实验 玫瑰精油的提取

一、实验原理 玫瑰含的挥发油成分：香茅醇、香叶醇与芳樟醇、香茅醇、、苯乙醇，橙花醇、丁香醇、金合欢醇及其酯类、倍半萜及其衍生物等，所以玫瑰精油的化学性质稳定，难容于水，易溶于有机溶剂，能随水蒸汽一同蒸发。本实验通过水蒸馏法提取，并通过分液漏斗分离得到粗玫瑰精油。

二、仪器试剂 分液漏斗、100mL量筒、500mL蒸馏瓶、橡胶塞、蒸馏头、200℃温度计、直型冷凝管、接液管、250mL锥形瓶，以及连接进水口和出水口的橡皮管、铁架台两个、酒精灯、石棉网、电子称；新鲜的玫瑰花、0.1 g/mL氯化钠、无水硫酸钠。

     三、实验步骤 花瓣用清水冲洗，去掉上面的灰尘等杂质，沥干水分；称取50 g玫瑰花瓣，放入500 mL的圆底烧瓶中，加入200 mL蒸馏水；按附一步骤安装蒸馏装置；可以在蒸馏瓶中加几粒沸石，防止液体过度沸腾；打开水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热；加热时可以观察到，蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升；当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时，温度计读数急剧上升；在整个蒸馏过程中，应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴，控制蒸馏的时间和速度，通常以每秒1～2滴为宜；蒸馏完毕，收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液，向锥形瓶中加入质量浓度为0.1 g/mL的氯化钠溶液，使乳化液分层；然后将其倒入分液漏斗中，用分液漏斗将油层和水层完全分开；打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，放出下层的玫瑰精油，用接收瓶收集；向接收瓶中加入无水硫酸钠，吸去油层中含有的水分，放置过夜。为了更好地将油、水两层液体分离，操作时应注意正确使用分液漏斗。应先撤出热源，然后停止通水，最后拆卸蒸馏装置，拆卸的顺序与安装时相反。

四、注意事项 所有仪器必须事先干燥，保证无水；温度计不可低于蒸馏瓶的侧管口，冷凝管的出水口要向上；蒸馏温度太高、时间太短，产品品质就较差。

五、记录数据

计算玫瑰精油的产率  M_玫瑰/M_精油=        

附一 具体安装顺序和方法如下：(1)固定热源─酒精灯。 (2)固定蒸馏瓶固定蒸馏瓶，使其离热源的距离如图1所示，并且保持蒸馏瓶轴心与铁架台的水平面垂直。(3)安装蒸馏头，使蒸馏头的横截面与铁架台平行。(4)连接冷凝管。保证上端出水口向上，通过橡皮管与水池相连；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连。(5)连接接液管（或称尾接管）。 (6)将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器，接收瓶应在实验前称重，并做好记录。(7)将温度计固定在蒸馏头上，使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限处在同一水平线上。

附二 分液漏斗的使用方法如下：(1)首先把活塞擦干，为活塞均匀涂上一层润滑脂，注意切勿将润滑脂涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中，以免污染萃取液。(2)塞好活塞后，把活塞旋转几圈，使润滑脂分布均匀。并用水检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏，确认不漏水后再使用。(3)将分液漏斗放置在大小合适的、并已固定在铁架台上的铁圈中，关好活塞。将待分离的液体从上部开口处倒入漏斗中，塞紧顶塞，注意顶塞不能涂润滑脂。(4)取下分液漏斗，用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，将分液漏斗略倾斜，前后振荡（开始振荡时要慢）。(5)振荡后，使漏斗口仍保持原倾斜状态，左手仍握在漏斗活塞处，下部管口指向无人处，用拇指和食指旋开活塞，使其释放出漏斗内的蒸气或产生的气体，以使内外压力平衡，这一步操作也称作“放气”。(6)重复上述操作，直至分液漏斗中只放出很少的气体时为止。再将分液漏斗剧烈振荡2～3 min，然后将漏斗放回铁圈中，待液体静置分层。

