(实验化学考试内容:实验化学基本知识和基本技能,这学期所做的每个实验的基本原理和课后思考题。考试时候请自带铅笔、尺子和橡皮)考试题型:选择、填空、画图、简答。
工业酒精的蒸馏与沸点的测定
内容:P43-45和P165-167
普通蒸馏装置
1、在进行蒸馏操作时应注意哪些问题?
答:进行蒸馏操作时应注意如下几个问题:(1) 蒸馏前必须加入沸石防止暴沸;(2) 安装仪器时应从左到右,自下而上,拆卸时则相反;(3) 先通冷凝水后加热;蒸馏结束时先移去热源后关闭冷凝水;(4) 加热速度要适当,太快则所测沸点偏高;太慢则所测沸点偏低;(5)安装仪器时按照“从下到上,从左到右”的顺序,温度计应插入瓶颈中央并使得水银球的上缘恰在同一水平线上,无论从正面或侧面观察,装置中各仪器的轴线都要成一直线。
2、 蒸馏时加入沸石的作用时什么?如果蒸馏前忘记加沸石,液体接近沸点时,你将如何处理?当重新进行蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?为什么?
答:加入沸石可以防止溶液暴沸。一旦发现没有加沸石,则应立即停止加热,等溶液稍微冷却后再加沸石。重新进行蒸馏时,用过的沸石就不能再用了,因为用过的沸石的很多小孔已被原溶液的液滴填满了,再使用时就起不了防止暴沸的效果。
3、在蒸馏过程中,为什么要控制蒸馏速度为每秒1~2滴?蒸馏速度过快时对实验结果有何影响?
答:因为蒸馏速度过太快,蒸馏烧瓶颈过热,测得的沸点偏高;蒸馏速度太慢,则颈部蒸汽不足,测得的沸点偏低。
4、温度计水银球的上部为什么要与蒸馏支管的下限在同一水平上?过高或过低会造成什么结果?
答:因为本实验的温度计就是用来测蒸馏出的蒸汽的温度,该蒸汽一到蒸馏支管的下限即进入冷凝管,然后被冷凝为液体滴入接受瓶,如果水银球放置过高则所测沸点偏低,太低则沸点偏高。
熔点、沸点的测定
内容: P258-260,23-27
图a熔点测定装置 图b 沸点测定装置
1.第一次使用过的熔点测定管,能否等到样品凝固后用于第二次测量?
答:不行。因为第一次测量固体溶解时有些物质会产生部分分解,有些则会转变成具有不同熔点的其他结晶形式。
2.下列各种情况对熔点的测定有何影响?
(1)毛细管未完全熔封; (2)毛细管不大干净; (3)加热太快;
(4)样品装得不紧密; (5)毛细管壁太厚。
答:(1)毛细管未完全熔封则样品会熔进浴液中,熔点提前,熔程增长;
(2)毛细管不大干净,则熔点降低,熔程变长;
(3)加热太快,则初熔不准确,熔程不明显;
(4)样品装得不紧密,则熔程增长;
(5)毛细管壁太厚,则熔点升高。
预习P67-74 P30-32
粗食盐的提纯
内容:P154-156,34-38
图a加热溶解 图b 过滤 图c 蒸发、浓缩 图d 减压抽滤
思考题
1.在除去Ca2+、Mg2+和SO42-时,为什么要先加入BaCl2溶液,然后依次加入NaOH、Na2CO3溶液?能否先加Na2CO3溶液?
答:先加入BaCl2溶液,这样就可以先除去SO42-离子;再加入NaOH、Na2CO3溶液,则过量的Ba2+离子可以连同Ca2+和Mg2+一起除去。如果先加入Na2CO3溶液,则会引入杂质Ba2+离子。
2.当加入沉淀剂分离SO42-、Ca2+、Mg2+和Ba2+等离子时,加热和不加热对沉淀分离有何影响?
答:加热可以促使沉淀物的颗粒长得更大而易于沉降,减少杂质的吸附量,便于过滤分离。
3.10 g食盐溶解在50 mL水中,所配溶液是否饱和?为什么不配制成饱和溶液?
答:不饱和。如果配成饱和溶液,沉淀时容易发生共沉淀现象而影响分离和提纯的效果。(这样食盐就会和杂质沉淀搅在一起,也就不能有效除去杂质。)
4. 如何检验Ca2+、Mg2+和SO42-离子沉淀完全?
