硫代硫酸钠的制备

一、教学要求

1. 学习亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠的原理和方法。

2. 学习硫代硫酸钠的检验方法。

二、预习内容

1.常用玻璃（瓷质）仪器 ：烧杯、量筒、蒸发皿等的使用方法；

2.减压蒸馏中布氏漏斗和抽滤瓶的使用方法；

3.亚硫酸钠、硫代硫酸钠的性质。

4.结晶操作中需注意的问题。

三、基本操作

1.亚硫酸钠的溶解。

2.硫代硫酸钠的蒸发浓缩结晶。

3.抽滤操作。

4. 结晶操作。

四、实验原理

硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。有关反应如下:

2AgBr + 2Na2S2O3 ══ [Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr 2Ag+ + S2O32- ══ Ag2S2O3

Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓ + H2SO4 （此反应用作 S2O32- 的定性鉴定）

2S2O32- + I2 ══ S4O62- + 2I-

Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：

Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O

反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。

Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

五、实验内容与步骤

1、5.0g Na2SO3（0.04mol）于100mL烧杯中，加50mL去离子水搅拌溶解。

2、取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中（思考题1），加3mL乙醇充分搅拌均匀（思考题2），再加入Na2SO3溶液，隔石棉网小火加热煮沸，不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。

3、停止加热，待溶液稍冷却后加1g活性炭，加热煮沸2分（思考题3）。

4、趁热过滤至蒸发皿中，于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊（思考题4）。

5、冷却、结晶（思考题5）。

6、减压过滤，滤液回收（思考题6、思考题7、思考题8）。

7、晶体用乙醇洗涤，用滤纸吸干后，称重，计算产率（思考题9）。

8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中，加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴0.1mol·L-1 AgNO3 ，观察现象，写出反应方程式。

9、取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加 1mL去离子水使之溶解，再分成两份，滴加碘水，观察现象，写出反应方程式。

10、取10滴 0.1 mol·L-1 AgNO3于试管中，加10滴 0.1 mol·L-1 KBr，静置沉淀，弃去上清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中，观察现象，写出反应方程式。

六、注意事项

1.蒸发浓缩时，速度太快，产品易于结块；速度太慢，产品不易形成结晶。

2.反应中的硫磺用量已经是过量的，不需再多加。

3.实验过程中，浓缩液终点不易观察，有晶体出现即可。

七、思考题和测试题

思考题1：硫磺粉稍有过量，为什么?

思考题2：为什么加入乙醇？目的何在？

思考题3：为什么要加入活性炭？

思考题4：蒸发浓缩时，为什么不可将溶液蒸干？

思考题5：如果没有晶体析出，该如何处理？

思考题6：减压过滤时，漏斗下端应如何放置？

思考题7：减压过滤时，滤纸大小如何？

思考题8：减压过滤完成，应如何操作？

思考题9：减压过滤后晶体要用乙醇来洗涤，为什么？

思考题答案：

1、增加反应的产率。硫磺价格便宜。

2、降低水的表面张力，增大亚硫酸钠与硫磺的接触机会，增加反应速度，减少反应时间。

3、脱色。

4、硫代硫酸钠于40～45℃熔化，48℃分解。蒸干会使硫代硫酸钠分解。

5、（1）加入少量晶种；（2）用玻璃棒摩擦烧杯壁；（3）降低温度。

6、漏斗下端斜口应对准抽滤瓶支管口。

7、滤纸直径应比漏斗直径略微小一点。

8、先将抽滤管从抽滤瓶支管口上拔出，再关闭水泵电源。

9、硫代硫酸钠不溶于乙醇，可以防止因洗涤而损失产品。

测试题1：为保证产品纯度，实验所用化学试剂越纯越好，溶剂均用纯水（ ）A.正确；B.错误； 测试题2：直接加热蒸发皿时，应先用小火预热以免蒸发皿破裂（ ）。A. 正确； B. 错误； 测试题3：取用滴瓶中的试剂时，要用滴瓶中的滴管，滴管必须垂直，尖端不可接触承接容器的

