用量取药,多取不能放回原瓶。
(3)取一定量固体试剂,可在称量纸上称量。腐蚀性或易潮解的固体应放在表面皿上或玻璃容器内称量。
(4)往试管中加入固体时,可用药匙或纸片伸进试管的2/3。加块状固体,应倾斜试管,使其沿管壁慢慢滑下。
2.液体试剂的取用
(1)从滴瓶中取用试剂,不能将滴管伸入所用容器,滴管不能横放或管口向上倾斜。
(2)从细口瓶中取试剂,用倾注法。瓶盖倒放,标签向手心。加入烧杯中要用玻璃棒引流。倒入试管中的量不超过其容积的1/3。
3.分清是粗略配制还是精确配制,决定采用何种称量方式,使用何种仪器。
[实验报告要求]
溶液的配制要有基本过程,试样质量要说明是用台秤称量还是分析天平称量,试样何种仪器,如烧杯、容量瓶、量筒、移液管等。
[参考资料]
1.《无机化学实验》(第三版),北京师范大学编,高等教育出版社,20##年,第三版。
2.《无机及分析化学实验》,李艳辉编,南京大学出版社,20##年,第一版。
3.《无机及分析化学实验》,武汉大学化学与分子科学学院编,武汉大学出版社,20##年,第二版。
实验五 酸碱滴定操作练习
[实验目的及要求]
1.学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。
2.通过练习滴定操作,掌握滴定管的操作方法,初步掌握甲基橙、酚酞等指示剂终点的正确判断。
3.学会配制HAc和NaOH标准溶液和用基准物质标定溶液;
4.掌握酸碱滴定的原理。
[实验原理]
以酚酞为指示剂,用0.1mol/LNaOH 滴定 0.1 mol/LHCl当指示剂由无色变为红色时,即表示已到达终点,计算氢氧化钠和盐酸溶液的体积比,VNaOH/VHCl。
NaOH+HCl → NaCl+H2O 计量点:pH:7.0; 突跃范围:pH:4.3~9.7
甲基橙(MO)变色范围:3.1(橙色)~4.4(黄色);
酚酞(pp)变色范围:8.0(无色)~9.6(红色)
计算:C1V1=C2V2, C1/C2=V2/V1
[实验仪器及用品]
仪器:烧杯(50mL、100mL)、移液管(50mL或分刻度的)、容量瓶(50mL、100mL)、量筒(50mL)、试剂瓶、称量瓶、台秤、分析天平、酸式滴定管、碱式滴定管
固体药品:氢氧化钠、无水碳酸钠、重铬酸钾
液体药品:浓硫酸、浓盐酸、甲基橙指示剂、酚酞指示剂
[实验内容及步骤]
一、溶液配制:配制0.1mol.L-1 HCl溶液及0.1mol.L-1NaOH溶液。
二、酸碱互相滴定
1.用0.1mol.L-1HCl滴定0.1molL-1NaOH,指示剂:甲基橙
从碱式滴定管放20.00mL0.1molL-1NaOH→250 mL锥形瓶中→加2滴甲基橙指示剂→用0.1molL-1HCl滴定→终点颜色由黄变橙。
2.用0.1molL-1NaOH滴定0.1molL-1HCl,指示剂:酚酞
用25 mL移液管准确移取25.00mL0.1molL-1 HCl→250 mL锥形瓶中→加2滴酚酞指示剂→用0.1molL-1NaOH滴定→终点由无色变为微红(30s不褪色)。
[思考题]
1.配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么?
2.HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗?为什么?
3.在滴定分析实验中,滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?为什么?
[实验注意事项]
1.移液管、滴定管的洗涤、润洗和移液操作,包括如何调零和读数(背景的选择)。每次润洗滴定管的溶液体积应在10mL左右。润洗移液管的溶液,每次为3mL左右。移液管取放溶液时,注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁,且呈一定角度。溶液放完后,等候15秒方后转一个方向,再等候10方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁溶液,必须先擦,再调零。
2.滴定操作注意以下几个环节:
(1)溶液装入滴定管的方法;
(2)酸、碱滴定管下端气泡排除方法;
(3)左手五指掌握滴定管的方法;
(4)摇瓶操作;
(5)滴定速度控制――连续加,加一滴,加半滴。
(6)终点判断;
(7)读数和记录(准确至0.01ml)。
[实验报告要求]
1.数据记录,结果表示,有效数字,相对平均偏差的计算。
2.实验报告示例
NaOH浓度的标定
3.实验数据参考评分标准
评分参考标准
[参考资料]
1.《无机化学实验》(第三版),北京师范大学编,高等教育出版社,20##年,第三版。
2.《无机及分析化学实验》,李艳辉编,南京大学出版社,20##年,第一版。
3.《无机及分析化学实验》,武汉大学化学与分子科学学院编,武汉大学出版社,20##年,第二版。
实验六 醋酸电离度和电离常数的测定
[实验目的及要求]
1.测定醋酸的电离度和电离常数。
2.进一步掌握滴定原理,滴定操作及正确判断滴定终点。
3.学习使用PHS-2C型酸度计。
4.巩固移液管的基本操作,学习容量瓶的使用。
[实验原理]
醋酸(CH3COOH或HAc)是弱电解质,在水溶液中存在以下电离平衡:
HAc===H+ + Ac-
其平衡关系式为:Ki=
c为HAc的起始浓度,[H+]、[Ac-]和[HAc]分别为H+、Ac-、HAc的平衡浓度,a为电离度,Ki为电离平衡常数。
在纯的HAc溶液中,[H+]=[Ac-]=ca [HAc]= c(1—a),
则a=×100% Ki==
当a<5%时,c—[H+]≈c, 故Ki=
