用pH计测定溶液的pH值

化学2班 李永亮 41007061

一、实验目的

1、了解pH计的构造和测定溶液pH值的原理。

2、学会用pH计测定溶液pH值的方法。

二、实验原理

pH计主要是由参比电极(饱和甘汞电极)、测量电极(玻璃电极)和精密电位计三部分组成。

    ①饱和甘汞电极：它由金属汞、氯化亚汞和饱和氯化钾溶液组成，电极反应是：

             Hg2Cl2+2e-=2Hg+2Cl- 

甘汞电极的电势不随溶液的pH值变化而变化，在一定的温度和浓度下是一定值，在25℃时为0.245V。

② 玻璃电极：玻璃电极的电极电势随溶液的pH值的变化而改变。它的主要部分是头部的玻璃球泡，它是由特殊的敏感玻璃膜构成。薄玻璃膜对氢离子有敏感作用，当它浸入被测溶液内，被测溶液的氢离子与电极玻璃球泡表面水化层进行离子交换，玻璃球泡内层也同样产生电极电势。由于内层氢离子浓度不变，而外层氢离子浓度在变化。因此，内外层的电势差也在变化，所以该电极电势随待测溶液的pH值不同而改变。

E玻＝Eθ玻+0.0591lg[H+]= Eθ玻-0.0591pH

③将玻璃电极和甘汞电极一起浸在被测溶液中组成电池，并连接精密电位计。此时，甘汞电极作正极，玻璃电极作负极。即可测定电池电动势E。

         E ＝E_正-E_负

           ＝ E_甘汞 -E _玻璃

           ＝0.245－ Eθ_玻璃+0.0591pH

整理：pH＝（E+ Eθ_玻璃- 0.245）/0.0591

从而测出pH值。

三、仪器和药品

仪器：pH计 小烧杯

药品：pH=4.003邻二苯二甲酸氢锂缓冲液

pH=9.128硼砂缓冲液 pH=6.864混合磷酸盐缓冲液

待测液（HAc-NaAc混合液和NH₃-NH₄Cl混合液）

四、实验步骤

(1)打开电源开关，按“pH/mV”,进入pH测定状态，按“温度”按钮，使显示溶液温度值（25℃ ），然后按“确认”键，仪器确定溶液温度后回到pH测量状态。

(2)把蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86的标准缓冲溶液中，待读数稳定后按“定位”键，（pH指示灯慢闪烁，表明仪器在定位标定状态），调节读数为该溶液当时温度下的pH值，然后按“确认”键，仪器进入pH 测定状态，pH指示灯停止闪烁。将电极清洗后插入到pH=4.00的缓冲溶液中，待读数稳定后，按“校准”键，调至该温度下的pH值，按“确认”键，回到pH测定状态。校准结束。测量HAc-NaAc混合液的pH值，测三次。

(3)把蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86的标准缓冲溶液中，待读数稳定后按“定位”键，（pH指示灯慢闪烁，表明仪器在定位标定状态），调节读数为该溶液当时温度下的pH值，然后按“确认”键，仪器进入pH 测定状态，pH指示灯停止闪烁。将电极清洗后插入到pH=9.128的缓冲溶液中，待读数稳定后，按“校准”键，调至该温度下的pH值，按“确认”键，回到pH测定状态。校准结束。测量NH₃-NH₄Cl混合液pH值，测三次。

五、仪器使用中的注意事项

1、要十分注意玻璃电极的保护，轻拿轻放。

2、每次更换测定液前，要将电极用水冲洗干净并擦干。

3、玻璃电极在使用前要在蒸馏水中浸泡24小时。

六、实验数据记录与处理

在T=25℃时测定溶液pH

 

第二篇：正确使用酸度计准确测量溶液的PH值

　　

