实验十一  阿贝折射仪测定物质折射率

[实验目的]

1．了解阿贝折射仪的原理，学会阿贝折射仪的调整和使用方法。

2．掌握使用阿贝折射仪测定物质折射率的方法。

3．通过对葡萄糖溶液折射率的测定，确定其浓度。

[实验器材]

阿贝折射仪、待测液体（若干）、葡萄糖溶液（若干不同浓度值）、无水酒精（若干）、蒸馏水（若干）、镜头纸、滴管（三支）。

[仪器描述]

1．阿贝折射仪的外形结构如图11－1所示。

图11－1  阿贝折射仪

2．阿贝折射仪由测量系统和读数系统两部分组成，如图11－2所示。

               

图11－2  阿贝折射仪测量、读数系统                  图11－3  阿贝折射仪的读数

测量系统：光线由反光镜18进入进光棱镜16，经过被测液体后射入折光棱镜15，再经过两个阿米西棱镜14、13，以消除色散，然后由物镜12将黑白分界线成像于分划板11（内有十字叉丝）上，经目镜9放大后成像于观察者眼中。

读数系统：光线由小反光镜4照明刻度盘3，经转向棱镜5及物镜6将刻度成像于分划板7上，再经目镜8放大成像后以供观察。

刻度盘和棱镜组是同轴的，旋转手轮2可同时转动棱镜组和刻度盘。在测量镜筒视场中如出现彩色区域，使分界不够明显，可旋转阿米西棱镜手轮10，以调整棱镜的位置，抵消色散现象，至黑白分界明显，调节2使叉丝交点与分界线重合。此时在读数镜筒分划板中的横线在右边刻度所指示的数值即为待测液体的折射率，如图11－3所示。对于糖溶液，还可以从分划板中的横线在左边刻度所指示的数据，得出该糖溶液中含糖量浓度百分数。

由于液体折射率随温度而变化，测量时需记录液体的温度，本仪器备有温度计插孔和恒温插头。

[实验原理]

阿贝折射仪是药物鉴定中常用的分析仪器，主要用于测定透明液体的折射率。折射率是物质的重要光学常数之一，可借以了解该物质的光学性能、纯度和浓度等。

当光从一种媒质进入到另一种媒质时，在两种媒质的分界面上，会发生反射和折射现象，如图11－4所示。在折射现象中有：

显然，若，则。其中绝对折射率较大的媒质称为光密媒质，较小的称为光疏媒质。当光线从光密媒质进入光疏媒质时，折射角恒大于入射角，且随的增大而增大，当入射角增大到某一数值而使时，则发生全反射现象。入射角称为临界角。

  图11－4  光在两种媒质界面上                          

的反射和折射现象                            图11－5  阿贝折射仪原理图

阿贝折射仪就是根据全反射原理而制成的。其主要部分是由一直角进光棱镜ABC和另一直角折光棱镜DEF组成，在两棱镜间放入待测液体，如图11－5a所示。进光棱镜的一个表面AB为磨砂面，从反光镜M射入进光棱镜的光照亮了整个磨砂面，由于磨砂面的漫反射，使液层内有各种不同方向的入射光。

假设入射光为单色光，图中入射光线AO（入射点O实际是在靠近E点处）的入射角为最大，由于液层很薄，这个最大入射角非常接近直角。设待测液体的折射率小于折光棱镜的折射率，则在待测液体与折光棱镜界面上入射光线AO和法线的夹角近似，而折射光线OR和法线的夹角为，由光路的可逆性可知，此折射角即为临界角。

根据折射定律：，即

                                  （11－1）

可见临界角的大小取决于待测液体的折射率及折光棱镜的折射率。

当OR光线射出折射棱镜进入空气（其折射率）时，又要发生一次折射，设此时的入射角为，折射角为（或称出射角），则根据折射定律得

                                 （11－2）

根据三角形的外角等于不相邻两内角之和的几何原理，由△ORE，得

                           （11－3）

将式11－1、11－2、11－3联立，解得

                                         （11－4）

式中棱镜的棱角和折射率均为定值，因此用阿贝折射仪测出角后，就可算出液体的折射率。

在所有入射到折射棱镜DE面的入射光线中，光线AO的入射角等于已经达到了最大的极限值，因此其出射角也是出射光线的极限值，凡入射光线的入射角小于，在折射棱镜中的折射角必小于，从而其出射角也必小于。由此可见，以RT为分界线，在RT的右侧可以有出射光线，在RT的左侧不可能有出射光线，见图11－5a。必须指出图11－5a所示的只是棱镜的一个纵截面，若考虑折射棱镜整体，光线在整个折射棱镜中传播的情况，就会出现如图11－5b所示的明暗分界面RR’T’T。在RR’T’T面的右侧有光，在RR’T’T面的左侧无光，这分界面与棱镜顶面的法线成角，当转动棱镜角后，使明暗分界面通过望远镜中十字线的交点，这时从望远镜中可看到半明半暗的视场，如图11－5c所示。因在阿贝折射仪中直接刻出了与角所对应的折射率，所以使用时可从仪器上直接读数而无需计算，阿贝折射仪对折射率的测量范围是1.3000至1.7000。

