阿贝折射仪的使用操作和注意事项

阿贝折射仪的使用操作和注意事项

一. 操作基本步骤:

1. 在开始测定前,必须先用标准试样校对读数。将折光仪置于光线充足的地方,与恒温水浴相连接,使折光仪棱镜的温度为25℃。对折射棱镜的抛光面加1~2滴溴萘,再贴上标准试样的抛光面,当读数视场指示于标准试样上之值时,观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有偏差则用螺丝刀微量旋转图七上小孔内的螺钉,带动物镜偏摆,使分界线象位移至十字线中心,通过反复地观察与校正,使示值的起始误差降至最小。校正完毕后,在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。

2. 轻擦干净,以免留有其他物质,影响成象清晰度和测量精度。被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面,并将进光棱镜盖上,用手轮锁紧,要求液层均匀,充满视场,无气泡。打开遮光板,合上反射镜,调节目镜视度,使十字线成象清晰,此时旋转手轮并在目镜视场中找到明暗分界线的位置,再旋转手轮使分界线不带任何彩色,微调手轮,使分界线位于十字线的中心,再适当转动聚光镜此时目镜视场下方显示示值即为被测液体的折射率。

二.注意事项:

1. 当试腐蚀性液体时应及时做好清洗工作。

2. 测定完毕后,打开棱镜,用擦镜纸轻轻擦干,不论在任何情况下,不允许用擦镜纸以外的任何东西接触到棱镜,以免损坏它的光学平面。

3. 被测试样中不应有硬性杂质,当测试固体试样时,应防止把折射棱镜表面拉毛或产生压痕。

4. 仪器应避免强烈振动或撞击,以防止光学零件损伤及影响精度。

 

第二篇:阿贝折射仪使用说明(最全)

阿贝折射仪

1.阿贝折射仪的用途

阿贝折射仪是可直接用来测量液体的折射率,定量地分析溶液的成分,建言液体的纯度。阿贝折射仪是测定分子结构的重要仪器,因为折射率与物质内部的分子运动状态有关,所以测定折射率在结构化学方面也是很重要的,比如求算物质摩尔折射率、摩尔质量、密度、极性分子的偶极距等都需要折射率的数据。阿贝折射仪测定折射率时有许多优点:所需用的样品很少,数滴液体即可进行测量;测量精度高(折射率精确到1×10-4),重现性好;测定方法简便,无需特殊光源设备,普通日光或其他日光即可;棱镜有夹层,可通恒温水流,保持所需的制定温度。它是物理化学实验室和科研工作中较常用的一种光学仪器。近年来,随着技术的发展,该仪器也在不断地更新。

2.仪器描述

    阿贝折射仪的光学系统由望远系统和读数系统组成,如图1所示。

望远系统。光线进入进光棱镜1与折射棱镜2之间有一微小均匀的间隙,被测液体就放在此空隙内。当光线(太阳光或日光灯)射入进光棱镜1时便在磨砂面上产生漫反射,使被测液层内有各种不同角度的入射光,经折射棱镜2产生一束折射角均大于出射角度i的光线。由摆动反射镜3将此束光线射入消色散棱镜组4,此消色散棱镜组是由一对等色散阿米西棱镜组成,其作用是可获得一可变色散来抵消由于折射棱镜对不同被测物体所产生的色散。再由望远镜5将此明暗分界线成像于分划板 7上,分划板上有十字分划线,通过目镜8能看到如图2上部分所示的象。

读数系统。光线经聚光镜12照明刻度板11(刻度板与摆动反射镜3连成一体同时绕刻度中心作回转运动)。通过反射镜10,读数物镜9,平行棱镜6将刻度板上不同部位折射率示值成象于分划板7上(见图2)

图1   望远系统读数系统光路图

1.进光棱镜 2.折射棱镜3.摆动反光镜4.消色散棱镜组5.望远物镜组6.平行棱镜7.分划板8.目镜9.读数物镜10反光镜11.刻度盘12.聚光镜

图 2

     

读数镜视场中右边为液体折射率刻度,左边为蔗糖溶液质量分数(锤度Brix)(0-95%,刻度)

阿贝折射仪仪器有目前有多种设计方式,这里只介绍两种设计的构造。

其一如下:

                       

                               图3仪器结构图

1反射镜2棱镜座连接转轴3遮光板5进光棱座6色散调节手轮7色散值刻度圈

8目镜9盖板10锁紧手轮11折射标棱镜座12照明刻度聚光镜13温度计座

14底座15折射率刻度手轮17壳体18恒温器接头

其二如下:

图4 仪器结构

三、光学原理

阿贝折射仪是药物鉴定中常用的分析仪器,主要用于测定透明液体的折射率。折射率是物质的重要光学常数之一,可借以了解该物质的光学性能、纯度和浓度等。

当光从一种媒质进入到另一种媒质时,在两种媒质的分界面上,会发生反射和折射现象,如图5所示。在折射现象中有:

n1sinθ1 =n2sinθ2

显然,若n1>n2,则θ12。其中绝对折射率较大的媒质称为光密媒质,较小的称为光疏媒质。当光线从光密媒质n1进入光疏媒质n2时,折射角θ2恒大于入射角θ1,且θ2随θ1的增大而增大,当入射角θ1增大到某一数值θ0而使θ2=900时,则发生全反射现象。入射角θ0称为临界角。