根据以上关系,通过测定已知浓度的HAc溶液的pH,就知道其[H+],从而可以计算该HAc溶液的电离度和平衡常数。
[实验仪器及用品]
仪器:碱式滴定管、吸量管(10mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、烧杯(50mL)、pH计
液体试剂:HAc(0.10mol.L-1)、0.1 mol.L-1 Na0H标准溶液、酚酞指示剂
[实验内容及步骤]
1.配制不同浓度的HAc溶液
用移液管和吸量管分别取25.00mL、5.00mL、2.50mL已测得准确浓度的HAc溶液,把它们分别加入三个50mL容量瓶中,再用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,并计算出这三个容量瓶中HAc溶液的准确浓度。
2.测定醋酸溶液的pH,计算醋酸的电离度和电离平衡常数
把以上四种不同浓度的HAc溶液分别加入四只洁净干燥的50mL烧杯中,按由稀到浓的次序在pH计上分别测定它们的pH,并记录数据和室温。计算电离度和电离平衡常数,并将有关数据填入上表中。
本实验测定的K在1.0×10-5~2.0×10-5范围内合格,(25℃的文献值为1.76×10-5)
温度: ℃
[思考题]
1.若所用的醋酸浓度极稀,醋酸的电离度>5%时,是否还能用式Ki= [C(H+)×C(Ac-)]/ C(HAc)计算电离平衡常数?为什么?
2.实验中[HAc]和[Ac-]浓度是怎样测定的?
3.同温下不同浓度的HAc的溶液的电离度是否相同?电离平衡常数是否相同?
4.烧杯是否必须烘干?还可以作怎样处理?
5.测定pH时,为什么要按从稀到浓的次序进行?
[实验注意事项]
1.小烧杯洗净后,再用去离子水漂洗2~3次后,最后用烘箱干燥。
2.溶液浓度要配准,pH值要读准。
3.看清小烧杯上的标签,不要把溶液装错。
4.测定pH值过程中如果指针飘移,读数不稳定时,可能有下列几种原因:
(1)复合电极老化(由实验室统一处理)
(2)电极插头未完全插入插座或电极未完全浸入溶液中
(3)仪器使用时间过长而“疲劳”
(4)电极接线接触不良。
[实验报告要求]
实验报告要求以表格的形式完成,可参照下面表格完成。
1.醋酸溶液浓度的测定
以酚酞为指示剂,用一定浓度的氢氧化钠标准溶液标定HAc溶液的准确浓度,把结果见下表。
2.配制不同浓度的HAc溶液
用移液管和吸量管分别取25.00mL、5.00mL、2.50mL已测得准确浓度的HAc溶液,把它们分别加入三个50mL容量瓶中,再用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,并计算出这三个容量瓶中HAc溶液的准确浓度。
3.测定醋酸溶液的pH,计算醋酸的电离度和电离平衡常数
把以上四种不同浓度的HAc溶液分别加入四只洁净干燥的50mL烧杯中,按由稀到浓的次序在pH计上分别测定它们的pH,并记录数据和室温。计算电离度和电离平衡常数,并将有关数据填入上表中。
[参考资料]
1.《无机化学实验》(第三版),北京师范大学编,高等教育出版社,20##年,第三版。
2.《无机及分析化学实验》,李艳辉编,南京大学出版社,20##年,第一版。
3.《无机及分析化学实验》,武汉大学化学与分子科学学院编,武汉大学出版社,20##年,第二版。
实验七 氧化还原反应
[实验目的及要求]
1.学会装配原电池;
2.掌握电极的本性。电对的氧化型或还原型物质的浓度、介质的酸度等因素对电极电势,氧化还原反应的方向产物速率的影响;
3.加深物质浓度变化对电极电势的影响的理解;
4.掌握原电池的原理、电解、电化腐蚀的基本知识;
5.初步掌握低压电源的使用和盐桥的制作。
[实验原理]
1.电极电势代数值越大,其氧化态的氧化能力越强,还原态的还原能力越弱;反之,代数值越小,其氧化还原能力越弱,还原态的还原能力越强。
2.根据氧化剂和还原剂所对应电极电势的相对大小,可以判断氧化还原反应进行的方向。当氧化剂所对应电对的电极电势与还原剂所对应的电极电势的差值:(1)大于0时,反应能自发进行;(2)等于0时,反应处于平衡状态(3)小于0时,反应不能进行。
3.通常用标准电极电势进行比较,当差值小于0.2时,则考虑反应物浓度,介质酸碱性的影响,用能斯特方程计算:
φ(氧化型/还原型)= φθ(氧化型/还原型)— (0.059/n)㏒(还原型)b/(氧化型)a
4.原电池是通过氧化还原反应将化学能转化为电能的装置,负极发生氧化反应,给出电子,正极发生还原反应,得到电子,电子通过导线由负极流向正极
E =φ正—φ负
5.测定某电对的电极电势时,可用待测电极与参比电极组成原电池进行测定,常用的参比电极是甘汞电极,由Hg, Hg2Cl2(固体)及KCl溶液组成,其电极电位主要取决于Cl- 的浓度,当KCl为饱和溶液时,称为饱和甘汞电极
25℃时 φHg2Cl2/Hg = 0.2415V
温度为t 时:φ = 0.2415—0.00065(t—25)
6.电解:利用电能使非自发的氧化还原反应进行的过程。
[实验仪器及用品]
仪器:低压电源,盐桥,伏特计
固体药品:锌片,铜片,铜丝,铅粒
液体药品:HCl(浓)、HNO3(浓)、NaOH(2M)、KI(0.2M)、 KBr(0.2M)、 KMnO4(0.2M)、2Cr2O7(0.5M)、Na2S(0.2M)、Pb(NO3)2(0.2M)、AgNO3(0.2M) 、氯水、溴水、碘水、CCl4、乙醚。
材料:导线,砂纸,铁钉
[实验内容及步骤]
一、电极电势与氧化还原反应
二、酸度对氧化还原反应速率的影响
三、浓度对氧化还原反应产物的影响
四、浓度对电极电势的影响
[思考题]
1.从实验结果讨论氧化还原反应和哪些因素有关?
