制备沉淀二氧化硅参考实验方案20xx.11.23
“连续法制备沉淀二氧化硅及性能检测”综合研究性实验
参考实验方案
一、连续法制备沉淀二氧化硅实验参考方案
1、原材料
工业硅酸钠溶液：40波美，SiO2含量28％
固体Na2CO3 、NaHCO3
2、实验条件
（1）原料浓度：硅酸钠溶液：SiO2%=10%
小苏打溶液：NaHCO3=7%
Na2CO3=1.5%
（2）一步原料进料速度：3-5L/min
Na2CO3：3L/min，投料量1500mL
小苏打溶液：4L/min，投料量1950mL
（3）二步原料进料速度：小苏打溶液：0.2 L/min，投料量600mL
水玻璃溶液：瞬间加入，投料量450mL
（4）V一步：V二步=1：1
（5）反应时间：一步反应时间：10min
二步反应时间：10 min
（6）反应温度：一步反应温度：90℃
二步反应温度：70℃
（7）搅拌速度：一步反应器搅拌速度：600r/min
二步反应器搅拌速度：600r/min
（8）洗涤条件：酸洗液：H2SO4=10%，洗涤三次
（9）干燥条件：烘干干燥温度：120℃
烘干干燥时间：5小时
3、参考实验方案－探讨工艺条件对产品性能的影响
（1）一步反应温度对产品吸油值及比表面的影响
表1. 一步反应温度对产品吸油值及比表面的影响
（2）一步反应硅酸钠溶液浓度对产品吸油值及三次结构的影响
表2. 一步反应硅酸钠溶液浓度对产品吸油值及三次结构的影响
（3）一步反应时间对产品吸油值及比表面的影响
表3. 一步反应时间对产品吸油值及比表面的影响
（4）二步反应时间与产品吸油值及比表面的关系
表4. 二步反应时间与产品吸油值及比表面的关系
（5）一步反应及二步反应对产品吸油值及比表面的影响
表5 一步反应及二步反应对产品吸油值及比表面的影响
（6）等等
二、传统沉淀法制备二氧化硅实验参考方案
1、原材料
工业硅酸钠溶液：40波美，SiO2含量28％
分析纯硫酸：98％
2、实验条件
（1）原料浓度：硅酸钠溶液：SiO2%=10%（硅酸钠＋水：大约1比3），投料量200mL
硫酸溶液：H2SO4=3% 28ml+1000mL水，投料量按PH控制要求
（2）反应条件：反应时间（进料速度）：40 min
反应温度：70－80℃
反应PH：7.5－8
（3）老化条件：老化时间：30 min
老化温度：同反应温度
老化PH：4
（4）洗涤条件：水洗，至中性
（5）干燥条件： 烘干干燥温度：120℃；
烘干干燥时间：5小时
3、实验步骤
（1）在反应器（1000mL烧杯）中加水至搅拌浆位置（大约150mL），加热至80－85℃
（2）保持恒温，搅拌条件下同时加入稀硅酸钠溶液和硫酸溶液，控制反应液PH7.5－8，投料时间大约40min
（3）投料完毕，加酸酸化至PH7，保温老化30min
（4）冷却后，过滤，洗涤至中性――――
（5）干燥――――
（6）粉碎
（7）样品性能检测和表征―――
4、参考实验方案－探讨工艺条件对产品性能的影响
（1）反应温度对产品吸油值及比表面的影响
表1. 反应温度对产品吸油值及比表面的影响
（2）反应硅酸钠溶液浓度对产品吸油值及三次结构的影响
表2. 硅酸钠溶液浓度对产品吸油值及三次结构的影响
（3）反应时间对产品吸油值及比表面的影响
表3. 反应时间对产品吸油值及比表面的影响
（4）老化时间与产品吸油值及比表面的关系
表4. 老化时间与产品吸油值及比表面的关系
（5）反应液PH对产品吸油值及比表面的影响
表5 反应液PH对产品吸油值及比表面的影响
（6）老化PH对产品吸油值及比表面的影响
表5 老化PH对产品吸油值及比表面的影响
（7）等等
“连续法制备沉淀二氧化硅及性能检测”
综合研究性实验成绩登记
第二篇：实验方案20xx.2.23
金天格药效及毒理试验方案
一、小鼠急毒
先测定小鼠LD50 ，如不能测出，在进行小鼠最大给药量测定。
二、大鼠6个月长毒
(一) 试验分组及给药剂量：共分为5组，①对照组、②人工虎骨粉A组、③人工虎骨粉B组大剂量、④人工虎骨粉B组中剂量、⑤人工虎骨粉B组小剂量。
对照组灌胃去离子水；人工虎骨粉A组：灌胃人工虎骨粉A组3.6g/kg；人工虎骨粉B组大剂量组：灌胃人工虎骨粉B3.6g/kg；人工虎骨粉B组中剂量组：灌胃人工虎骨粉B1.8g/kg；人工虎骨粉B组小剂量组：灌胃人工虎骨粉B0.9g/kg。分别相当临床人用量的60、60、30、15倍。
临床用量：口服，一日3次，一次3粒，0.4g/粒。
人体重按60kg计算，每天每公斤体重服药量0.06g/kg。
（二）动物分组：选取150只健康SD大鼠，分为5组，每组30只，雌雄各15只。按体重大小均匀分组。每组大鼠分放鼠盒6个，其中♂①-③，大鼠编号依次为♂1-5、♂6-10、♂11-15；♀①-③，大鼠编号依次为♀1-5、♀6-10、♀11-15。