第6卷　第6期Vol16,No.6河　北　医　学

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20xx年6月June.,2000

耐药率较低,为1412%,1412%。目前治疗嗜麦芽窄食单胞菌引起的感染首选药为替卡西林和磺胺。

313　治疗革兰阴性杆菌引起的感染,对上述的耐药问题应引起十分重视。由于近年来我院广谱抗生素的频繁使用和ICU内住院患者数的明显增多,也是造成抗生素耐药率增高的原因。通过对ICU内革兰阴性杆菌的菌种分布研究,和对16种抗生素耐药结果的分析,我们不难可以看出细菌耐药程度。通过对药敏结果的分析,能给ICU抗感染治疗提供一定的实验依据。了解细菌菌种的分布,耐药情况,对我们控制医院内感染

文章编号:1006—6233(2000)06—具有十分重要的意义,对我们如何合理使用抗生素都有重要的指导意义。参考文献:

[1]　戴立人,向友华,等1重症病房革兰阴性杆菌的分布及浓

度梯度法耐药性监测[J]1中华医学检验杂志,1999,2:

77—79

[2]　孔海深,等1ICU[J].中华医

院感染杂志,1999,N0.B:[3,[11997,7:114—115

PH值

武兴建

(安徽省阜阳市药品检验所,　安徽　阜阳　236015)

　　在药物分析中,酸度计(PH计)使用的频率较高。为了提高药品质量,在一些药品生产过程中,要对其PH值进行监控,半成品可以根据测定的数值,及时调

尘、比较脏或房间湿度大,都能使其阻抗改变而影响其测量的精度。有条件的单位可将其放在恒温、恒湿的房间,没有条件的单位要采取防尘、防潮措施,酸度计如长时间不用,一个星期也要至少开机一次,特别是梅雨季节更要开机驱潮。113　酸度计的使用

11311　酸度计应定期进行检定,使精密度和准确度都

整药物的PH值,直到达到规定的值为止。而成品的PH值的测定则是判断药品优劣的一个重要指标。为

了尽可能的避免PH值测量误差,本人认为应当在以下几个方面引起足够的重视。1　酸度计

111　使用符合药典要求的酸度计

符合要求。

11312　采用二点法校正仪器,尽量避免一点法校正。

现在酸度计向着数字化、集成化和高精度方面发展,国际、国内生产的同一级别的酸度计在各项技术指标及价格上都相差无几。目前,酸度计的级别有015、012、011、0102、0101共六个级别,根据药典要求,测定PH值用011级或更精密级别的酸度计。国家技术监

一点法是在一种标准缓冲溶液校正仪器后,直接测定被测溶液的PH值。因其斜率不一定准确,故最好不用此法。

二点法是在测定时用标准缓冲溶液校正仪器后,再用另一种PH值相差约3的标准缓冲溶液核对一次,中国药典19xx年版规定误差不应超过±011。美、英药典要求比我国高,其误差要求<0107,如<0107,要调节斜率调节钮,使酸度计的读数与该温度下的标准缓冲溶液的PH值一致,再测第一种标准缓冲溶液的值看其是否改变,如改变,仍按上述方法校正,直到

其读数误差<0102为止。如要使用测量的精度高些,可参照美、英药典的方法去做。如误差超过规定的限度,就要先换电极或检查酸度计是否有问题,直到测量值达到规定的限度为止。2　电极系统

督局19xx年发布的《实验室酸度计检定规程》规定0102或0101级别的酸度计误差应在0102PH之间,

我国生产的该级别的酸度计都能达到要求。不同的是有无斜率调节钮之分,有斜率调解钮的仪器较为实用,无斜率调解钮的仪器是在制造时把二个标准缓冲溶液

在25℃时的数值(PH=4.00、PH=6.86)都已固化在仪器内,固化的二个数值不随温度的变化而变化,如测量时温度不在25℃就引起误差,无法调整。而有斜率调节钮的仪器就可以调节此误差。所以建议使用带有斜率调接钮的0102或0101级的酸度计。112　酸度计的保养

酸度计一般很少出故障,最容易出故障的电极系统,玻璃电极比汞电极更易损坏,玻璃电极一般使用一年左右的时间就报废了,购买时要引起重视。

?567?