答:待沉淀沉降后,沿容器内壁往上层清液中加入1 ~ 2滴沉淀剂(Na2CO3、NaOH和BaCl2),若不出现浑浊,表示沉淀完全;若出现浑浊,表示沉淀未完全;应继续滴加沉淀剂直至沉淀完全。
(1) 用HAc和饱和(NH4)2C2O4溶液可以检验Ca2+离子是否沉淀完全;
(2) 用NaOH和镁试剂可以检验Mg2+离子是否沉淀完全;
(3) 用HCl溶液和BaCl2溶液可以检验SO42-离子否沉淀完全。
从茶叶中提取咖啡因
内容:P61-64和P167-169
蒸馏装置 升华装置 焙炒装置
思考题
1、进行升华提纯时应注意哪些问题?
答:进行升华提纯时应注意如下几个问题:(1) 蒸发皿上应盖一张刺有许多小孔的滤纸;(2) 滤纸上罩一个大小合适的玻璃漏斗,且漏斗颈部须塞一小团棉花;(3) 隔着石棉网加热时应小心调节火焰,控制温度低于升华物质的熔点,使其慢慢升华。
2、升华提纯咖啡因时,升华温度应控制在什么范围内?
答:120°C~238°C。
3、热水提取咖啡因时,加入碳酸钙的作用是什么?
答:加入CaCO3可以使茶叶中的酸性物质与CaCO3反应,从而溶解在水中。
4、咖啡因为什么可以用升华法分离提纯?除了用升华法,还可以用什么方法提纯?
答:因为在100°C时即失去结晶水,并开始升华,120°C时升华相当显著,至178°C迅速升华,所以可以用升华法分离提纯咖啡因。除了用升华法,还可以用浓缩、重结晶的方法提纯。
乙酸解离度和解离常数的测定
内容:P261-262和P74-76
思考题
1.测定HAc溶液的PH值时,为什么要采用浓度从稀到浓的顺序进行?
答:采取浓度从稀到浓的顺序可以保证仪器测定及显示读数的灵敏度。
2. 如何确定酸度计已校正好?
答: 先用PH值标准缓冲溶液,通过调节使酸度计上显示标准缓冲溶液的PH值,然后按确定键,两点(PH= 4.01,PH= 6.86)确定好后就可以确定酸度计已校正好。
电解质溶液
内容:P22-23和P110-113
思考题
1、NaH2PO4与Na2HPO4的混合溶液是否为缓冲溶液?
答:NaH2PO4与Na2HPO4的混合溶液是缓冲溶液。
2、怎样防止盐类水解?
答:适当降低温度或加入含有与盐组成相同离子的电解质都可以防止盐类水解。
3、离心分离操作中应注意什么问题?
答:离心操作时,离心管应对称放入;离心管所盛液体体积相当;离心时要盖好盖子;离心机的转速开始时由慢到快,结束时应缓慢调低转速;等离心机稳定了,才可以伸手取出离心管。
4、在分步沉淀中溶度积较小的难溶电解质一定先析出沉淀吗?举例说明。
答:不一定。
苯甲酸的提纯
内容:P157-158和P37-43
图a加热溶解 图b 减压抽滤 图c 减压抽滤
思考题
1、简述重结晶的主要步骤及各步的主要目的?
答:重结晶的主要步骤及各步的主要目的为:(1)制备热溶液,使被提纯物溶解;(2)脱色,除去有色物质;(3)热过滤,趁热过滤除去不溶性杂质;(4)晶体的析出、分离和洗涤,使晶体与母液分离,提纯固体有机物。
2、怎样选用重结晶的溶剂?重结晶时溶剂为什么不能用得太多或太少?P39-40
答:重结晶时溶剂的选用依据为:(1)不与待提纯的化合物起化学反应;(2)在较高温度时能溶解多量的待提纯物质,而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该物质;(3)对杂质的溶解度非常小或非常大;(4)容易挥发,易与结晶分离除去;(5)能给出较好的结晶;(6)价格低,无毒或毒性很小,易回收,操作安全。
如果所用容剂的量过多,则溶解过程损失多;如果用量太少,则操作时,随温度降低,溶液会过饱和而析出。
3、活性炭为什么要在固体完全溶解后加入?又为什么不能在溶液沸腾时加入?
答:等固体完全溶解再加入活性炭,晶体就不会被包夹在活性炭的孔隙中。但若在溶液沸腾时加入活性炭则会引起溶液的暴沸。
4、冷却过程中不结晶怎么办?出现油状物又如何处理?
答:如果不结晶,可以用玻璃棒摩擦器皿内壁以形成粗糙面或投入晶种,供给定型晶核(或继续加热蒸发部分溶剂,形成饱和溶液)。出现油状物则将溶液加热重新溶解,之后慢慢冷却。
5、浓缩或迅速冷却母液可得到一些晶体,其纯度如何?为什么?
