实验室PH计使用及校正
1、使用
打开电源开关,将仪器预热15分钟,(1)用温度计测量待测溶液的温度,(2)调节仪器面板上的温度旋钮,使旋钮上的刻度线对准待测溶液的温度值,(3)将电极置于待测溶液中,稍稍晃动待数字显示稳定读其PH值,测量完毕并做好记录。
使用前的注意事项:
(1)初次使用时,由于电极探头比较干燥,会影响仪器的测量精度,因此先将电极浸泡在3mol/L的氯化钾溶液中2小时。
(2)3mol/L氯化钾溶液的配置:称取223.65g氯化钾溶于一升蒸馏水或去离子水中,将试剂完全溶解即为3mol/L氯化钾溶液。
(3)每年更换一次电极(无论电极是否能用都必须更换)。
2、校准
我们一般校准PH计,常用“两点校准法”即选择两种标准缓冲溶液pH=6.86和pH=4.00或pH=9.18。
对于精密级的pH计,除了设有"定位"和"温度补偿"调节外,还设有电极"斜率"调节。先用pH=6.86进行"定位"校准,然后根据测试溶液的酸碱情况,选用pH=4.00(酸性)或pH=9.18(碱性)缓冲溶液进行"斜率"校正。具体操作步骤为:
(1)校正时,a、将仪器斜率调节器调节在100%的位置。b、根据被测溶液的温度,调节温度调节器到该溶液的温度值。 1
(2) 把电极洗净并甩干,浸入pH=6.86标准溶液中,待示值稳定后,调节定位旋钮使仪器示值为标准溶液的pH为6.86值。
(3) 取出电极在蒸馏水中洗净甩干,浸入第二种标准溶液中。待示值稳定后,调节仪器斜率旋钮,使仪器示值为第二种标准溶液的pH值。
(4) 取出电极洗净并甩干,再浸入pH=6.86缓冲溶液中。如果误差超过0.02pH,则重复第 (2)、(3)步骤,直至在二种标准溶液中不需要调节旋钮都能显示正确pH值。
(5) 取出电极并甩干,将pH温度补偿旋钮调节至样品溶液温度,将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示稳定后读数。
3、校准仪器注意事项
(1)第一次使用仪器或更换新电极,必须进行校准。
(2)日常使用中,每天校正一次或在纯净水换天然水时须校正(天然水换纯净水也同样须校正)。
(3)不能使用配置时间校长或已变质的标准缓冲溶液进行校正。
(4)电极从一种溶液中取出置于另一种溶液中前必须在蒸馏水中清洗并用滤纸吸干电极上的水珠。
(5)仪器一旦校正完毕后,定位及斜率旋钮不得再旋动,否则必须重新校准。
4、标准缓冲溶液的配置:
三种pH= 4.0 、6.86、 9.18的缓冲液可以直接购买配置,这
2
样比较准。取出标准缓冲溶液邻苯二甲酸氢钾PH=4.00剪开封口,
将试剂倒入250ml容量瓶中,加入无二氧化碳蒸馏水,搅拌溶液直至瓶内试剂全部溶解即可。混合磷酸盐PH=6.86及硼砂PH=9.18的配置方法同上所述。(配置好的标准缓冲溶液必须密封存放且应避免阳光直射,建议将标准缓冲溶液保存在50C环境温度下。配置好的标准缓冲溶液无论是否使用,最长保存期约二个月。)
5、电极及仪器的维护:
(1)仪器的电极接口必须保持干燥、清洁。
(2)PH复合电极使用后应洗净并置于3mol/L的氯化钾饱和溶液中。
(3)如果电极被污染,请使用清洁剂清洗干净。
6、电极活化。
(1)对无机物污染,可将电极浸入0.1mol/L 稀盐酸中30分钟,用纯水清洗,再浸入3.5mol/L氯化钾溶液中浸泡6小时后使用。
(2)4%氟化氢溶液中浸3~5 s,取出用蒸馏水冲洗,然后在0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡数小时,用蒸馏水冲洗干净,标定
