实验十二 纳米二氧化硅的溶胶凝胶合成及粒径分析 实验摘要:

本实验利用反应NaSiO3+2HCl=H2SiO3↓+2NaCl，用溶胶凝胶法制备那么二氧化硅，即向饱和饱和硅酸钠溶液中加浓盐酸，待生成溶胶溶液清洗干净后将凝胶置于马沸炉中焙烧，得细白色小制备纳米二氧化硅粉末。实验要求掌握硅酸、硅酸溶胶凝胶的性质，掌握溶胶凝胶发制备纳米二氧化硅的原理及粒径分析。

关键词:

溶胶凝胶法 二氧化硅 纳米级 粒径分析

实验用品:

试管 烧杯 玻璃棒 胶头滴管 马沸炉 超声波仪 激光粒度分析仪

实验内容:

1.硅酸的制备

向盛有1~2ml1M的稀盐酸的试管里，逐滴加入适量饱和硅酸钠溶液，用力震荡，观察并记录实验现象。

生成白色沉淀。

2.硅酸凝胶的制备及二氧化硅粒径分析

向盛有2~5ml饱和硅酸钠溶液的烧杯里，逐滴加入几滴浓盐酸，振荡，控制pH在7~8，静置，观察现象并记录，待溶胶生成，100℃下干燥45分钟，洗涤溶液至无氯离子检出，将凝胶置于马沸炉中350℃左右焙烧3次，即得纳米二氧化硅粉末，用蒸馏水溶解二氧化硅粉末，超声波分散30分钟，激光粒度分析仪测定二氧化硅粒径。

由图可知，得到的二氧化硅粒径为50nm的约占18%，100nm的约占45%，150nm的约占15%，200nm的约占22%。(所用二氧化硅粒径测试仪:激光粒度分析仪Nana-2Szen3600)

结果及讨论:

纳米二氧化硅是无定形白色粉末，是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料，呈絮状和网状的准颗粒结构，为球形而且耐磨耐腐蚀。纳米二氧化硅表面存在不饱和的残键以及不同键和状态的羟基，表面因缺氧而偏离了稳定的硅氧结构，正因如此，纳米二氧化硅才具有很高的活性产生许多特别的诸如光学屏蔽等性质，而且有广泛的用途。溶胶凝胶法制备的二氧化硅可作微孔反应器、功能性分子吸附剂、生物酶催化剂等。

参考文献:

[1] 徐耀、范文浩、黄祖鑫，溶胶凝胶法制备抗激光损伤二氧化硅疏水减反射膜，[J]，强

激光与粒子束，2004,16(1)，40-44

[2] 蔡亮珍，纳米二氧化硅在高分子领域的应用，[J]，现代塑料加工应用，2002,14(6)，

25-32

[3] 李春喜、王子镐，超声技术在纳米复合材料制备中的应用，[J]，化学通报，2001(5)，

268-271

 

第二篇：溶胶_凝胶法制备纳米二氧化硅(1)

第(*卷第(期’%%!年(月

天津化工

]2K=a2=W0812/KJL=3<@49S

QEJ&(*VE&(AK=&’%%!

溶胶)凝胶法制备纳米二氧化硅

郭宇"吴红梅"尹桂丽

!辽宁工学院材料与化学工程学院"辽宁锦州

(’(%%(#

摘要!本文通过溶胶)凝胶法制备纳米.2?’$考察了不同温度%b7值%催化剂对制备纳米.2?’的影响$并运用了][-表征了纳米.2?’的粒径大小%分散度以及粒子性状"得出了制备纳米.2?’较好的工艺条件$关键词!纳米二氧化硅&溶胶)凝胶法中图分类号!]c(’,&’

文献标识码!:

文章编号!(%%G)(’$,!’%%!’%()%%N+)%’

纳米.2?’为无定型白色粉末!是一种无毒"无味"无污染的无机非金属材料!呈絮状和网状的准颗粒结构!为球形状_(‘而且耐磨"耐腐蚀$纳米.2?’像其它纳米材料一样表面都存在不饱和的残键以及不同键合状态的羟基!表面因缺氧而偏离了稳态的硅氧结构!正因如此!纳米.2?’才具有很高的活性!产生许多特别的诸如光学屏蔽等性质!而具有很广泛的用途$如溶胶)凝胶法制备的纳米微孔

究!通过控制温度"催化剂"反应液b7值等诸因素分析其对产物的粒径大小"分散度的影响$

"

"#"

实验部分

实验试剂与表征

正硅酸四乙酯"无水乙醇"去离子水"氨水"草

酸或盐酸$

通过日本日立公司产的7)G%%透射电子显微镜’][-(对二氧化硅的粒径大小"分散度进行表征$该透射电镜的最高加速电压为’’%RQ!分辨率为%&’=1!最大放大倍数为$%%%%%$

.2?’可用作微孔反应器"功能性分子吸附剂"生物

酶催化剂及药物控释体系的载体_’‘$

目前!制备纳米.2?’的方法有很多!比如沉淀法"溶胶)凝胶法"微乳液法"真空冷凝法等等$其中溶胶)凝胶法制备过程容易控制!获得的粒子均匀$

本文对溶胶)凝胶法制备纳米.2?’进行了研

"#$实验原理

.2)?>d7?7!.2)?7d>?7

收稿日期!’%%+)%G)(,

行减压蒸馏!收集特定温度下的馏分!获得透明"无色的液体即为二异丙基氯化膦#产率为!!"#$%"$

%+&>&?8@48=56&7823895-&./01234&.EJ23.4K48LE=2/@(+G

H’%%’MN*()N*,&

%!&:&O&>24/0285A&DEF89.E<9/8@*$P’%%(M()+&

%$&7&Q&Q8=RK4K@844SA&DEF89.E<9/8@*,)*GH’%%(M$,()$,N&%,&A&T&U899E=5VK4<985(G*5*($H(*$(M&%G&A&T&U899E=5WK=&A&W081&5N*5G+’H(*$(M&

%*&>&>KX2=EF24CK=3A&D8JJE=5A&?9B&W081&5’$5+$’NH(*$(M&%(%&Y&:&78=389@E=5A9&5.&:&Z</RJ895V&[&;KS5K=3-&O9KS@E=5

!结论

利用该法制备二异丙基氯化膦原料易得!且工

艺流程短!产品收率高!污染小!选择性好$可填补一项国内空白!并可拥有广阔的市场前景$

参考文献!

