硫代硫酸钠的制备

摘要：硫代硫酸纳有较强的还原性和配位能力。可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。本实验采用亚硫酸纳法制备硫代硫酸纳。在制备过程中要注意控制反应过程中的温度，趁热减压过滤时操作要迅速，若滤液有色需加入活性炭脱色。得出产品后还需检验其性质。

关键词：硫粉；亚硫酸钠；硫代硫酸钠；结晶；

前言：硫代硫酸纳俗称海波、大苏打为无色透明单斜晶体，无臭、味咸，相对密度1.729（170度），33度以上干燥在空气中易风化56度熔于结晶水，100度失去结晶水。易溶于水，难溶于醇，水溶液加酸会导致其分解。硫代硫酸纳有较强的还原性和配位能力。可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。其有关反应如下：

制备反应： Na2SO3 + S + 5H22S2O3 ·5H2O

S2O3 的定性鉴定 ： Ag2SO3 + H2O ==== Ag2S↓ + H2SO4

检验不稳定性： S2O3 2- + 2 H+ ＝= SO2↑+ S↓ + H2O

检验还原性： I2 + 2S2O3 2- === S4O6 2- +2 I-

检验配位性： 2AgBr + 2Na2S2O3 ══ [Ag(S2O3) 2] 3 - + 2NaBr 实验部分：

1仪器及试剂

仪 器：抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、试管、玻璃棒、分析天平、电热套 固体药品：硫粉、亚硫酸钠（无水）。

液体药品：乙醇（95%）、HCl (6 mol/L)、 I2标准溶液(0.05000 mol/L)、淀粉溶液(0.2%)、AgNO3 (0.1mol/L)、KBr(0.1mol/L)。

材 料：pH试纸、滤纸。

2实验步骤

1.5g硫粉、3ml乙醇、5.1g Na2SO3 、40ml H2O→置于烧杯中→置于电热套加热近沸，反应约一个小时至少许硫粉悬浮于溶液中（不少于20ml）→趁热减压过滤→ 滤液（有色则用活性炭脱色）→蒸发、浓缩→ 溶液变浑浊（不可蒸干）→冷却→结晶(必要时加少量晶种)→抽滤→少量乙醇洗涤→晶体→抽干→ 称量、回收、计算产率。

3．产品检验

（1）取少量产品配成待测溶液备用。

（2）往少量AgNO3溶液滴加少量待测液，出现白色沉淀，沉淀由白变黄变棕 2-

最后变黑。证明S2O3 2-存在。

2-（3）往碘水与淀粉混合溶液滴加待测液，溶液由蓝色变无色。证明S2O3 有

还原性。

（4）往少量待测液滴加少量的6 mol/L HCl 溶液，有白色沉淀生成和生成能使湿润蓝色石蕊试纸变红的气体，证明S2O3 2-具有不稳定性。

（5）往试管滴加5滴AgNO3 (0.1mol/L)溶液和6滴KBr(0.1mol/L)溶液，再滴加待测液，开始时出现白色沉淀，继续滴加沉淀消失。检验S2O3 2-具有配位性。结果与讨论：

1. 产物为白色晶体状、具有还原性、不稳定性、配位性。

2. 理论Na2SO3的产量为m=10g

实际产量m产品产品=77..4433gg 产品=

产率=（m/m理论）×100﹪=74.3%

3.实验成败的关键：

（1）用3 mL乙醇充分搅拌均匀，使硫粉容易与亚硫酸钠反应.

（2）煮沸过程中要不停地搅拌,并要注意补充蒸发掉的水分。

（3）小火蒸发浓缩过程中，当有晶体析出时停止加热。

（4）当结晶不易析出时可加入少量晶种。

【参考文献】

【1】 古风才、肖衍繁.基础化学实验教程【M】北京：科学出版社，2005

 

第二篇：硫代硫酸钠

硫代硫酸钠的制备

文丁民 环境09-1 36号

一、实验目的

1、学习硫代硫酸钠的制备原理和方法；

2、练习蒸发、浓缩、结晶等基本操作。

二、实验原理

1、 制备

应用硫粉与亚硫酸钠溶液在沸腾条件下反应,反应液经脱色、过滤、蒸发浓缩，室温下从溶液中结晶出Na2S2O3?5H2O，过滤、干燥即得产品。

反应方程式:

Na2SO3 + S = Na2S2O3

Na2SO3 + 5H2O = Na2S2O3?5H2O

2、性质实验

实验硫代硫酸钠与AgNO3、I2、AgBr的反应情况。

反应方程式:

2Ag+ + S2O32- = Ag2S2O3↓

Ag2S2O3 + H2O =Ag2S↓ + H2SO4

2S2O32- + I2 =S4O62-+ 2I-

2AgBr + 2Na2S2O3·5H2O= [Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr +5H2O

三、实验仪器与试剂

仪器:

托盘天平、电炉、石棉网、烧杯、玻棒、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、蒸发皿、点滴板、试管

试剂:

亚硫酸钠、硫粉、乙醇、0.1 mol·L-1 AgNO3、0.1 mol·L-1 KBr

四、制备Na 2S2O3·5H2O的流程图

硫磺粉(乙醇 +

活性C脱色抽滤

蒸发浓缩结晶抽滤

硫代硫酸钠

1

五、实验步骤

1、硫代硫酸钠的制备

在250 mL烧杯中加入3.2 g充分研细的硫粉(用3 mL乙醇充分搅拌均匀)，加入无水(或七水合)亚硫酸钠12.6 g (或25.2 g)，再 加50 mL去离子水，小火煮沸至硫粉几乎全部溶解(要不停地搅拌，并要注意补充水分，反应时间不少于40 min.)。停止加热，待溶液稍冷却后加1 g活性炭，加热煮沸2 min，趁热过滤。将滤液放在蒸发皿中，于石棉网(或泥三角)上小火蒸发浓缩至有晶体析出为止。冷却，抽滤，用乙醇洗晶体，抽干，凉干，称重，计算产率。

2、硫代硫酸钠定性检验

（1） Na2S2O3·5H2O的不稳定性

取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴0.1 mol·L-1 AgNO3 ，观察现象。

反应方程式为：

2Ag+ + S2O32- ══ Ag2S2O3

Ag2S2O3+H2O== Ag2S↓ + H2SO4

现象：首先溶液呈无色，当滴入AgNO3溶液之后，有黑色沉淀生成。

（2）Na2S2O3·5H2O的还原性

取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加 1 mL去离水使之溶解，滴加碘水，观察现象。

反应方程式为：

2S2O32- + I2 ══ S4O62- + 2I-

现象：开始时溶液呈无色，当加入碘水之后，加入溶液立即由蓝色变为无色

（3）Na2S2O3·5H2O的配合性

取10滴 0.1 mol·L-1 AgNO3于试管中，加10滴 0.1 mol·L-1 KBr，静置沉淀，弃去清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中，观察现象。

反应方程式为：

AgBr + 2Na2S2O3 = Na3[Ag(S2O3)2] + NaBr

现象：浅黄色沉淀消失，溶液变为澄清

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六．实验记录

七、参考文献

（1） 古风才、肖衍繁. 基础化学实验教程【M】北京：科学出版社.2000

（2） 高华寿、陈恒武，罗崇建.分析化学实验【M】3版.北京：高等教育出版社

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