答:纯度不高。因为迅速冷却,则晶粒很小,表面积大。吸附于其表面上的杂质就多了,纯度也就下降了。
6、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么?
答:洗涤固体时应先停止抽滤。
从烟草中提取烟碱
内容:169-172和P46-48
图a:回流装置 图b:水蒸汽蒸馏装置
思考题
1、与普通蒸馏相比,水蒸汽蒸馏有何特点?在什么情况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提取?
答:特点:在不溶或难溶于水但有一定蒸气压的有机物中通入水蒸气,使有机物在低于100℃温度下,随着水蒸气一起蒸馏出来。
使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具备下列条件:不溶或难溶于水;与水长时间煮沸不发生化学反应;在100°C左右时,待提纯物应具有一定的蒸汽压(一般不少于1.3332 kPa)。
2、 停止水蒸汽蒸馏时,为什么要先打开螺丝夹,再停止加热?
答:停止水蒸汽蒸馏时,先打开螺丝夹,再停止加热,可以防止发生倒吸现象。
3、 水蒸汽蒸馏提取烟碱时,为什么要用NaOH中和至明显碱性?
答:水蒸汽蒸馏提取烟碱时,在提取液中加入NaOH,可使烟碱盐酸盐完全与NaOH反应生成不溶于水的烟碱而使烟碱游离出来。
4、 安全管为什么不能抵至水蒸汽发生器的底部?
答:安全管是用来调节水蒸汽发生器内部的压力,如果抵至发生器的底部,则系统发生阻塞,无法与大气完全相通,不能起到安全的作用。
5、 蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现象,应如何处理?
答:蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现象,应立即打开螺丝夹,然后移去热源,排除不良现象后再继续加热。
纸色谱分离氨基酸
内容:P177-178,P58-59,37-42
思考题
1、在滤纸条上记录原点位置时,为什么用铅笔而不用钢笔?
答:因为钢笔笔水含有有机物会影响样品的分离,所以不用钢笔。
2、为什么纸色谱点样点的直径不得超过0.3 cm?斑点过大或点样量过大有什么弊病?为什么?
答:如果点样点的直径太大,则左右两侧的样品就可能混交在滤纸条的中部,这样就达不到好的分离效果。斑点过大或点样量过大也是同样的弊病,这样画斑点中心位置时就会产生较大的误差。
3、纸色谱的展开剂中,为什么要含有一定比例的水?纸色谱的展开为何要在密闭的容器中进行?
答:展开剂中含一定比例的水是作为固定相,使混合样品中各组分在水中和有机相的溶解度不同,从而达到分离的目的。在密闭容器中进行展开可以防止流动相挥发,使展开剂的组成在展开的短时间内保持恒定。
4、上行展开时,样品点为什么必须处在展开剂的液面之上?
答:样点应保持在液面之上,这样可以防止样品在展开之前就部分溶解到展开剂中。
5、单独的氨基酸的Rf值与在混合液中该氨基酸的Rf值是否相同?为什么?
答:相同。只要展开剂的组成相同,则同一种物质在同一有机相的溶解度就相同,所以,在相同条件下展开的距离就不变,所计算出来的Rf值就会相同了。
氧化还原反应
内容:P140-142,22-26
思考题
1、H2O2为什么既具有氧化性又具有还原性?
答:因为H2O2中的氧元素O呈 -1价,既可以被氧化成0价的氧单质O2,又可以被还原为 –2价的氧离子O2-,即H2O2既具有氧化性又具有还原性。
2、KMnO4为例,说明介质酸度对氧化还原反应产物的影响。
答:KMnO4和Na2SO3反应,在酸性条件下,KMnO4被还原为 +2价的Mn2+,即
2MnO4- + 5SO32- + 6H+ = 2Mn2+(淡肉色) + 5SO42- + 3H2O;在中性介质中,KMnO4被还原为 +4价的MnO2,即2MnO4- + 3SO32- + H2O = 2MnO2(棕色) + 3SO42- + 2OH-;而在碱性条件下,KMnO4则被还原为 +6价的MnO42-,即
2MnO4- + SO32- + 2OH- = 2 MnO42-(深绿色) + SO42- + H2O。
实验一 流体流动过程中的能量变化
1、实验为什么要使高位水槽的水保持溢流?
答:保持溢流可使流体稳定流动,便于读数,同时伯努利方程只在流体稳定流动时才适用。
2、操作本实验装置应主意什么?