2.什么叫浓差电池?
3.介质对KMnO4的氧化性有何不同?用本实验事实及电极电势予以说明。
[实验注意事项]
1.KMnO4 + NaOH + Na2SO3实验时,Na2SO3用量不可过多,否则,多余的Na2SO3会与产物Na2MnO4生成MnO2
2.废液倒入废液桶中
3.浓硝酸,浓盐酸,溴水应放在通风橱内
[实验报告要求]
参照下面格式完成实验报告:
一、氧化还原反应和电极电势
结论:
[参考资料]
1.《无机化学实验》(第三版),北京师范大学编,高等教育出版社,20##年,第三版。
2.《无机及分析化学实验》,李艳辉编,南京大学出版社,20##年,第一版。
3.《无机及分析化学实验》,武汉大学化学与分子科学学院编,武汉大学出版社,20##年,第二版。
实验八 盐酸溶液的配制与标定
[实验目的及要求]
1. 练习差减法称量;掌握差减称量法称取基准物的方法。
2. 学习酸式滴定管的使用,进一步巩固滴定操作基本技能。
3. 学习指示剂的原理和使用
4. 会盐酸配制和标定
[实验原理]
标定:以碳酸钠作为基准物质,以甲基橙为指示剂, 测定HCl溶液的浓度,从而计算出氢氧化钠溶液的浓度。
滴定分析法中,标准溶液的配制有两种方法。由于盐酸不符合基准物质的条件,只能用间接法配制,再用基准物质来标定其浓度。标定盐酸常用的基准物质有无水碳酸钠 Na2CO3和硼砂Na2B4O7·10H2O。采用硼砂较易提纯,不易吸湿,性质比较稳定,而且摩尔质量很大,可以减少称量误差。碳酸钠与盐酸的反应为:
2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + CO2↑+ H2O
在化学计量点时,由于生成的NaCl溶液的 pH值约为7,可用甲基橙作指示剂。
C(HCl) = 2n(Na2CO3)/V(HCl)
式中体积单位为mL,浓度单位为mol/L。
[实验仪器及用品]
仪器:分析天平、酸式滴定管、吸量管(10mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、烧杯(50mL)
固体药品:Na2CO3固体(基准)
液体药品: HCl 0.1 mol/L (待标),甲基橙 0.2%水溶液,
材料:泡沫塑料塞
[实验内容及步骤]
一、0.1mol/L盐酸溶液的配制
1. 计算配制500ml0.1mol/L盐酸溶液所需浓盐酸的体积。
2. 量取计算体积的浓盐酸,倒入盛有适量蒸馏水的试剂瓶中,加水稀释至500ml,摇匀。
二、盐酸溶液浓度的标定
1. 差减法称取0.13—0.15g无水Na2CO3三份,称准至0.0001g。
2. 加水50ml搅拌,使Na2CO3完全溶解。
3. 加入9滴溴甲酚绿-二早基黃混合指示剂,用已读好读数的滴定管慢慢滴入待测盐酸溶液,当溶液由绿色变为亮黃色即为终点。
三、数据记录和处理
盐酸溶液浓度的标定
[思考题]
1. 滴定管内壁挂有液滴,可否对实验结果产生影响?
2. NaOH溶液和HCl溶液能否做基准试剂?能否直接在容量瓶中配制0.1000mol/L的NaOH溶液?
3. 配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么?
要点:用普通天平即可。NaOH 易吸潮,且与空气中的CO2反应,不能配制准确浓度的溶液,只需配制大致浓度的溶液再标定其浓度,故不需准确称量。
4. HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗?为什么?
要点:不能。HCl易挥发。NaOH 易吸潮,并与空气中的CO2反应。
5. 在滴定分析实验中,滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?为什么?
