一、 实验目的
1、熟悉酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法。
2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作。
二、实验原理
三、药品及仪器
药品:冰醋酸(C.P.) 异戊醇(C.P.) 浓硫酸 碳酸氢钠溶液(10%) 氯化钠溶液(饱和) 无水硫酸镁 沸石
仪器:圆底烧瓶(100mL) 球形冷凝管分水器 蒸馏管 直形冷凝管 接液管 分液漏斗(100mL) 锥形瓶(100mL)
四、 主要试剂及产物的物理常数
主要试剂用量规格
五、 实验装置
带有分水器的回流装置 普通蒸馏装置
六、 步骤及现象
七、 数据记录与处理
烧杯质量m1=57.77g
烧杯及产品质量m2=80.44g
乙酸异戊酯的理论产量为m理论=异戊酯的物质的量×乙酸异戊酯的相对分子质量=0.055×5×130=35.75g
乙酸异戊酯的实际产量为m实际=22.67g
所以乙酸异戊酯的产率为m实际/m理论=22.67/33.75=63.41%
八、 结果与讨论
就产量来说还是比较高的,但是还是有要值得产生误差的原因以及需要改进的地方
误差原因:①反应不完全,即不可能异戊酯的物质的量有多少乙酸异戊酯就有多少,那么也就不可能是产率为百分百;
②在转移过程中产生量上的误差;
③最后的蒸馏可能不完全。
需改进的地方:①对预习的内容还是不完全,不够到位;
②实验操作上不够熟练。
实 验 学 专 班 姓 指 导
日 机 化 学 实 验 报 告
名 称: 乙酸异戊酯的制备 院: 业: 级: 名:学 号 教 师: 期:
有
一、 实验目的
1、了解酯化反应的原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法; 2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作;
3、熟悉分液漏斗的使用方法,巩固回流与蒸馏的操作。
二、 实验原理
OCH3OH
乙酸
+
CH3
HOCH2CH23
异戊醇
O
乙酸异戊酯
CH3
+
CH3OCH2CH23
H2O
由于酯化反应是可逆的。本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外,还采用了带分水器的回流装置,使反应中生成的水北及时的分出,使反应向正方向进行。水与环己烷形成最低温恒沸物,加速水的分离。
三、 实验试剂及仪器
试剂:异戊醇(6.0mL,0.055mol),冰乙酸(4.0mL,0.07mol),浓硫酸(0.6mL,12滴),环己烷,5%浓度的碳酸氢钠溶液,饱和氯化钠溶液,无水硫酸镁,沸石。
仪器:圆底烧瓶,铁架台,十字架,试管夹,烧杯,电炉,石棉网,玻璃棒,分水器,分液漏斗,蒸馏支管,温度计,接引管,锥形瓶,直形冷凝管,球形冷凝管,量筒,三角漏斗。
四、 实验步骤及现象
五、 实验装置
带分水器的回流装置
蒸馏装置
六、 注意事项
1、滴加浓硫酸时要缓慢滴加,每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化; 2、加热回流时要缓慢均匀,防止反应物碳化,确保充分反应; 3、分液漏斗使用之前要检漏,以防止洗涤时造成产品损失;
4、碱洗时会产生二氧化碳,震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出; 5、蒸馏所用的仪器必须事先干燥过,不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内; 6、冰乙酸有刺激性气味,应在通风橱中取用。
七、 实验数据
八、交流讨论
分水回流操作中分离出近2.0mL的水,说明酯化反应比较完全;
在分液漏斗中洗涤有机层之后转移溶液时仍有大量有机物附着在分液漏斗内壁无法转移到蒸馏烧瓶,造成一定的产品损失,降低产率;
过滤含有无水硫酸镁块状沉淀的粗产品时仍有大量产品附着在滤纸,棉花,三角漏斗和块状硫酸镁上,造成一定的产品损失,降低产率;
精制蒸馏停止后蒸馏烧瓶内还残留少量的粗产品,使得最后得到的产品偏少,降低产率。
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