(3)有机油污和油膜污染,用洗涤剂清洗铂或金表面后用纯水清洗,再浸入3.5mol/L氯化钾溶液中浸泡6小时后用。
(4)铂金表面污染严重形成氧化膜,用牙膏对铂或金表面进行抛 光,然后用纯水清洗,再浸入3.5mol/L氯化钾溶液中浸泡6小时后使用。
PHSJ-4A型实验室PH计
使
用
说
明
书
南京科环分析仪器有限公司
PHSJ-4A型实验室PH计,是一台由单片机控制,具有自动温度补偿功能的PH计,温度补偿自动判断,蓝色或白色背光、双排数字显示LCD,可同时显示pH (mV)值和温度值,并具有缓冲溶液自动识别认知(pH4.00、pH6.86、pH9.18)功能,适用于工矿、研究院所的化验室取样测定水溶液的酸度(PH)值和测量电极电位(mV)值,带有RS-232C接口,可接TP-16型打印机或计算机通讯。
一、 仪器的主要技术性能
1. 仪器正常使用条件
(1)环境温度(0~40)℃;
(2)相对湿度不大于85%;
(3)被测溶液温度:(0~99.9)℃(与使用的电极决定);
(4)供电电源:DC9V@300mA;
(5)无显著的振动;
(6)除地球磁场外无外磁场干扰。
2. 仪器的主要技术参数
(1)仪器级别:0.01级
(2)测量范围
pH:(-2.00~18.00)pH mV:( 0~±1999)mV 温度:(0.0~99.9)℃
(3) 最小显示单位:0.01 pH;1 mV;0.1℃
(4) 温度补偿范围:0-99.9℃
(5)电子单元基本误差:
pH: ±0.01 pH±1个字; mV:±1 mV±1个字 ;温度:±0.3℃
(6)仪器的基本误差:±0.02 pH±1个字
(7)电子单元输入电流:不大于1×10-12 A
(8)电子单元输入阻抗:不小于1×10Ω;
(9)电子单元重复性误差: pH :不大于0.01 pH mV:不大于1 mV
(10)仪器重复性误差:不大于0.01 pH 12
(11)电子单元稳定性:0.01 pH±1个字/3h
(12)仪器外形尺寸:L×b×h mm:150 ×195 ×85 mm
(13)仪器重量:0.4㎏
3. 仪器附件
(1)PHSJ-4A型实验室PH计主机一台;
(2)测温电极一支
(3)pH复合电极一支;
(4)直流稳压电源一只;
(4)pH 4,7,9标准试剂 一组
(5)使用说明书一份;
(6) 合格证一份。
二、 仪器的外形结构
仪器外形结构如图
1. 测量电极插口
2. 温度电极插口
3. RS-232接口
4. 外接电源插口:
5. LCD显示屏;
6. 电源开关;
7. 标定按键;
8. 打印键;
9. mV/pH/确认按键
10. 置数上升/下降按键;
11. 电极梗安装装置
三、仪器的使用方法
开机前准备
a. 电极梗旋入电极梗安装座,调节电极夹到适当位置;
b. 拉下复合电极前端的电极套,将复合电极夹在电极夹上;
c. 将复合电极接到仪器的测量输入端;
d. 当使用自动温度补偿时,请将温度电极接到仪器的温度输入端;
e. 用蒸馏水清洗电极;
f. 将随机所配的直流稳压电源接到仪器上的电源插座中,另一端连接到220V交流
电源插座上。
仪器的开机
按一下仪器的“电源”键,仪器即进入测量状态。
仪器的关机
仪器在任何工作状态下,按一下仪器的“电源”键,仪器进入关机状态。
仪器的打印和通讯功能的切换
在仪器关机状态下,按仪器的“打印“键不放,然后按一下“电源”键,可以在仪器的打印和通讯功能之间切换,同时仪器显示处于何种功能。仪器自动记忆此状态,下次开机时能进入此状态。当仪器处于“通讯”状态时,利用本仪器的RS232接口,可以和PC机进行通讯,通讯格式见附录。当仪器处于“打印”状态,并且在本仪器的RS-232C接口上已经连接了TP-16型打印机时,按仪器的“打印”键,可以即时测量结果。 仪器的手动温度补偿设置