酸度计是输入阻抗比较高的电压表,0102级为1011～128,0101级的为10108,如平时保养不好,如有灰

　　

第6卷　第6期Vol16,No.6河　北　医　学

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20xx年6月June.,2000

211　玻璃电极:

21111　需要换电极的情况:

(在甘汞2111111　二点法校正仪器,读数偏差>0107。

电极正常的情况下)。2111112　数值飘移。

2111113　玻璃电极损坏:如玻璃膜球冷爆、破裂、内溶

氯化钾溶液反复处理,直到5～10min内滴出一滴为

止。

21213　电极引出线与仪器接触部位锈蚀,用细砂纸或其它物理的、化学的方法除去。

21214　电极内部饱和氯化钾溶液是否充满或达到石棉塞部分且其自上到下是否有气泡存在或析出的氯化,针对不。3。缓冲。

312　缓冲溶液配制后一般可保存2～3个月,切记每次使用后的缓冲溶液不能倒回原瓶,以防污染。313　缓冲溶液发现有浑浊、发霉或沉淀时不能使用。总之,PH值测量时有异常情况时,首先看其电极(特别是玻璃电极)是否损坏,其次看缓冲液是否有问题,最后再考虑酸度计是否出故障。只要注意了以上几点。PH值测量的准确度就会有所提高。

液变色等。

21112　电极插头应干燥、清洁,不应锈蚀,与插口接触良好。

21113　玻璃膜球有油污必须进行清洗,否则将降低输入绝缘电阻。用醇……乙醚——四氯化碳—序洗涤,212　甘汞电极

212112121111,>0107(在玻璃电极正常的情况下)。

2121112　测得的标准缓冲溶液的PH值比真实值低2个PH值左右。

2121113　电极内部结构断裂、石棉变色等。

21212　电极下端的陶瓷芯有堵塞,用蒸馏水及饱和的

文章编号:1006—6233(2000)06—0568—02

紫外分光光度法测定当归中硒含量

谢秀红,　李勇勤,　何淑贤

(广州省广州市第十二人民医院,　广东　广州　510620)

　　当归能补血活血、调经止痛并有抗心率失常,抑制血小板聚集的作用,这与其含有的挥发性油和水溶性成分有关,而微量元素硒也功不可没。据资料显示,硒不仅具有防止克山病,肝、肾坏死,延长衰老的功能,而且与多种癌症的发病率呈负相关[1],但人体硒含量超过一定量又会引起不良反应,当归是一种妇科要药,在多种方剂中均可配用,故准确测定当归中硒含量成为必需。

硒的测定沿用的方法有2,3——二氨基萘荧光法、二氨基联苯胺比色法,但方法灵敏度较低,难保证微量测定的准确性,先进的方法有氢化物发生原子吸收光谱法[3],但一般实验室难以开展。本文用

[4]

Arigoshi报道的微量紫外分光光度法测定当归中硒

[2]

可德仪器技术公司)

112　本实验所用水为双蒸去离子水,试剂均为分析

纯。

11211　5%乙二胺四乙酸二钠(EDTA—2Na)11212　013%邻苯二胺:称01300g邻苯二胺加10%

盐酸2ml,加水稀释至100ml。11213　(1+1)V?V30%H2O2—HNO3消解液11214　(2+1)V?VHON3-N

ClO4混合酸

11215　硒标准贮备液:核工业部北京化工冶金研究所GBE标准液(浓度为100Λg?ml)

11216　硒标准应用液:用10%盐酸稀释110ml硒标

准贮备液至1000ml(浓度为0110Λg?ml)2　实验方法

211　仪器工作条件:吸取适量标准应用液,按线性范

的含量,其各项指标均令人满意。1　仪器与试剂

111　仪器:751G—W分光光度计(上海分析仪器厂)

KGX——快速高压消解罐(四川省中药研究所贝

围的制备方法得甲苯萃取液,在280～350nm波长范围内扫描得出硒最大吸收波长为335nm,用1cm石英比色杯比色。

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