内壁（ ）。A. 正确； B. 错误；

测试题4：试剂取多了，倒掉些就符合要求了（ ）A. 正确； B. 错误；

测试题5：反应时，蒸发皿上加盖表面皿的作用是（ ）

A. 防止灰尘落入；B. 防止水分蒸发；C. 防止气体逸出；D. 防止水浴的水蒸气进入； 测试题6：减压抽滤时，抽滤完成时应先 ，后 。 测试题7.使用布氏漏斗时，漏斗下端应如何放置？

答： 。 测试题8.为什么进行减压抽滤时，需要将抽滤瓶洗干净？

答： 。 测试题9.本实验加入乙醇的目的是 。

测试题10.如果实验过程中，没有硫代硫酸钠晶体析出，该如何解决？

答：（1） 。

（2） 。

（3） 。

测试题11.溴化银为什么能溶于硫代硫酸钠溶液中？

答： 。 测试题答案：

1.B 2.A 3.A 4.B 5.B 6.拔下软管，关闭电源。7.应该使漏斗斜口对准抽滤瓶的支管。

8.防止滤纸抽破，损失产品。如果洗干净，进入抽滤瓶中的产品可以回收。

9.降低表面张力，增大亚硫酸钠与硫粉的接触面积，增加反应速率。

10.（1）加入少量晶种；（2）用玻璃棒摩擦烧杯壁；（3）降低温度。11.生成配合物Na2[Ag(S2O3)2]。

 

第二篇：硫代硫酸钠的制备 -广石化

硫代硫酸钠的制备

班级：       化工10-2班         姓名：    姚宇杰       学号：39

摘要：用亚硫酸纳法制备硫代硫酸纳，在制备过程中要注意控制反应过程中的温度，以及在减压热过滤、冷却、结晶、过滤过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。

采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水和淀粉溶液检验其还原性，用硝酸银溶液和溴化钾溶液检验其配合性。

关键词：硫代硫酸纳  制备  不稳定性  还原性  配合性

前言：硫代硫酸纳俗称海波、大苏打为无色透明单斜晶体，无臭、味咸，相对密度1.729（170度），是无色透明单斜晶体。33度以上干燥在空气中易风化56度熔于结晶水，100度失去结晶水。易溶于水，难溶于醇，水溶液加酸会导致其分解。硫代硫酸纳有较强的还原性和配位能力可作为定量分析中的还原剂。

1、实验部分：

1、1仪器及试剂：

仪    器： 抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、蒸发皿、表面皿、量筒、试管、电热套。

固体药品：硫粉、亚硫酸钠（无水）。

液体药品：乙醇（95%）、HCl (6 mol/L)、I2标准溶液(0.05000 mol/L)、淀粉溶液(0.2%)、硝酸银溶液（1 mol/L）、溴化钾溶液（1 mol/L）、酚酞、。

材    料：pH试纸、滤纸。

1、2实验原理

  制备反应：  Na₂SO₃  +  S  + 5H₂O  ===  Na₂S₂O₃ ·5H₂O

              定性检验：  S₂O₃^2- + 2 H⁺ ＝ SO₂↑+ S↓ + H₂O

          定量分析：  2S₂O₃^2- +I₂＝ S₄O₆^2-+ 2I^-

SO₃^2- + I₂+ H₂O＝ SO₄^2-+ 2I^- +2 H⁺

2、实验步骤

2、1硫代硫酸钠的制备    

（1）、称取5.1g Na₂SO₃ 固体于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水搅拌溶解。

（2）、称取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中，加3mL乙醇充分搅拌均匀，再加入Na₂SO₃溶液混合，盖上表面皿，加热并不断搅拌。

（3）、待溶液沸腾后改用小火加热，保持微沸状态1h，不断地用玻璃棒充分搅拌，直至仅有少许硫粉悬浮于溶液中，加少量活性炭作脱色剂。

（4）、趁热过滤，将滤液转至蒸发皿中，水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止。

（5）、自然冷却、结晶。

（6）、减压过滤，滤液回收。

（7）、用少量乙醇洗涤晶体，用滤纸吸干后，称重，计算产率。

其流程图:

产品检验的定性检验

  （1）取适量产品溶于试管中，往其中逐步滴加入硝酸银溶液，得到黄色沉淀，然后沉淀变棕色，最后变黑色，证明硫代硫酸根离子存在。

  （2）取适量产品溶于试管中，再滴加数滴6 mol/L HCl，并迅速将湿润的蓝色石蕊试纸置于试管口，试纸变红且溶液变浑浊，证明硫代硫酸纳遇酸不稳定。

  （3）取适量产品溶于试管中，往其中滴入少量碘液并振荡，再往其中滴加淀粉溶液，溶液无色澄清透明，证明硫代硫酸钠具有还原性。

  （4）往试管中滴加5滴硝酸银溶液和6滴溴化钾溶液，得到溴化银淡黄色沉淀，再往试管中滴入由产品所配得的溶液，沉淀溶解、溶液澄清透明，证明硫代硫酸钠具有配位能力。

参考文献：1.《基础化学实验教程》

          2.  古风才、肖衍繁.基础化学实验教程         

   3.高华寿、陈恒武，罗崇建.分析化学实验