阿贝折射仪是用白光（日光或普通灯光）作为光源，而白光是连续光谱，由于液体的折射率与波长有关，对于不同波长的光线，有不同的折射率，因而不同波长的入射光线，其临界角和出射角也各不相同。所以，用白光照射时就不能观察到明暗半影，而将呈现一段五彩缤纷的彩色区域，也就无法准确地测量液体的折射率。为了解决这个问题，在阿贝折射仪的望远镜筒中装有阿米西棱镜，又称光补偿器。测量时，旋转阿米西棱镜手轮使色散为零，各种波长的光的极限方向都与钠黄光的极限方向重合，视场仍呈现出半边黑色、半边白色，黑白的分界线就是钠黄光的极限方向。另外，光补偿器还附有色散值刻度圈，读出其读数，利用仪器附带的卡片，还可以求出待测物的色散率。

[实验步骤]

一、校准仪器

仪器在测量前，先要进行校准。校准时可用蒸馏水()或标准玻璃块进行（标准玻璃块标有折射率）

（一）用蒸馏水校准

1．将棱镜锁紧板手12松开，将棱镜擦干净（注意：用无水酒精或其他易挥发溶剂，用镜头纸擦干）。

2．用滴管将2～3滴蒸馏水滴入两棱镜中间，合上并锁紧。

3．调节棱镜转动手轮2，使折射率读数恰为1.3330。

4．从测量镜筒中观察黑白分界线是否与叉丝交点重合。若不重合，则调节刻度调节螺丝9，使叉丝交点准确地和分界线重合。若视场出现色散，可调节阿米西棱镜手轮10至色散消失。

（二）用标准玻璃块校准

1．松开棱镜锁紧扳手，将进光棱镜拉开。

2．在玻璃块的抛光底面上滴溴化萘（高折射率液体），把它贴在折光棱镜的DE面上，玻璃块的抛光侧面应向上，以接受光线，使测量镜筒视场明亮。

3．调节手轮2，使折射率读数恰为标准玻璃块已知的折射率值。

4．从测量镜筒中观察。若分界线不与叉丝交点重合，则调节螺丝9使它们重合。若有色

散，则调节手轮10消除色散。

图11－6  标准玻璃块

二、测定某液体的折射率

1．将进光棱镜和折光棱镜擦干净。

2．滴2～3滴待测液体在进光棱镜的磨砂面上，并锁紧。（若溶液易挥发，须在棱镜组侧面的一个小孔内加以补充）。

3．旋转手轮2，在测量镜筒中将观察到黑白分界线在上下移动（若有彩色，则转动手轮10消除色散，使分界线黑白分明），至视场中黑白分界线与叉丝交点重合为止。

4．在读数镜筒中，读出分划板中横线在右边刻度所指示的数据，即为待测液体的折射率,并记录。

5．重复测量三次，求折射率的平均值。

6．记录室温。

注：若需要测量在不同温度时液体的折射率，可将温度计旋入插座内，接上恒温器，并调节到所需的温度，待稳定后，按上述步骤进行测量。

三、测葡萄糖溶液的折射率和浓度，并作曲线。

实验步骤与“二”同，换上不同浓度的葡萄糖溶液，测8～10组对应的值，然后以为横坐标、为纵坐标，在坐标纸上作出葡萄糖溶液的关系曲线。

[数据记录与处理]

一、测定某液体的折射率                分度值：_______  实验温度：t=_______°C

二、测葡萄糖溶液的折射率及浓度，作曲线。

[注意事项]

1．阿贝棱镜质地较软，用滴管加液时，不能让滴管碰到棱镜面上，以免划伤。并合棱镜时，应防止待测液层中存在气泡。

2．实验前，应首先用蒸馏水或标准玻璃块来校正阿贝折射仪的读数。

3．测固体折射率时，接触液溴代萘的用量要适当，不能涂得太多，过多待测玻璃或固体容易滑下、损坏。

4．实验后，用清洁液（如乙醚、乙醇等易挥发的液体）擦洗棱镜并擦干，整理放妥。

[思考题]

1．能否用阿贝折射仪来测折射率大于折光棱镜折射率的液体？为什么？

2．为什么用标准玻璃块校准时要滴一滴高折射率液体？

3．在测量蒸馏水的折射率与温度实验曲线时，若水分蒸发完了，则会出现什么现象？为什么？

 