要点:滴定管,移液管的润洗是为了防止溶液浓度被稀释。锥形瓶不用,因为瓶内溶液物质的量不可以发生变化。
[实验注意事项]
1. 移液管、滴定管的洗涤、润洗和移液操作,包括如何调零和读数(背景的选择)。每次润洗滴定管的溶液体积应在10mL 左右。润洗移液管的溶液,每次为3mL左右。
2. 移液管取放溶液时,注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁,且呈一定角度。溶液放完后,等候15秒方后转一个方向,再等候10秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁溶液,必须先擦,再调零。
3. 滴定管的处理和滴定操作要注意以下几个环节:①溶液装入滴定管的方法;②酸、碱滴定管下端气泡排除方法;③左手五指掌握滴定管的方法;④摇瓶操作;⑤滴定速度控制――连续加,加一滴,加半滴。⑥终点判断;⑦读数和记录(准确至此0.01ml)。
[实验报告要求]
参照数据记录和处理表格,用图表形式表示,要求简洁、清楚。
[参考资料]
1.《分析化学》,四川大学化工学院编,高等教育出版社,20##年,第一版。
2.《无机及分析化学实验》,李艳辉编,南京大学出版社,20##年,第一版。
3.《无机及分析化学实验》,武汉大学化学与分子科学学院编,武汉大学出版社,20##年,第二版。
实验九、混合碱分析(双指示剂法)
[实验目的及要求]
1. 进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断;
2. 掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。
[实验原理]
混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物,可采用双指示剂法进行分析,测定各组分的含量。
在混合碱的试液中加入酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和,Na2CO3也被滴定成NaHCO3,反应如下:
Na2O + 2HCl = 2NaCl + H2O
Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3
设滴定体积V1ml。再加入甲基橙指示剂,继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3,反应为:
NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑
设此时消耗HCl标准溶液的体积V2ml。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为Vml。
当V1>V2时,试液为NaOH和Na2CO3的混合物,NaOH和Na2CO3的含量(以质量浓度g?L-1表示)可由下式计算:
当V1<V2时,试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物,NaOH和Na2CO3的含量(以质量浓度g?L-1表示)可由下式计算:
[实验仪器及用品]
仪器:分析天平、酸式滴定管、吸量管(10mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、烧杯(50mL)
固体药品:碱灰试样
液体药品:0.1 mol/L HCl标准溶液;甲基橙1g/L水溶液;酚酞2g/L乙醇溶液。
[实验内容及步骤]
用移液管移取20.00ml混合碱液于250ml锥形瓶中,加2~3滴酚酞,以0.10mol/LHCl标准溶液滴定至红色变为微红色,为第一终点,记下HCl标准溶液体积V1,再加入2滴甲基橙,继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色,为第二终点,记下HCl标准溶液体积V2。平行测定三次,根据V1、V2的大小判断混合物的组成,计算各组分的含量。
[思考题]
1. 用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?
2. 采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成?
(1)V1=0 V2>0,(2)V1>0 V2=0,(3)V1>V2,(4)V1<V2,(5)V1=V2
[实验注意事项]
1. 混合碱系NaOH和Na2CO3组成时,酚酞指示剂可适当多加几滴,否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低,Na2CO3的测定结果偏高。
2. 最好用NaHCO3的酚酞溶液(浓度相当)作对照。在达到第一终点前,不要因为滴定速度过快,造成溶液中HCL局部过浓,引起CO2的损失,带来较大的误差,滴定速度也不能太慢,摇动要均匀。
3. 近终点时,一定要充分摇动,以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。
[实验报告要求]
实验报告参照下面表格
[参考资料]
1.《分析化学》,四川大学化工学院编,高等教育出版社,20##年,第一版。
2.《无机及分析化学实验》,李艳辉编,南京大学出版社,20##年,第一版。
3.《无机及分析化学实验》,武汉大学化学与分子科学学院编,武汉大学出版社,20##年,第二版。
实验十 KMnO4溶液的配制和标定
[实验目的及要求]
1. 掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法,以及标定反应条件
2. 学习玻璃砂芯漏斗的使用;
3. 进一步掌握滴定分析的操作、巩固减量法称量、滴定等基本操作
[实验原理]
纯的KMnO4溶液是相当稳定的,一般的KMnO4试剂中常含有少量MnO2和杂质,而且蒸馏水中常含微量还原性物质,它们都促进KMnO4溶液的分解,见光时分解的更快,所以KMnO4不能直接配制标准溶液,而只能用间接配制法进行配制。