当仪器在pH测量状态下,不接温度测量电极,按仪器的“▲”或者“▼”键,仪器的“℃”符号会闪耀,当调整到所需的温度值时,按仪器的“mV/pH/确认”键,仪器的“℃”符号停止闪耀,把设置的温度值存入仪器内,仪器自动返回到pH测量状态。
仪器的标定
仪器在使用前,即测量溶液pH值前,先要进行标定。但并不是每次使用前都要进行标定,一般当测量间隔时间比较短的情况下,每天标定一次即可。
本仪器可以进行采用一点标定,也可以进行二点标定;仪器具有自动认知标定和手动标定功能,具体操作方法如下:
一点标定
注意:仪器使用一点标定时,其斜率值使用的是上一次的标定值
(1) 按一下“电源”键,接通电源,仪器进入“pH”测量状态;
(2) 按“▲”或“▼”键,调整仪器的温度显示值,使仪器温度显示值与使用的标
准溶液的温度值相一致(在按“▲”或“▼”键,仪器的“℃”符号会闪耀),然后按仪器的“mV/pH/确认”键,保存设置的温度值,仪器自动返回到“pH”测量状态;
(3) 按仪器的“标定”键,使仪器“定位”符合闪耀,表明仪器进入第一点标定状
态;
(4) 首先用蒸馏水清洗电极,然后在三种pH缓冲溶液中选择一种与被测溶液pH值
比较接近的pH缓冲溶液。把电极插入此标准溶液中,同时利用电极轻轻搅拌,然后停止搅拌,轻轻地把电极置于溶液中,等待仪器的读数稳定;
(5) 当使用手动标定功能时,进入(6)步骤,使用自动识别标定功能时,按仪器的
“mV/pH/确认”键,仪器显示该标准溶液在当前温度下的pH值。然后显示器“斜率”符合闪耀,按仪器的“标定”键,显示器“斜率”符号消隐,“测量”符号闪耀,仪器的一点标定完成,可以进行测量。
(6) 按仪器的“▲”或“▼”键,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值
相一致(如使用混合磷酸盐定位温度为10℃时,pH=6.92),按仪器的“mV/pH/确认”键,仪器显示该标准溶液在当时温度下的pH值,然后显示器“斜率”符号闪耀,按仪器的“标定”键,仪器“斜率”符号消隐,“测量”符号闪耀,仪器的一点标定完成,可以进行测量。
二点标定
(1) 按一点标定的方法进行第一点的标定,在仪器显示“斜率”符号并闪耀时,表
明仪器进入第二点标定状态;
(2) 取出插在pH缓冲溶液中的电极,用蒸馏水清洗,把清洗过的电极插入另一种pH
缓冲溶液中,同时利用电极轻轻搅拌,然后停止搅拌,轻轻地把电极置于溶液中,等待仪器的读数稳定;当使用仪器的自动识别标定功能进行标定;当使用仪器的自动识别标定功能进行标定时,进入(3)步骤。
(3) 按仪器的“mV/pH/确认”键,仪器二点标定完成,自动进入测量状态;
(4) 当使用仪器的手动功能时,按仪器的“▲”或“▼”键,使仪器显示读数与该
缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(如用四硼酸钠盐标定温度为10℃时,pH=9.33),按仪器的“mV/pH/确认”键,仪器二点标定完成,自动进入测量状态。
(5) 在第二点标定按“确认”后,如果仪器显示“Er1”,时间大约4秒,然后仪器
全屏显示,之后进入pH测量状态,表明仪器二点标定失败,仪器会自动恢复到出厂时的参数。出现此现象有以下两个原因:第一,当使用自动认知标定功能时,由于pH复合电极的老化,其性能没有达到规定的要求时,这时可以改用手动标定功能进行重新标定,如果还是出现“Er1”,说明电极已经完全失效,这时必须更换电极,然后重新进行标定。第二,由于使用人员的错误操作,如使用了同一种标准溶液进行了二点标定或在手动标定时把第一种标准溶液误认为第二种标准溶液。