(三) 给药途径及时间：采用灌胃给药，给药体积为10ml/kg。给药浓度分别为：A组36%，B组大36%，B组中18%，B组小9%。每日固定时间给药。连续给药24周，每周灌药6天。
(四) 大鼠检杀
大鼠分三次检杀，3个月第一次检杀，各组均取雌雄①号盒子；6个月第二次检杀，各组均取雌雄②号盒子；停药4周第三次检杀，各组均取雌雄③号盒子。
10％乌拉坦1ml/100g腹腔注射麻醉，分离颈总静脉，取血做血液学、血液生化学检测。
(五) 检测项目：
1. 一般观察：给药期间每周称体重、食量各一次，观察有无死亡或濒死大鼠以及大鼠毛色、行为活动、腺体分泌、呼吸、粪便性状等。食量为每盒24小时的摄食量除以盒中鼠数，即为该盒大鼠的平均摄食量。
2. 血液学指标
采用Sysmex XS-800i血液分析仪测定24项指标，按指导原则要求统计红细胞（RBC）、血红蛋白（HGB）、红细胞容积（HCT）、平均红细胞容积（MCV）、平均红细胞血红蛋白（MCH）、平均红细胞血红蛋白浓度（MCHC）、白细胞总数（WBC）及其5分类、血小板（PLT）13项，加凝血时间（Coag-T）、网织红细胞（RET），共统计15项。
3. 血液生化学检测
采用BS-300全自动生化分析仪检测：总胆红素（T－BIL）、总蛋白（TP）、白蛋白（Alb）、球蛋白（G）、白蛋白/球蛋白(A/G)、谷丙转氨酶（ALT）、谷草转氨酶（AST）、谷草/谷丙(AST/ALT)、碱性磷酸酶（ALP）、葡萄糖（GLU）、总胆固醇（T－CHO）、甘油三酯（TG）、尿素氮（BUN）、肌酐（Crea）、肌酸激酶（CK）；采用XD-685电解质分析检测：钾离子（K）、钠离子（Na）、氯离子（CL）离子。共计18项。
4. 系统尸解及脏器指数
4.1 全面细致地观察脏器，详细记录病变脏器的外观特征。
4.2 计算心、肝、脾、肺、肾、肾上腺、胸腺、睾丸、附睾、子宫、卵巢、脑的脏器系数。
5. 病理组织学检查
光学显微镜检查。先对人工虎骨粉A组、人工虎骨粉B组大剂量及对照组大鼠进行病理组织学检查，对以上有异常病理改变，再进行中、小剂量相应脏器和
组织的检查。
内容包括：心、主动脉、肺、气管、食管、胃、肝、胰腺、小肠、大肠、颌下腺、肾、膀胱、子宫、卵巢、阴道、睾丸、附睾、前列腺、肾上腺、甲状腺、垂体、脑（大脑、脑干、小脑）、脊髓、坐骨神经、脾、胸腺、肠系膜淋巴结、骨髓、皮肤。共32个脏器和组织。
6. 统计方法
统计均采用EXCEL2003软件。
三、药效：
（一）对骨质蔬松模型的研究
1、对醋酸泼尼松所致大鼠骨质疏松模型的影响
造模及给药
取3月龄雄性SD大鼠分为：①正常对照组、②低钙+醋酸泼尼松组、③低钙+醋酸泼尼松组+金天格、④低钙+醋酸泼尼松组+金天格替代大剂量、⑤低钙+醋酸泼尼松组+金天格替代中剂量、⑥低钙+醋酸泼尼松组+金天格替代小剂量。
除①外，其余大鼠均每周腹腔注射醋酸泼尼松2次，共5周，并每天灌胃相应药物；①组每周腹腔注射生理盐水2次，共5周，并每天灌胃药物溶剂。
2、对维甲酸所致大鼠骨质疏松模型的影响
造模及给药
取3月龄SD大鼠分为：①正常对照组、②低钙+维甲酸组、③低钙+维甲酸+金天格、④低钙+维甲酸组+金天格替代大剂量、⑤低钙+维甲酸组+金天格替代中剂量、⑥低钙+维甲酸组+金天格替代小剂量。
除①外，其余大鼠维甲酸纤维素溶液灌胃，每天1次，共2周，并于6小时后灌胃相应药物；①组大鼠纤维素溶液灌胃，每天1次，共2周，并于6小时后灌胃相应药物溶剂。
3、客观指标
（1）骨密度测量
采用定量计算机断层扫描法(QCT)
（2）骨组织计量学观察
分析骨质疏松的病理变化和动力学特征：骨小梁面积、骨小梁周长、骨小梁厚度等。
（3）骨代谢生化指标
骨特异性碱性磷酸酶（B-ALP）：评价骨形成特异性指标，用酶联免疫测定法（ELISA）测定。
骨钙素(BGP)：反应骨细胞活性，用酶联免疫测定法（ELISA）。
（4）骨生物力学指标
骨结构力学：长骨的三点弯曲试验中测最大载荷、断裂挠度、弹性载荷、弹性挠度，反映骨结构力学变化。
骨材料力学：测最大弯曲应力，反映骨内在质量。
（5）骨矿成分的测定
取大鼠股骨或胫骨，灰化，原子吸收仪测定骨灰中钙、磷等元素含量
（二）抗炎作用研究
1、大鼠足肿胀试验
2、小鼠足肿胀试验
3、小鼠耳肿胀试验
4、大鼠棉球肉芽肿试验
（三）抗风湿作用研究
对佐剂关节炎大鼠模型的影响
（四）镇痛作用研究
1、醋酸法致小鼠疼痛试验
2、酒石酸剔钾致小鼠疼痛试验
3、热致小鼠疼痛试验
（五）镇静作用研究
1、生物运动仪小鼠自发活动试验
2、光电记录仪小鼠自发活动试验
3、小鼠戊巴比妥钠协同试验
药效五个方面：骨质蔬松、抗炎、抗风湿、镇痛、镇静，共计13个试验