为了配制较稳定的KMnO4溶液,可称取稍多于理论量的KMnO4溶于蒸馏水中,加热煮沸,冷却后贮于棕色瓶中,于暗处放置数天,使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化,然后过滤除去析出的MnO2沉淀。
正确配制的KMnO4溶液,必须呈中性,不含MnO2↓,保存在玻塞棕色瓶中,放置暗处,久放后的KMnO4溶液使用时应重新标定其浓度。
KMnO4溶液的标定:KMnO4溶液可用还原剂作基准来标定。如:H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、(NH4)2C2O4、FeSO4·7H2O和纯铁丝等。其中以Na2C2O4使用较多。Na2C2O4容易提纯,性质稳定,不含结晶水,在105~1100C烘干约2h后,冷却,就可使用。
在H2SO4溶液中,MnO4-与C2O42-的反应为:
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
为了使此反应能定量地较迅速地进行,应注意下述滴定条件:
(1)温度:在室温下此反应的速度缓慢,因此应将溶液加热至75~85℃,但温度不宜过高,否则在酸性溶液中会使部分H2C2O4发生分解: H2C2O4=== CO2↑+CO+ H2O
(2)酸性:溶液保持足够的酸度,一般在开始滴定时,溶液的酸度约为0.5-1mol/L,酸度不够时,往往容易生成MnO2↓,酸度过高又会促使H2C2O4分解。
(3)滴定速度:由于MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应,滴定开始时,加入的第一滴KMnO4溶液褪色很慢(因为这时溶液中仅存在极少量Mn2+),所以开始滴定时要进行得慢些,在KMnO4红色没有褪去以前,不要加入第二滴,等几滴KMnO4溶液已经起了作用之后,滴定速度就可以稍快些,但不能让KMnO4溶液象流水似的流下去,否则部分加入KMnO4的溶液来不及与C2O42-反应,此时在热的酸性溶液中会发生分解。
4MnO4-+12H+→4Mn2++5O2+6H2O
(4)终点判断:因为MnO4-本身有颜色,终点后稍微过量的MnO4-使溶液呈现粉红色而指示滴定终点的到达。KMnO4滴定的终点是不太稳定的,这是由于空气中的还原性气体及尘埃等杂质落入溶液中能使KMnO4缓慢分解,而使粉红色消失,所以经过半分钟不褪色,即可认为终点已到。
[实验仪器及用品]
仪器:分析天平、酸式滴定管、锥形瓶(250mL)、烧杯(50mL)、试剂瓶
固体药品:KMnO4,Na2C2O4
液体药品:3.0 mol/L H2SO4
[实验内容及步骤]
1、计算配制400mL0.02mol·L-1 KMnO4溶液所需的KMnO4试剂质量;
2、配制:称取计算量的KMnO4固体,加入适量的纯水,使其溶解后,转移到洁净的棕色试剂瓶中,用水稀释至400mL,摇匀,塞好塞子。静置7~10天后,用3 # 玻璃砂芯漏斗过滤上层清液,倒掉残余溶液和沉淀。洗净试剂瓶,将溶液倒回瓶内,摇匀,待标定。急用时,将溶液煮沸并微沸1小时,冷却后过滤,标定。
3. KMnO4标准溶液的标定:
准确称取0.15~0.2g预先干燥过的Na2C2O4,加80mL水,20mL 3mol·L-1的H2SO4使其溶解,用水浴慢慢加热至有蒸汽冒出(约343~358K),趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定。开始宜慢,在第一滴KMnO4溶液滴入后,不要搅动溶液,当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+产生后,反应速度加快,滴定速度可适当加快,但不能使KMnO4溶液呈线状流下。近终点时,紫红色褪去很慢,应减慢滴定速度并充分搅拌,以防超过终点。最后滴加半滴KMnO4溶液,搅匀后,微红色半分钟不褪,表明已到终点,计算KMnO4的浓度。
[思考题]
1. 玻璃砂芯漏斗用H2O2与HNO3的混合液洗涤后,未用自来水充分洗涤,纯水荡洗,就用来过滤高锰酸钾溶液,使高锰酸钾溶液浓度变小。
2. 何谓自身氧化还原作用?解释滴定时,第一滴高锰酸钾溶液褪色很慢的原因。
3.溶液的酸度过低或过高对本实验有何影响?加热的目的何在?温度过高(如90-100℃)行吗?为什么?
[实验注意事项]
1.过滤后高锰酸钾溶液要摇匀。
2.标定好的高锰酸钾溶液要盖上瓶塞,置暗处备用。如放置时间较长应重新标定。
[实验报告要求]
实验报告示例
高锰酸钾溶液浓度的标定
[参考资料]
1.《分析化学》,四川大学化工学院编,高等教育出版社,20##年,第一版。
2.《无机及分析化学实验》,李艳辉编,南京大学出版社,20##年,第一版。
3.《无机及分析化学实验》,武汉大学化学与分子科学学院编,武汉大学出版社,20##年,第二版。
实验十一 分光光度法测定铁
[实验目的及要求]
1. 掌握分光光度计的测定原理、方法。
2. 了解分光光度计的结构,学会721(或752)分光光度计的正确使用。
3. 掌握吸收曲线的绘制及样品的测定原理。
4. 学习如何选择吸光光度分析的实验条件。
[实验原理]
邻二氮菲(o-ph)是测定微量铁的较好试剂。在pH=2~9 的溶液中,试剂与Fe2+生成稳定的红色配合物,其lgK形=21.3,摩尔吸光系数ε = 1.1×104,其反应式如下:
Fe2+ + 3(o-ph) = Fe(o-ph)3
红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。当铁为+3价时,可用盐酸羟胺还原,本方法的选择性很高,相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-,20倍Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43-,5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。