第二篇：阿贝折射仪使用方法说明

阿贝折射仪使用方法说明

阿贝折射仪使用与操作方法

(一) 准备工作：
(1)在开始测定前，必须先用标准试样校对读数。对折射棱镜的抛光面加1~2滴溴萘，再贴上标准试样的抛光面，当读数视场指示于标准试样上之值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差则用螺丝刀微量旋转图七上小孔(16)内的螺钉，带动物镜偏摆，使分界线象位移至十字线中心，通过反复地观察与校正，使示值的起始误差降至最小(包括操作者的瞄准误差)。校正完毕后，在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。如果在日常的工作中，对所测量的折射率示值有怀疑时，可按上述方法用标准试样进行检验，是否有起始误差，并进行校正。
(2)每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面，折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面，用无水酒精与乙醚(1：4)的混合液和脱脂棉花轻擦干净，以免留有其他物质，影响成象清晰度和测量精度。
(二) 测定工作：
(1) 阿贝折射仪测定透明半透明液体： 将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮(10)锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。打开遮光板(3)，合上反射镜(1)，调节目镜视度，使十字线成象清晰，此时旋转手轮(15)并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转手轮(6)使分界线不带任何彩色，微调手轮(15)，使分界线位于十字线的中心，再适当转动聚光镜(12)此时目镜视场下方显示示值即为被测液体的折射率。
(2) 测定透明固体： 被测物体上需要有一个平整的抛光面，把进光棱镜打开，在折射棱镜的抛光面上加1~2滴溴代萘，并将被测物体的抛光面擦干净放上去，使其接触良好，此时便可在目镜视场中寻找分界线，瞄准和读数的操作方法如前所述。
(3) 测定半透明固体： 被测半透明固体上也需要有一个平整的抛光面。测量时将固体的抛光面用溴代萘沾在折射棱镜上，打开反射镜(1)并调整角度利用反射光束测量，具体操作方法同上。
(4) 阿贝折射仪测量蔗糖内糖量浓度： 操作与测量液体折射率时相同，此时读数可直接从视场中示值上半部读出，即为蔗糖溶液含糖量浓度的百分数。
(5) 阿贝折射仪测定平均色散值： 基本操作方法与测量折射率时相同，只是以两个不同方向转动色散调节手轮(6)时，使视场中明暗分界线无彩色为止，此时需记下每次在色散值刻度圈(7)上指示的刻度值Z，取其平均值，再记下其折射率nD。根据折射率nD值，在阿贝折射仪色散表的同一横行中找出A和B值(若nD在表中二数值中间时用内插法求得)。再根据Z值在表中查出相应的б值。当Z﹥30时 取负值，当Z﹤30时取正值，按照所求出的A、B、值代入色散公式 就可求出平均色散值(例子看第14页)

(6)若需测量在不同温度时的折射率，将温度计旋入温度计座(13)中，接上恒温器通水管，把恒温器的温度调节到所需测量温度，接通循环水，待温度稳定十分钟后，即可测量。
六、维 护 与 保 养
为了确保阿贝折射仪的精度，防止损坏，请用户注意维护保养特提出下列要点以供参考：
(1) 仪器应置放于干燥、空气流通的室内，以免光学零件受潮后生霉。
(2)当试腐蚀性液体时应及时做好清洗工作(包括光学零件、金属零件以及油漆表面)，防止侵蚀损坏。仪器使用完毕后几须做好清洁工作，放入木箱内应存有干燥剂(变色硅胶)以吸收潮气。
(3)被测试样中不应有硬性杂质，当测试固体试样时，应防止把折射棱镜表面拉毛或产生压痕。
(4)经常保持仪器清洁，严禁油手或汗手触及光学零件，若光学零件表面有灰尘可用高级鹿皮或长纤维的脱脂棉轻擦后用皮吹风吹去，如光学零件表面沾上了油垢应及时用酒精乙醚混合液擦干净。
(5) 仪器应避免强烈振动或撞击，以防止光学零件损伤及影响精度。
阿贝折射仪有四个连接口，一般的水浴中会配有软管，总的来说，下进上出，将恒温水的进出口与阿贝折射仪的四个管串联，一上一下接口连接起来，另外的一上一下与恒温槽连接。具体操作：先将恒温水与阿贝折射仪靠反光镜处下端的接口用软管连接上，然后拿另外一根软管将阿贝折射仪靠反光镜上端的接口与靠温度计下方的接口接上，最后拿第三根软管将靠温度计上方的接口与循环水的出口连接，让水循环使温度计的温度达到规定温度后，即可测定样品。