实验十五 硫代硫酸钠的制备和应用

[实验目的]

学习硫代硫酸钠的制备，了解其性质及应用技术，巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。

[实验用品]

Na2SO3(s)，S(s)，活性炭，2mol/L H2SO4，1mol/LKBr，0.1mol/LnaS2碘水，0.5%淀粉溶液、滤纸、表面皿、烧杯、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、

石棉网、酒精灯

[实验原理]

1. Na2SO3 + S + 5H2O → Na2S2O3·5H2O

2. 2Na2S + Na2CO3 + SO2 == 3Na2S2O3 + CO2

[实验步骤]

一、硫代硫酸钠的制备

取1只100ml的烧杯，称取8.0g无水亚硫酸钠(相对分子量126)和2g硫黄粉末，先用少量水(乙醇)润湿，再加入50ml水，在不断搅拌下，直接加热煮沸30分钟，及时补充水。反应完毕后，在煮沸的溶液中加入1-2g活性炭（脱色剂，吸附过剩的硫粉），在不断搅拌下，继续煮沸约10分钟，趁热过滤，弃去杂质。将滤液置蒸发皿中加热（微沸），待滤液浓缩到刚有结晶开始析出时，停止蒸发，冷却，使硫代硫酸钠结晶析出，抽滤，即得白色Na2S2O3·5H2O(相对分子量248.2)结晶。将晶体放在烘箱中，在40℃下，干燥40～60分钟。称量，计算产率（理论产量15.75g）。

二、硫代硫酸钠的应用

1、硫代硫酸钠在洗相定影中的应用

1）硫代硫酸钠洗相定影的基本原理

在洗相过程中，相纸（感光材料）经过照相底版的感光，只能得到潜影。再经过显影液（如海德尔、米吐尔）显影以后，看不见的潜影才被显现成可见的影像。其主要反应如下：

HOC6H4OH + 2AgBr = OC6H4O + 2Ag + 2HBr

但相纸在乳剂层中还有大部分未感光的溴化银存在。由于它的存在，一方面得不到透明的影像，另一方面在保存过程中这些溴化银见光时，将继续发生变化，使影像不稳定。因此显影后，必须经过定影过程。

硫代硫酸钠（俗名海波、大苏打）的定影作用是由于它能与溴化银反应生成易溶于水的配合物。定影过程可用下列反应表示：

AgBr + 2Na2S2O3 = Na3[Ag(S2O3)2] + NaBr

AgNO3 + KBr = AgBr↓(浅黄色) + KNO3

注意: AgNO3不能过量Ag+ + S2O32- = Ag2S2O3 ↓Ag2S↓(黑色)

2）洗印照片

在暗室里，将印相纸直接覆盖在感光箱的底片上进行感光。感受光时间可根据底片情况进行选择。然后，将感过光的相纸放入显影中进行显影。待影相基本清晰后，用镊子将相纸取出，放入水中清洗一下，紧接着再放入定影液中，定影大约10～15分钟。再把相纸取出放入水中，用水冲洗。然后，由上光机烘干上光，或贴在平板玻璃上自然晾干上光，最后把纸边剪齐。

2、硫代硫酸钠定量分析中的应用（碘量法）

硫代硫酸钠标准溶液与单质碘定量反应，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。反应式为：

I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-

根据消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积和浓度计算碘的量。

附：Na2S2O3·5H2O为无色透明或白色的单斜晶体，密度1.685g/cm2(20℃),易溶于水，水溶液显碱性，难溶于乙醇。在33℃以上干燥空气中易风化，灼烧时分解为硫酸钠和硫化钠，在碱性或中性溶液中稳定，在酸性溶液中迅速分解。S2O32-中两个硫原子呈不同的氧化态：一个+6，一个-2，是一种中等强度的还原剂，除上述应用外，与单质Cl2反应，应用于棉布漂白后的脱氯剂、鞣革、电镀等。

S2O32-＋2H＝S↓＋SO２↑＋H２O可微热，硫磺逐渐析出 ＋

Na2S2O3 + 4Cl2 + 5H2O = 2H2SO4+ 2NaCl + 6HCl

 

第二篇：无机化学实验十七 硝酸钾的制备

实验十七 硝酸钾的制备

【预习内容】

转化法

一、实验目的

1．利用温度对物质溶解度的影响不同，用复分解法制备盐类；

2．练习重结晶法提纯物质，进一步巩固溶解、过滤、结晶等操作。

二、实验原理

NaNO3 + KCl = KNO3+ NaCl

NaCl的溶解度随T变化不大，而KCl，NaNO3，KNO3在T增大时有较大的溶解度，随T减小S减小。

温度(℃)

NaCl

NaNO3

KCl

KNO3

【实验用品】

仪器：烧杯、量筒、表面皿、布氏漏斗、吸滤瓶、台秤

试剂：NaNO3(s)、KCl(s)、0.1mol·L-1AgNO3

三、实验内容及步骤

1．KNO3的制备

8.5g NaNO3+7.5g KCl+15mLH2O水浴加热，待全部溶解后，加热蒸发至原体积的2/3，有晶体析出(NaCl)，趁热吸滤(布氏漏斗先预热)，滤液用冰—水浴降温或自然冷却至室温，有KNO3析出，吸滤(不能用水洗，因为KNO3溶于水)称量，计算产量和产率。

2．用重结晶法提纯KNO3

粗产品加计算量的水(粗产品∶水= 2∶1)，加热溶解,冷却到室温后吸滤，滤纸吸干，称量。

3．产品纯度的检验

在两支试管中，分别取粗产品和重结晶产品各0.1g，加2mLH2O溶解后，加1d 5mol·L-1HNO3，加1～2d 0.1mol·L-1AgNO3，观察有无AgCl沉淀生成，并进行对比，重结晶后的产品溶液应为澄清。

四、思考题

1．KCl和NaNO3来制备KNO3的原理是什么？

2．KNO3中混有KCl或NaNO3时，应如何提纯？ 0 35.7 73.0 27.6 13.3 10 35.8 80.0 31.0 20.9 20 36.0 88.0 34.0 31.6

【补充】Fe3+离子的检验

Fe3+标准溶液的配制：用移液管吸取0.01mg·mL-1 Fe3+标准溶液分别为：5.00mL、10.00mL、

20.00mL于3支25mL比色管中，各加入2.00mL 2.0mol·L-1HCl溶液和0.50mL 1.0mol·L-1KCNS溶液，用含氧较少的去离子水稀释至刻度，摇匀。得到3个级别的Fe3+标准溶液，分别为Ⅰ～Ⅲ级试剂中Fe3+最高允许含量0.05mg、0.10mg、0.20mg。

试样溶液的配制：称取1.00g摩尔盐，用上述相似的方法配制25mL溶液，与标准色阶比较，确定产品级别。