用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法。
[实验仪器及用品]
仪器:721(或752)分光光度计,10mL吸量管,50mL比色管8支,1cm比色皿,瓷坩埚,电炉,马弗炉。
液体药品:铁标准溶液:含铁0.1mg/ml,邻二氮菲:0.15%(10-3mol/L)新配制的水溶液,盐酸羟胺:10%水溶液(临用时配制),醋酸钠溶液:1mol/L,NaOH:1mol/L,HCl:6 mol/L,蜂蜜(或工业盐酸,或自制试样)
[实验内容及步骤]
1. 吸收曲线的制作和测量波长的选择:
用吸量管吸取0.0,1.0mL铁标准溶液,分别注入两个50mL比色管中,各加入1mL盐酸羟胺溶液,2mL邻二氮菲,5mL NaAc,用水稀释至刻度,摇匀。放置10min后,用1cm比色皿,以试剂空白(即0.0mL铁标准溶液)为参比溶液,在440~560nm之间,每隔10nm测一次吸光度,在最大吸收峰附近,每隔5nm测定一次吸光度。在坐标纸上,以波长λ为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制A和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长,一般选用最大吸收波长λmax。
2. 标准曲线的制作:
用移液管吸取100μg·mL-1铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中,加入2mL 2mol·L-1的HCl,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含Fe3+ 10μg。
在6个50mL比色管中,用吸量管分别加入0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0mL 10μg·mL-1铁标准溶液,分别加入1mL盐酸羟胺,2mL Phen,5mL NaAc溶液,每加一种试剂后摇匀。然后,用水稀释至刻度,摇匀后放置10min。用1cm比色皿,以试剂为空白(即0.0mL铁标准溶液),在所选择的波长下,测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制标准曲线。
用绘制的标准曲线,重新查出相应铁浓度的吸光度,计算Fe2+-Phen络合物的摩尔吸光系数
3. 试样中铁的测定
准确移取蜂蜜2.5~3.0g于干净瓷坩埚中,在电炉上加热至不冒烟后,放入马弗炉中850℃灰化1.5h,冷至室温后,加入2mL(1+1) HCl,加热煮沸至近干,加5~10mL蒸馏水,定量转移至50mL容量瓶后,加盐酸羟胺2mL,Phen 2mL,1mol·L-1NaAc 10mL,加水稀释至刻度,摇匀。测量吸光度A。根据标准曲线求出试样中铁的含量(μg·mL-1)。
或:取试液溶液(工业盐酸)1ml,按上述步骤显色后,在其相同条件下测定吸光度,由标准曲线上查出试样中相当于铁的毫克数,然后计算其试样中微量铁的含量(g/l)。
或:准确吸取适量试液于50ml比色管中,按标准曲线的制作步骤,加入各种试剂,测量吸光度。从标准曲线上查出和计算试液中铁的含量(μg·mL-1)。
[思考题]
1. 本实验为什么要选择酸度、显色剂用量和有色溶液的稳定性作为条件实验的项目?
2. 吸收曲线与标准曲线有何区别?各有何实际意义?
3. 本实验中盐酸羟胺、醋酸钠的作用各是什么?
4. 怎样用吸光光度法测定水样中的全铁(总铁)和亚铁的含量?试拟出简单步骤。
5. 制作标准曲线和进行其他条件实验时,加入试剂的顺序能否任意改变?为什么?
[实验注意事项]
1.溶液的配制要准确无误
2.移液管、吸量管要专用
3.各种仪器是否需要润洗的问题。
4.参比溶液的选择。
[实验报告要求]
要记录好吸光度数据,用坐标纸作图。
[参考资料]
1.《分析化学》,四川大学化工学院编,高等教育出版社,20##年,第一版。
2.《无机及分析化学实验》,李艳辉编,南京大学出版社,20##年,第一版。
3.《无机及分析化学实验》,武汉大学化学与分子科学学院编,武汉大学出版社,20##年,第二版。
实验十二 食醋中酸含量测定
[实验目的及要求]
1.巩固所学的基础理论知识,基本操作技能和基本实验方法
2.掌握NaOH标准溶液的标定方法
3.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用
4.掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、指示剂选择和终点的确定方法
5.学习实验方案的设计
[实验原理]
1.HAC浓度的测定
已知HAC的Ka=1.8×10-5,食用白醋中HAC的CKa>10-8,故可在水溶液中,用NaOH标准溶液直接准确滴定。
滴定反应: HAC + NaOH = NaAc +H2O
NaAc是弱碱性盐(pHSP=8.72,)
当用0.1mol·L-1的NaOH溶液滴定时, 突跃范围约为pH=7.7~9.7。
凡是变色范围全部或部分落在滴定的突跃范围之内的指示剂,都可用来指示终点。
指示剂:酚酞(能否用甲基橙或甲基红?)
终点:无色→微红色(30S内不褪色,为什么?)
2.NaOH标准溶液的标定
用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度
基准物质:邻苯二甲酸氢钾,草酸
邻苯二甲酸氢钾:优点:易制得纯品,在空气中不吸水,易保存,摩尔质量大,与NaOH反应的计量比为1:1。在100~125℃下干燥1~2h后使用。
滴定反应为:
化学计量点时,溶液呈弱碱性(pH≈9.20),可选用酚酞作指示剂。
草酸 H2C204﹒2H2O:(1)在相对湿度为5%~95%时稳定。(能否放置在干燥器中保存?)