使用仪器进行pH值的测量
经标定的仪器就可以进行pH值的测量(在不进行新的标定前仪器存储最后一次标定的参数),但遇到下列情况时,仪器必须重新标定:
(1) 溶液温度与标定时的温度有很大的变化时;
(2) 离开溶液时间过久的电极;
(3) 换用了新的复合电极;
(4) 测量浓酸(pH<2)或浓碱(pH>12)之后;
(5) 测量含有氟化物的溶液而酸度在pH<7的溶液或较浓的有机溶液之后。
当被测溶液的温度与标定时缓冲溶液温度不同时,必须将温度重新设置为被测溶液温度,设置方法见仪器的温度设定,即可测量溶液的pH值。
使用仪器进行电极电位(mV)值测量
(1) 按一下仪器的“电源”键接通电源,仪器即进入“pH”测量模式,再按一下仪
器的“mV/pH/确认”键,仪器进入“mV”测量模式,就可以进行电极电位(mV)值测量;
(2) 接上各种适当的离子选择电极;
(3) 用蒸馏水清洗电极,用滤纸吸干;
(4) 把电极插在被测溶液内,即可读出该离子选择电极的电极电位(mV)值并自动
极性显示。
仪器操作流程图:
四、仪器的维护
仪器性能的好坏,除了仪器本身结构之外,与良好的维护是分不开的,特别是PH计
这类仪器,它必须具有很高的输入阻抗,而且使用环境经常要接触化学药物,因此,合理的维护更有必要。
1. 仪器的输入端(即复合电极插口)必须保持高度清洁,电极插头不要经常拔下,以
防止灰尘及高湿浸入。
2. 复合电极头部很薄,因此,勿与硬物相碰,防止电极损坏。
3. 复合电极头部勿接触污物,如发现玷污可用医用棉花轻擦电极头部,或用0.1mol/L
的稀盐酸清洗。
4. 复合电极头部裂纹或老化(久放一年以上),则应调换新的电极,否则反应缓慢,甚
至造成较大的测量误差,新的电极在使用前需在3mol/L氯化钾溶液中浸泡24h .
5. 用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲液的可靠性,因为缓冲溶液精度低,将导致测
量结果的误差,缓冲溶液可以自行配制,配制方法附后。
6. 请不要让强烈阳光长时间直射液晶显示器,以延长液晶显示的使用寿命,必须防止
硬物碰撞,划伤显示器表面玻璃。
附录1:缓冲溶液的配制方法
1. PH4缓冲溶液(0.05mol/kg邻苯二甲酸氢钾溶液),称取(先在115C±5C下烘干
2h`3h的)邻苯二甲酸氢钾10.12g溶于蒸馏水,在容量瓶中稀释至1000ml.
2. PH6.86缓冲溶液(0.025mol/kg 磷酸二氢钾和0.025 mol/kg 磷酸氢二钠混合溶液)。
分别称取先在115C±5C 下烘干2h`3h的磷氢二钠3.53克和磷酸二氢钾3.39g溶于蒸馏水,在容量瓶中稀释至1000ml,所用蒸馏水应预先煮沸15min`30min.
3. PH9缓冲溶液(0.01mol/kg 硼砂钠溶液),称取硼砂钠3.80(注意不能烘)溶液蒸馏水,在容量瓶中稀释至一升,蒸馏水应预先煮沸15min`30min
0000
附录2:缓冲溶液的pH值与温度关系对照表
附录3 RS-232C通讯数据输出格式
功能1:2个字节,70H,48H为输出PH,6DH,56H为mV; 功能2:1个字节,24H表示温度;
INFO1、INFO2:5个字节,测量参数的极性+4位单字节BCD码,第一个为极性,20H表示+,2DH表示-。
南京科环分析仪器有限公司
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