硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备

                                                  

摘要：用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,药品混合加热并保持微沸40-60分钟后，进行减压过滤，滤液蒸发浓缩，乙醇洗涤晶体，烘干、称量，得到产物。

关键字：亚硫酸钠  硫粉  混合加热 减压过滤 蒸发浓缩 洗涤

前言：硫代硫酸钠俗称海波、大苏打。其为无色透明单斜晶体，无臭，味咸。易溶于水，难溶于乙醇。水溶液加酸会导致其分解。硫代硫酸钠有较强的还原性和配位能力。可用以照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。本实验采用亚硫酸钠法制备。

产物制法

亚硫酸钠溶液与硫磺共煮

Na2SO3 + S + 5H2O → Na2S2O3?5H2O 

126      32            248

x        y             10g

126/x=248/10→x=5.1g

32/y=248/10→y=1.3g

定性检验：① S2O32- 鉴定：2Ag+ + S2O32- ══Ag2S2O3

                               Ag2S2O3 + H2O  ══ Ag2S↓+ H2S

          ② 还原性：2 S2O32- + I2 ══ S4O62-+ 2I-

                    ③ 不稳定性：S2O32-+H+══SO2↑+S↓+ H2O

           ④配位性：2AgBr+2  Na2S2O3══[Ag（S2O3）2]3-+ 2NaBr

实验部分

1仪器及试剂

仪器：布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、电热套，玻璃棒，点滴板，石棉网，试管，表面皿，蒸发皿，坩埚钳，电子天平。

药品：硫粉，无水亚硫酸钠、乙醇（95%）、盐酸（6mol/L），活性炭、0.1mol/L硝酸银溶液、0.1mol/L溴化钾溶液、碘水、淀粉液。

2实验步骤

  制备硫代硫酸钠

a、称取1.5g硫粉于烧杯中，加入3ml乙醇，搅拌溶解。

b、另取5.1g的亚硫酸钠于烧杯中，加入40ml水，搅拌溶解。

c、混合上述两溶液，用电热套加热40分钟，加热过程中需不时搅拌并保持溶液至少20ml

d、趁热过滤，把滤液（若有色用活性炭脱色）倒入蒸发皿中，蒸发浓缩至溶液剩2ml左右。

e、冷却结晶，减压过滤，用5-6ml乙醇洗涤晶体，抽干。

f、称量，回收，计算产率。

硫代硫酸钠的定性检验

⑴S2O32- 鉴定:取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个空穴中，加入两滴蒸馏水溶解，滴加两滴硝酸银。现象：溶液先产生白色沉淀后迅速变为黑色沉淀。

⑵还原性：取一粒硫代硫酸钠于试管中，加入1ml蒸馏水溶解，再分两分，一份滴加碘水和淀粉混合液。现象：碘水褪色。

⑶不稳定性：取一粒硫代硫酸钠于试管中，加入1ml蒸馏水溶解，加入两滴盐酸。现象：有刺激性气体生成并产生黄色沉淀。

⑷配位性：取10滴0.1mol/L硝酸银溶液于试管中，加10滴0.1mol/L溴化钾溶液，静置沉淀，弃去上层清夜。另取一粒硫代硫酸钠于试管中，加入1ml蒸馏水溶解。将硫代硫酸钠溶液倒入硝酸银溶液中。现象：黄色沉淀逐渐褪去。

结果与讨论：注意事项

1.蒸发浓缩时，速度太快，产品易于结块；速度太慢，产品不易形成结晶。

2.反应中的硫磺用量已经是过量的，不需再多加。

3.实验过程中，浓缩液终点不易观察，有晶体出现即可。

计算过程：产率 w = （m2 / m1）100% =（3.4g/10g ）100% =34%

   讨论 : 1、乙醇易蒸发，硫粉仍有较多未溶解，使得反应不充分，降低了产率。

2、反应中水分蒸发较快，未能及时补加。

3、冷却结晶不充分，仍有少量溶于溶液中。

4、反应温度控制可能开始较快，导致反应物蒸发部分。

5、蒸发浓缩中速度太快，导致产品结块，结晶水较多，结晶体形状不佳

参考文献：【1】古凤才、肖衍繁、张杰明等.基础化学实验教程（第二版）【M】.北京：科学出版社.2005:247-248

 

第二篇：硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备

一、教学要求

1. 学习亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠的原理和方法。

2. 学习硫代硫酸钠的检验方法。

二、预习内容

1.常用玻璃（瓷质）仪器 ：烧杯、量筒、蒸发皿等的使用方法；

2.减压蒸馏中布氏漏斗和抽滤瓶的使用方法；

3.亚硫酸钠、硫代硫酸钠的性质。

4.结晶操作中需注意的问题。

三、基本操作

1.亚硫酸钠的溶解。

2.硫代硫酸钠的蒸发浓缩结晶。

3.抽滤操作。

4. 结晶操作。

四、实验原理

硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。有关反应如下:

2AgBr + 2Na2S2O3 ══ [Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr 2Ag+ + S2O32- ══ Ag2S2O3

Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓ + H2SO4 （此反应用作 S2O32- 的定性鉴定）

2S2O32- + I2 ══ S4O62- + 2I-

Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：

Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O

反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。

Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

五、实验内容与步骤

1、5.0g Na2SO3（0.04mol）于100mL烧杯中，加50mL去离子水搅拌溶解。

2、取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中（思考题1），加3mL乙醇充分搅拌均匀（思考题2），再加入Na2SO3溶液，隔石棉网小火加热煮沸，不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。

3、停止加热，待溶液稍冷却后加1g活性炭，加热煮沸2分（思考题3）。

4、趁热过滤至蒸发皿中，于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊（思考题4）。

5、冷却、结晶（思考题5）。

6、减压过滤，滤液回收（思考题6、思考题7、思考题8）。

7、晶体用乙醇洗涤，用滤纸吸干后，称重，计算产率（思考题9）。

8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中，加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴0.1mol·L-1 AgNO3 ，观察现象，写出反应方程式。

9、取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加 1mL去离子水使之溶解，再分成两份，滴加碘水，观察现象，写出反应方程式。

10、取10滴 0.1 mol·L-1 AgNO3于试管中，加10滴 0.1 mol·L-1 KBr，静置沉淀，弃去上清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中，观察现象，写出反应方程式。

六、注意事项

1.蒸发浓缩时，速度太快，产品易于结块；速度太慢，产品不易形成结晶。

2.反应中的硫磺用量已经是过量的，不需再多加。

3.实验过程中，浓缩液终点不易观察，有晶体出现即可。

七、思考题和测试题

思考题1：硫磺粉稍有过量，为什么?

思考题2：为什么加入乙醇？目的何在？

思考题3：为什么要加入活性炭？

思考题4：蒸发浓缩时，为什么不可将溶液蒸干？

思考题5：如果没有晶体析出，该如何处理？

思考题6：减压过滤时，漏斗下端应如何放置？

思考题7：减压过滤时，滤纸大小如何？

思考题8：减压过滤完成，应如何操作？

思考题9：减压过滤后晶体要用乙醇来洗涤，为什么？

思考题答案：

1、增加反应的产率。硫磺价格便宜。

2、降低水的表面张力，增大亚硫酸钠与硫磺的接触机会，增加反应速度，减少反应时间。

3、脱色。

4、硫代硫酸钠于40～45℃熔化，48℃分解。蒸干会使硫代硫酸钠分解。

5、（1）加入少量晶种；（2）用玻璃棒摩擦烧杯壁；（3）降低温度。

6、漏斗下端斜口应对准抽滤瓶支管口。

7、滤纸直径应比漏斗直径略微小一点。

8、先将抽滤管从抽滤瓶支管口上拔出，再关闭水泵电源。

9、硫代硫酸钠不溶于乙醇，可以防止因洗涤而损失产品。

测试题1：为保证产品纯度，实验所用化学试剂越纯越好，溶剂均用纯水（ ）A.正确；B.错误； 测试题2：直接加热蒸发皿时，应先用小火预热以免蒸发皿破裂（ ）。A. 正确； B. 错误； 测试题3：取用滴瓶中的试剂时，要用滴瓶中的滴管，滴管必须垂直，尖端不可接触承接容器的

内壁（ ）。A. 正确； B. 错误；

测试题4：试剂取多了，倒掉些就符合要求了（ ）A. 正确； B. 错误；

测试题5：反应时，蒸发皿上加盖表面皿的作用是（ ）

A. 防止灰尘落入；B. 防止水分蒸发；C. 防止气体逸出；D. 防止水浴的水蒸气进入； 测试题6：减压抽滤时，抽滤完成时应先 ，后 。 测试题7.使用布氏漏斗时，漏斗下端应如何放置？

答： 。 测试题8.为什么进行减压抽滤时，需要将抽滤瓶洗干净？

答： 。 测试题9.本实验加入乙醇的目的是 。

测试题10.如果实验过程中，没有硫代硫酸钠晶体析出，该如何解决？

答：（1） 。

（2） 。

（3） 。

测试题11.溴化银为什么能溶于硫代硫酸钠溶液中？

答： 。 测试题答案：

1.B 2.A 3.A 4.B 5.B 6.拔下软管，关闭电源。7.应该使漏斗斜口对准抽滤瓶的支管。

8.防止滤纸抽破，损失产品。如果洗干净，进入抽滤瓶中的产品可以回收。

9.降低表面张力，增大亚硫酸钠与硫粉的接触面积，增加反应速率。

10.（1）加入少量晶种；（2）用玻璃棒摩擦烧杯壁；（3）降低温度。11.生成配合物Na2[Ag(S2O3)2]。

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