(2)用不含CO2的水配制草酸溶液,且暗处保存。
滴定反应为:
H2C204 + 2NaOH = Na2C204 + 2H2O
化学计量点时,溶液呈弱碱性(pH≈8.4),可选用酚酞作指示剂。
[实验仪器及用品]
仪器:台秤;量筒(10mL);烧杯;试剂瓶(带橡胶塞);酸式滴定管(50mL);碱式滴定管(50mL);锥形瓶(250mL)。
液体试剂:0.1 mol·L-1NaOH溶液;酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液);食用白醋;
固体试剂:邻苯二甲酸氢钾(S)(A.R,在100~125℃下干燥1h后,置于干燥器中备用)。
[设计提示]
1.食醋中的总酸度是指醋中的所有有机酸折合成醋酸的总量,醋酸是一元弱酸。
2.一元弱酸的测定可用酸碱滴定法。
3.食醋的酸度较大,应稀释后测定。
4.测定食用白醋时,用酚酞指示剂,不能用甲基橙或甲基红。
[实验报告要求]
实验报告包含:实验项目;实验原理;试剂及仪器;实验步骤包括试样的取用,标准溶液和指示剂,终点颜色变化,数据记录、数据处理,误差分析,问题讨论等。
[实验注意事项]
1.终点:溶液由无色→微红色(30S内不褪色就表示已达到滴定终点)。
2.草酸 H2C204﹒2H2O:在相对湿度为5%~95%时稳定。
3.用不含CO2的水配制草酸溶液,且暗处保存。
4.光和Mn2+能加快空气氧化草酸,草酸溶液本身也能自动分解。
[参考资料]
1.《无机及分析化学实验》,李艳辉编,南京大学出版社,20##年,第一版。
2.《无机及分析化学实验》,武汉大学化学与分子科学学院编,武汉大学出版社,20##年,第二版。
实验十三 氯化钠的提纯
[实验目的及要求]
1.学习提纯食盐的原理和方法及有关离子的鉴定;
2.根据原料的杂质情况和产品的要求,把已学过的无机实验操作有机地结合,设计出一种合理的实验方案;
3.进一步熟练无机化学实验的基本操作;
4.学习有关中间控制检验。
[实验原理]
粗食盐中的泥沙等不溶性杂志可通过过滤方法除去,SO42-粒子可通过BaCl2除去,
SO42-+Ba=BaSO4
粗盐中的Ca2+, Mg2+可通过饱和碳酸钠除去
Ca2++CO32-= CaCO3
Mg2++CO32-= MgCO3
K+由于在水中的溶解度较大,通过重结晶而大部分留在溶液中而得到分离。
[实验基本仪器及用品]
仪器:台秤,烧杯,量筒,普通漏斗,漏斗架,布氏漏斗,吸滤瓶,蒸发皿,石棉网,酒精灯,药匙等。
固体药品:粗食盐(含有Ca2+, Mg2+,SO42-,K+和泥沙等)
液体药品: HCl(6mol·L-1),NaOH(6.0 mol·L-1),BaCl2(1mol·L-1),Na2CO3(饱和)
材料:滤纸,pH试纸。
[设计提示]
1.设计方案时,首先要考虑粗食盐中常含有Ca2+, Mg2+,SO42-,K+等可溶性粒子和不溶性杂质,考虑除去杂志所用的试剂,加入沉淀试剂的先后顺序,并使步骤简单,沉淀剂容易除去。
2.加入沉淀剂时要考虑杂志离子是否除尽,需作必要的中间控制检验。
3.根据产品的性质,选择合理的蒸发、结晶、过滤、干燥等操作。
[实验报告要求]
实验报告包含:实验项目;实验目的;试剂及仪器;实验原理(简单扼要);简单制备流程图;数据记录、产品外观描述及问题讨论等。
[实验注意事项]
本实验主要包括以下要点,
(1)台秤的正确使用;
(2)酒精灯的使用和试样的溶解;
(3)常压过滤操作;
(4)判断沉淀是否完全;
(5)减压过滤操作;
(6)浓缩、浓缩程度的掌握、结晶基本操作;
(7)实验方案是否合理;
(8)提纯后的产品纯度定性检验;
[参考资料]
1.《无机及分析化学实验》,李艳辉编,南京大学出版社,20##年,第一版。
2.《无机及分析化学实验》,武汉大学化学与分子科学学院编,武汉大学出版社,20##年,第二版。
实验十四 四氧化三铅组成的测定
[实验目的及要求]
1.测定Pb3O4的组成
2.进一步练习碘量法操作
3.学习用EDTA测定溶液中的金属离子
[实验原理]
Pb3O4为红色粉末,其化学式可写成2PbO.PbO2,Pb3O4与HNO3反应时,由于PbO2的生成,固体的颜色很快由红色变成棕黑色:
Pb3O4+HNO3=PbO2+2Pb(NO3)2+2H2O
反应生成的Pb2+可在一定的酸度条件下用EDTA4-来滴定:
Pb2++EDTA4-=PbEDTA2-
PbO2是一种很强的氧化剂,在酸性溶液中,它能定量地氧化溶液中的I-:
PbO2+4I-+4HAc=PbI2+I2+2H2O+4Ac-
[实验仪器及用品]
仪器:分析天平、台称、称量瓶、干燥器、量筒、烧杯、锥形瓶、吸滤瓶、布氏漏斗、酸式滴定管、碱式滴定管、洗瓶、循环水流真空泵
试剂:6.0mol/LHNO3,0.01mol/L EDTA标准溶液,0.01mol/LNa2S2O3标准溶液,20%六亚甲基四胺溶液,0.20%淀粉
[实验内容及步骤]
一、Pb3O4的分解
用差减法准确称取干燥的Pb3O40.5g,把它置于50mL的小烧杯中,同时加入2mL 6.0mol/LHNO3溶液,搅拌使之充分反应,当沉淀由红色变为棕黑色时,吸滤将反应物进行固液分离。
二、PbO的含量的测定