 

第二篇：玫瑰精油的粗提取实验

玫瑰精油的提取实验

Rose's essential oil extraction experiments

【引言】从玫瑰花中提取出的玫瑰油称为“液体黄金”，是世界香料工业不可取代的原料，多用于制造高级香水等化妆品。工业上大约5kg玫瑰花瓣才能提取出一滴纯正的玫瑰精油。提取出的玫瑰油不含有任何添加剂或化学原料，是纯天然的护肤品，具有极好的抗衰老和止痒作用，能够促进细胞再生、防止肌肤老化、平抚肌肤细纹，还具有使人放松、愉悦心情的功效。

【Introduction】Be called "the liquid gold " from the rose oil drawing out in the rose, the raw material being that world spice industry is not allowed to replace, is used to make the high-grade perfume waiting for cosmetics much. On industry, 5 kg roseleafs ability extracts out one drops of pure extract of roses oil approximately. The rose oil drawing out is not contained having any additive or chemistry raw material , is not is a pure natural skin-care article , is not have extremely good resisting growing old composing in reply an effect relieving itching , is not is able to boost a cell regenerating , is not prevent skin ageing , the tie from stroking thin lines of skin lightly, have the effect using delighted to loosen, state of mind of person.

【摘要】植物芳香油具有较强的挥发性，还能随水蒸气蒸发，因此可以利用蒸馏法提取植物芳香油。法国香水业作为一种工业生产，最初就是通过蒸馏法来获得芳香油的。玫瑰油、薄荷油、肉桂油、熏衣草油、檀香油等主要由蒸馏法获得。

本实验主要通过水蒸气蒸馏法，粗提取玫瑰精油。利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来，形成油水混合物，冷却后，油水混合物又会重新分出油层和水层。

理想实验装置如下图，由条件限制，实验装置较简陋，与下图稍有不同。

【Abstract】Plant aromatic oil is highly volatile, but also with the evaporation of water vapor, it can use the distillation of aromatic oil extraction plants. French perfume industry as an industrial production, is the first to get through the distillation of aromatic oil. Rose oil, mint oil, cinnamon oil, lavender oil, sandalwood oil obtained by distillation.

The experiment passes steam distillation mainly, oil picking up extract of roses roughly. Compound , the queen who cools down making use of steam stronger fugacity plant aromatic oil to be carried out , forming fringe benefit, fringe benefit the compound may divide out the oil layer and water-course again.

The experiment device pursues an ideal as follows , reason condition restricts , the experiment device is simpler and cruder, time of picture has a little of diversity.

【关键词】玫瑰精油蒸馏

【key word】Rose  Essential oil  Distill 

【实验方法】

1.称取50 g玫瑰花瓣，剪碎，研磨成泥状物。

2.然后安装蒸馏装置。蒸馏装置包括：铁架台两个、电烤炉、石棉网、橡胶塞、玻璃导管、温度计、接液管、锥形瓶，以及连接进水口和出水口的橡皮管。所有仪器必须事先干燥，保证无水。整套蒸馏装置可分为左、中、右三部分，其中左边的部分通过加热进行蒸馏，中部将蒸馏物冷凝，右边的部分用来接收。安装仪器一般都按照自下而上、从左到右的顺序。拆卸仪器的顺序与安装时相反。具体安装顺序和方法如下。

（1）固定热源──电烤炉。

（2）固定蒸馏用的锥形瓶。

（3）连接冷凝装置。

（4）连接尾接管。

（5）将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器。

（6）将温度计固定在双孔橡皮塞上，控制实验所需温度。

    