A&?9B&W081&5’$&+,,%H(*$(M&

%((&:&Z&Z<9BK=3D&A&.JE4K5A9&5A&:1&W081&.E/&5G%5((%,H(*!GM&%(’&\&L@@J82XK=3Y&.8238J5Z89&5*’5’$G(H(*!*M&

%(N&Y&QE@R<2JK=3A&U&:98=@5>8/&]9K^&W081&5G(5**NP(*$’M&%(+&-E=@K=4EWE&5Z924&DK48=4(5%$G5N$+P(*$,M_W&+5$,5!+’$%

!%(&闫俊美!杨金贤等&锂电池发展与前景!盐湖研究!

’%%(&(’)*)+&

%’&宋作忠!蒋玉湘等&锂离子二次电池及其电解质的研

究!盐湖研究(***&$),)’&

%N&-&./0123456&7823895:&;<80=895>&?8@48=5-&A<=B=24C&A&

P(*$,M‘&

%(!&.&W&YK4@E=K=3A&U&[K@40K15A&?9BK=E184KJ&W081&5*5($!

DEF89.E<9/8@*,)*GH’%%(I!!,)!$%&

P(*$,M&

第$.卷第$期郭宇等(溶胶)凝胶法制备纳米二氧化硅

!"

012345+3201!0123201543+0123+5+3201!01232015+3+*+,

制备过程

首先将正硅酸四乙酯"乙醇"去离子水按体积比$6/6/的配比制成清澈透明溶液!然后将溶液升温至7"#搅拌$-(8!再在溶液中分别加入适量的催化剂#继续搅拌$8后形成不同的乳白色凝胶!然后在空气中陈化几天或几星期!然后经干燥数小时后!形成干凝胶"研磨成凝胶粉!经马弗炉高温焙烧

$9/8后!得到013/粉末$

%

结果与讨论

%+*

焙烧温度的影响

保持反应原料不变!改变焙烧温度!以草酸与

氨水%体积比:;/&为催化剂"*+<.,$"时!结果见表$$

表!

焙烧温度对纳米"#$%制备的影响

温度

!""#’""#)""#外观少量团聚!形状规则分散均匀!形状规则分散均匀!形状不规则粒径

$"%&左右

$(%&左右

$"%&左右

由此可见!当焙烧温度控制在’""#时!得到的纳米013/样品品质最好!粒径在$(%&左右$

%+%’(值的影响

保持反应原料配比!以草酸与氨水为催化剂!

改变*+值进行反应!得到结果见表/$

表&

’(值对纳米"#)%制备的影响

*+值粒径

粒径分布形状分散状态!,!-($"%&左右分布均匀形状不规则分散较好(,’$/%&左右分布均匀外周圆形分散好.,$"

)%&左右

分布均匀

形状不规则

分散好

从上面的结果可知在*+<(,’时得到的样品品质比较好!样品粒径在$/%&左右’由此可见*+值对纳米013/制备有一定的影响$

在实验过程中发现*+值对凝胶时间也有一定的影响!凝胶时间随*+值的增大而减小$经过分析!得知*+值降低加快将导致聚合反应加速!使溶胶时间减少$而对胶体颗粒的凝聚过程来说!*+值降低加快导致的胶粒电动电位降低加快和布朗运动加速导致的胶粒间有效碰撞增加均使胶粒凝聚速率增大!使凝胶时间减小$

%+,催化剂的影响

保持反应其它原料不变!改变催化剂!所得结果见表:!其=>?图像见图$$

由上述结果可知!在同温度的条件下氨水为催化剂得到的纳米013/样品品质最好!粒径在$/%&

表,

催化剂对纳米"#)%制备的影响

催化剂草酸5氨水草酸氨水外观分散均匀!形状不规则!分散均匀!形状不规则

少量团聚

外周圆形

粒径

$"%&左右)%&左右$/%&左右

图*

左右$而在用草酸作催化剂时!形成凝胶速度很慢!放置几天后才出现无色透明的凝胶!焙烧后硬度很大!有团聚现象!这主要是因为当溶胶的*+值较小时!根据@AB@理论C:D!颗粒表面电位减小!表面排斥能也减小!这样!将使得颗粒间的双电层排斥力小于静电引力和范德华瓦尔斯力等的合力!使颗粒

间易团聚!二次颗粒增大$

,小结

本文中所述的用溶胶2凝胶法制备纳米013!在

氨水作为催化剂!*+控制到(9’!焙烧温度控制在

’""#时得到的样品最好!粒径在$!%&左右!分散

均匀!外周圆形!基本达到了生产中所需达到的工业指标$

参考文献!

!*$+徐国财!张立德!纳米复合材料C?E-北京(化学工业出版

社!/""/-*/+黄渝鸿!许映瞎!万昌秀等-纳米材料在生物医学中的

应用CFE-化工新型材料!/""/!:"G/"H(.2$/-*:

+曹茂盛!关长斌!徐甲强等-纳米材料导论I?E-哈尔滨(

哈尔滨工业大学出版社!/""$-