答:1)开启电源之前,向泵中灌水
2)高位水槽水箱的水要保持溢流
3)赶尽玻璃管中气泡
4)读数时多取几组值,取平均值
实验二 流体流动形态的观察与测定
1、在实验中测定的雷诺数与流动形态的关系如何?如果出现理论与实际的偏差,请分析理由
答:1)层流时,理论与实际符合
2)过渡流测量值与理论值稍有偏差
偏差分析:(1)孔板流量计的影响
(2)未能连续保持溢流
(3)示踪管未在管中心
(4)示踪剂流速与水的流速不一致
2、本实验中的主意事项有那些?
答:(1)保持溢流
(2)玻璃管不宜过长
(3)示踪管在中心
实验三 节流式流量计性能测定实验
1、你的实验结果可以得到什么结论?
答:流速较大或较小时,流量系数C并不稳定,所以性能并不很好
2、实验中为什么适用倒置U型管?
答:倒置的U形管作压差计,采用空气作指示液,无需重新装入指示液,使用方便
实验四 连续流动反应器实验流程图
1、测定停留时间分布函数的方法有哪几种?本实验采用的是哪种方法?
答:脉冲法、阶跃法、周期示踪法和随机输入示踪法。本实验采用脉冲示踪法。
2、模型参数与实验中反应釜的个数有何不同,为什么?
答:模型参数N的数值可检验理想流动反应器和度量非理想流动反应器的返混程度。当实验测得模型参数N值与实际反应器的釜数相近时,则该反应器达到了理想的全混流模型。若实际反应器的流动状况偏离了理想流动模型,则可用多级全混流模型来模拟其返混情况,用其模型参数N值来定量表征返混程度。
3、实验中可测得反应器出口示踪剂浓度和时间的关系曲线图,此曲线下的面积有何意义? 答:一定时间内示踪剂的总浓度。
4、在多釜串联实验中,为什么要在流体流量和转速稳定一段时间后才能开始实验? 答:为使三个反应釜均能达到平衡。
实验五 换热器传热系数的测定
1、实验误差主要来源那几个方面?
答:1)读数不稳定
2)换热器保温效果差
3)换热器使用久了,污垢较厚,热流量值下降
2、强化列管式换热器换热效果,可以采取那些措施?
答:改变冷流体的流量,实验结果不是完全相同,冷流体流量越大,k值越大。 实验六 填料塔液侧传质膜系数的测定
1、强化吸收操作过程中,需考虑哪些因素?
答:流速和压强
2、你认为实验操作上,哪些因素对实验结果影响较大?如何改进?
答:空气中的二氧化碳对体系会有一定的影响,所以在取样分析时,应避免空气中的二氧化碳溶入样品中。
实验七 离心泵特性曲线的测定
1、根据本实验条件下得到有关性能和特性曲线与生产离心泵厂给出的数值进行比较?
答:基本一致
2、启动前为什么要引水灌泵?气缚现象指什么?气蚀现象又指什么?
答:因为如果离心泵在启动之前未充满液体,则泵内一部分空间被空气充满,由于空气的密度小,叶轮旋转产生的离心力小,致使液体难以吸入,此时叶轮虽然在旋转,却不能输送液体,并产生噪声,这种现象称为“气缚”。
气蚀是指当离心泵入口处压强低于液体在当地条件下的饱和蒸汽压,被吸入的流体在泵的入口处被气化,从低压区进入高压区,出现局部真空。周围的液体以极大的速度填补气泡凝结后出现的空间,产生很大的冲击力,损毁泵壳和叶轮。
3、为什么离心泵在启动时要关闭出口阀和断开功率表的开关?
答:1)因为涡轮流量计所显示的是瞬时流量时的转速,相应的功率表也是测相应时间的功率,所以当启动泵后,流量稳定后再打开开关,测得数据误差较小。
2)出口阀关闭时,Q最小,所以N最小;启动后,功率达到最大。
4、离心泵的流量调节通过什么方式进行?为什么在离心泵的进口管下安装单项阀? 答:1)通过控制阀来调节流体流量
2)单向底阀安装后使得泵停止工作时,泵中的水不会回流出去,保证泵中始终有水,可以避免每次使用之前都要灌水,气缚现象产生。
实验八 精馏实验
1、在精馏操作过程中,回流温度发生波动,对操作会产生什么影响?
答:馏出物的纯度可能不高,降低塔的分离效率。
2、在板式塔中,气体、液体在塔内流动时可能会出现几种操作现象?
答:5种
a、沸点气相 Δ=0
b、沸点液相 Δ=1
c、气-液相 0<Δ<1
d、冷液 Δ>1
e、过热蒸汽 Δ<0
3、如何判断精馏塔的操作是否正常合理?如何判断塔内的操作是否处于稳定状态? 答:1)看显示的温度是否正常
2)塔顶温度上升至设定的80摄氏度后,在一个较小的范围内波动,即处于稳定状态。
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