3.蒸馏装置安装完毕后，可以在蒸馏瓶中加几粒沸石，防止液体过度沸腾。敷上冷毛巾，操作过程中不断滴加冷水，然后开始加热。加热时可以观察到，锥形瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时，温度计读数急剧上升。在整个蒸馏过程中，应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴。控制蒸馏的时间和速度，通常以每秒1～2滴为宜。蒸馏完毕，应先撤出热源，然后拆卸蒸馏装置，拆卸的顺序与安装时相反。

4.收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液，向锥形瓶中加入质量浓度为0.1 g/mL的氯化钠溶液，使乳化液分层。然后将其倒入分液漏斗中，用分液漏斗将油层和水层完全分开。打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，放出下层的玫瑰精油，用接收瓶收集。向接收瓶中加入无水硫酸钠，吸去油层中含有的水分，放置过夜。（淡黄色油层如图所示）

为了更好地将油、水两层液体分离，操作时应注意正确使用分液漏斗。分液漏斗的使用方法如下。

（1）首先把活塞擦干，为活塞均匀涂上一层润滑脂，注意切勿将润滑脂涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中，以免污染萃取液。

（2）塞好活塞后，把活塞旋转几圈，使润滑脂分布均匀。并用水检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏，确认不漏水后再使用。

（3）将分液漏斗放置在大小合适的、并已固定在铁架台上的铁圈中，关好活塞。将待分离的液体从上部开口处倒入漏斗中，塞紧顶塞，注意顶塞不能涂润滑脂。

（4）取下分液漏斗，用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，将分液漏斗略倾斜，前后振荡（开始振荡时要慢）。

（5）振荡后，使漏斗口仍保持原倾斜状态，左手仍握在漏斗活塞处，下部管口指向无人处，用拇指和食指旋开活塞，使其释放出漏斗内的蒸气或产生的气体，以使内外压力平衡，这一步操作也称做“放气”。

（6）重复上述操作，直至分液漏斗中只放出很少的气体时为止。再将分液漏斗剧烈振荡2～3 min，然后将漏斗放回铁圈中，待液体静置分层。

【结果与讨论】

本实验中收集到的精油量极少，除仪器反复倾倒损失油之外，还应该有以下几点原因：

1.     蒸馏过程中，由于发酵玫瑰花发生氧化作用，因而使油变酸(酸值高达26．8)．这样，精油质量变劣，收率也下降(降到0，08％以下) ．因此，采取这种方法，必须考虑到如何防止氧化的问题．人们通常在发酵玫瑰花的过程中加人抗氧剂或防腐剂来抑制氧化过程，以便达到提高精油产率和质量的目的．以20％的食盐水溶液作为防腐剂浸泡玫瑰花，搅拌发酵，所得的精油产率仅有0．07％，因此，该法并不理想．以对苯二酚的稀溶液(25～50mg／L)，作为抗氧剂，将玫瑰花发酵后，再进行水蒸气蒸馏所得精油的质较好．而且蒸馏以后的残值还可以作为肥料使用，这不但消除了大龟下脚料对环境的污染，还能起到防止植物锈病的作用。但对苯二酚是否会污染香料有待考证．况且此种方法的产率并不高．此外，用酶制剂在水的介质里将玫瑰在发酵，再进行水蒸气蒸馏，其效果也不错．由于酶制剂容易浸渍花的组织，困此所得精油的产率和质量均较好．经查阅，有人认为用稀碱溶液作为防腐剂，使攻瑰花发酵的方法较佳．一是方法简便易行：二是试剂便宜易得：三是由于少量碱的存在，防止了发酵液变酸，因而使精油的质量提高，产率也适中。

2.     收集仪器过于粗陋，容易造成漏气等收集量减少的因素。冷凝管不够长，油水混合物冷凝时间短，部分物质溢出，或扩散到空气中，不易于收集。

【参考文献】

1.维普资讯 http://www.cqvip.com

第1期吕海等：提墩攻瑰精油的研究 47

2.人民教育出版社  生物技术与实践  学生用书  专题六《植物芳香油的提取》