把上面滤液转入锥形瓶中,加4~6滴二甲酚橙指示剂,加入1:1氨水至溶液变为橙色时,再加入20%的六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色,用EDTA滴定至亮黄色时,即为终点。
三、PbO2的含量的测定
将上述固体PbO2连同滤纸一同加入锥形瓶中,往其中加入3.0mL HAc和NaAc缓冲溶液,然后加入0.8g的碘化钾固体,使PbO2全部溶解,以硫代硫酸钠滴定至终点。
四、数据的记录及处理
[思考题]
1.从实验结果,分析误差产生的原因。
2. 自行设计另外一个实验,以测定Pb3O4的组成
[实验注意事项]
1.用EDTA测定溶液中金属离子的滴定操作,滴定管的操作技能包括:洗涤、排气泡、调零、滴定操作、速度控制、终点判断和读数等。
2.滴定时向被滴定液中加入指示剂的量。
3.滴定过程中尖嘴管处是否有气泡产生。
[实验报告要求]
实验数据的记录和处理要注意下面两个方面:
1.PbO和PbO2的含量的测定参照下面表
2.表示清楚滴定过程所用的指示剂,终点时的颜色变化。
[参考资料]
1.《分析化学》,四川大学化工学院编,高等教育出版社,20##年,第一版。
2.《无机及分析化学实验》,李艳辉编,南京大学出版社,20##年,第一版。
3.《无机及分析化学实验》,武汉大学化学与分子科学学院编,武汉大学出版社,20##年,第二版。
[参考资料]
1.《无机及分析化学实验》,李艳辉编,南京大学出版社,20##年,第一版。
2.《无机及分析化学实验》,武汉大学化学与分子科学学院编,武汉大学出版社,20##年,第二版。
教学建议与说明
1.课程开设的基本条件
开设本课程需要具备无机化学实验室和分析化学实验室等基本设施。
(1)无机及分析实验需要无机化学实验室和分析化学实验室共同完成,实验室要有较好的通风条件;
(2)酸碱滴定管、玻璃容器等常规仪器每个学生一套,设备可保证教学;酸度计、分光光度计等保证4个学生一台仪器;
(3)学生已经具备高中化学知识,具备初步的化学实验技能。
2.使用教材及教学参考书
教 材:《无机及分析化学实验》,南京大学编著,高等教育出版社,1998年,第三版。
参考书:
(1)《无机化学实验》(第三版),北京师范大学编,高等教育出版社,20##年,第三版。
(2)《无机化学实验》(第三版),中山大学编,高等教育出版社,20##年,第三版。
(3)《无机化学实验》(第二版),蒋碧如编,高等教育出版社,1997年,第二版。
(4)《分析化学实验》(第四版),武汉大学主编,高教出版社,20##年,第四版。
(5)《大学化学实验》(面向21世纪课程教材),傅献彩编,高教出版社,20##年,第一版。
(6)《分析化学实验》(第三版),华中师大等四高校编,高教出版社,20##年,第三版。
3.考核方式与成绩评定
考核方式:实际操作。
(1)考核方式:考查;
(2)考核形式:笔试、口试、实际操作相结合,考核以期末实际操作为主。
(3)基础性实验考核:实验预习15分,实验态度15分,实验操作技能40分,实验报告30分。
(4)综合性实验考核:实验预习10分,试验准备10分,实验态度10分,实验操作和技能40分,实验报告30分。
(5)设计性实验考核:资料查阅准备情况15分;实验设计25分(可行性10分,创新性10分,思路清晰完整5分);实验过程40分(动手能力10分,实验观察与处理10分,实验结果10分,合作能力5分与实验台面清洁5分);实验报告20分(数据处理5分,分析与讨论10分,资料齐全3分,文理通顺、行文精练2分)
(6)综合成绩的组成及评定标准:考核成绩采用平时成绩,期末实际操作考试成绩相结合,平时占50%,平时成绩主要参照实验预习报告、实验报告,实验基础理论、实验操作能力,创新性、实验态度及实验室安全卫生等;期末实际操作占50%。
4.其他教学建议与说明
《无机及分析化学》是一门实践性非常强的学科,《无机及分析化学实验》教学约占理论教学的二分之一。为了培养学生的实践能力,为专业培养打下良好的基础,根据科学技术的进步和社会发展对专业技术人才能力需求的变化,实践教学内容注重学生基本操作技能性、设计性、综合性实验,结合生物专业特点,加强实用性的训练,建立独立的、以基本实验与操作能力为主的实践教学体系,单独设课。
实验采用分组教学形式,每组15-20人;本课程由实验前教师的辅导和实验两个教学环节组成:
实验方面,要求学生掌握基本操作,巩固基本化学原理和基础元素化学的知识,掌握无机及分析化学实验的基本操作技能,并达到能独立进行综合性实验的能力。
实验辅导的目的,在于提高学生的安全意识,自我保护意识,严谨的科学态度和求是的作风,能在实验操作的基础上,对实验的方法和技能有系统概括性了解,掌握一般实验数据的处理与表达,从而更好地完成实验
实验内容的选取,包括基础知识和基本操作、基本化学原理以及综合设计性实验,使学生在实验方法和实验技能上得到全面的训练,并培养学生开拓创新的能力。
为了提高教学质量,实验指导老师须做到:
1.明确教学目的和要求,使学生掌握无机及分析化学实验的基本操作和各种实验仪器
的使用方法。
2.采取课前讲解辅导、课堂演示、个别辅导等多种形式相结合的教学方式,加强学生操技能的训练。
3.结合学生实验技能,训练其自行设计简单的无机及分析实验,逐步提高分析、解决实际问题的能力。
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