图5  光在两种媒质界面上的反射和折射现象

                       图6 阿贝折射仪原理图

阿贝折射仪就是根据全反射原理而制成的。其主要部分是由一直角进光棱镜ABC和另一直角折光棱镜DEF组成,在两棱镜间放入待测液体,如图6 a所示。进光棱镜的一个表面AB为磨砂面,从反光镜M射入进光棱镜的光照亮了整个磨砂面,由于磨砂面的漫反射,使液层内有各种不同方向的入射光。

假设入射光为单色光,图中入射光线AO(入射点O实际是在靠近E点处)的入射角为最大,由于液层很薄,这个最大入射角非常接近直角。设待测液体的折射率n2小于折光棱镜的折射率n1,则在待测液体与折光棱镜界面上入射光线AO和法线的夹角近似90o,而折射光线OR和法线的夹角为θ0,由光路的可逆性可知,此折射角θ0即为临界角。

根据折射定律:

                                    (8.1)

              (8.2)

可见临界角θ0的大小取决于待测液体的折射率n2及折光棱镜的折射率n1

当OR光线射出折射棱镜进入空气(其折射率n=1)时,又要发生一次折射,设此时的入射角为α,折射角为β(或称出射角),则根据折射定律得

                (8.3)

根据三角形的外角等于不相邻两内角之和的几何原理,由△ORE,得

           (8.4)                    将式8.2、8.3、8.4联立,解得

                     (8.5)

式中棱镜的棱角φ和折射率n1均为定值,因此用阿贝折射仪测出β角后,就可算出液体的折射率n2

在所有入射到折射棱镜DE面的入射光线中,光线AO的入射角等于90o已经达到了最大的极限值,因此其出射角β也是出射光线的极限值,凡入射光线的入射角小于90o,在折射棱镜中的折射角必小于θ0,从而其出射角也必小于β。由此可见,以RT为分界线,在RT的右侧可以有出射光线,在RT的左侧不可能有出射光线,见图6a。必须指出图6a所示的只是棱镜的一个纵截面,若考虑折射棱镜整体,光线在整个折射棱镜中传播的情况,就会出现如图6b所示的明暗分界面RR’T’T。在RR’T’T面的右侧有光,在RR’T’T面的左侧无光,这分界面与棱镜顶面的法线成β角,当转动棱镜β角后,使明暗分界面通过望远镜中十字线的交点,这时从望远镜中可看到半明半暗的视场,如图6c所示。因在阿贝折射仪中直接刻出了与β角所对应的折射率,所以使用时可从仪器上直接读数而无需计算,阿贝折射仪对折射率的测量范围是1.3000至1.7000。

阿贝折射仪是用白光(日光或普通灯光)作为光源,而白光是连续光谱,由于液体的折射率与波长有关,对于不同波长的光线,有不同的折射率,因而不同波长的入射光线,其临界角θ0和出射角β也各不相同。所以,用白光照射时就不能观察到明暗半影,而将呈现一段五彩缤纷的彩色区域,也就无法准确地测量液体的折射率。为了解决这个问题,在阿贝折射仪的望远镜筒中装有阿米西棱镜,又称光补偿器。测量时,旋转阿米西棱镜手轮使色散为零,各种波长的光的极限方向都与钠黄光的极限方向重合,视场仍呈现出半边黑色、半边白色,黑白的分界线就是钠黄光的极限方向。另外,光补偿器还附有色散值刻度圈,读出其读数,利用仪器附带的卡片,还可以求出待测物的色散率。

四、阿贝折射仪的使用

1.仪器安装

将阿贝折射仪放在靠近窗户的桌子上(注意避免日光直接照射),或置于普通白炽灯前,在棱镜外套上装好温度计,将超级恒温水浴之恒温水通过棱镜的夹套中。恒温水温度以折射仪是温度计指示值为准。恒温在(20±0.2)℃。

2.校准仪器

仪器在测量前,先要进行校准。校准时可用蒸馏水()或标准玻璃块进行(标准玻璃块标有折射率)

(1)用蒸馏水校准

1.将棱镜锁紧板手松开,将棱镜擦干净(注意:用无水酒精或其他易挥发溶剂,用镜头纸擦干)。

2.用滴管将2~3滴蒸馏水滴入两棱镜中间,合上并锁紧。

3.调节棱镜转动手轮,使折射率读数恰为1.3330。

4.从测量镜筒中观察黑白分界线是否与叉丝交点重合。若不重合,则调节刻度调节螺丝,使叉丝交点准确地和分界线重合。若视场出现色散,可调节微调手轮至色散消失。

(2)用标准玻璃块校准

1.松开棱镜锁紧扳手,将进光棱镜拉开。

2.在玻璃块的抛光底面上滴溴化萘(高折射率液体),把它贴在折光棱镜的面上,玻璃块的抛光侧面应向上,以接受光线,使测量镜筒视场明亮。

3.调节大调手轮,使折射率读数恰为标准玻璃块已知的折射率值。

4.从测量镜筒中观察。若分界线不与叉丝交点重合,则调节螺丝使它们重合。若有色散,则调节微调手轮消除色散。

图7 标准玻璃块

3.样品测定

(1)测定液体的折射率

若待测物为透明浓体,一般用透射光即掠入射方法来测量其折射率nx。方法如下:滴2~3滴待测液体在进光棱镜的磨砂面上,并锁紧。(若溶液易挥发,须在棱镜组侧面的一个小孔内加以补充);旋转大调手轮,在测量镜筒中将观察到黑白分界线在上下移动(若有彩色,则转动微调手轮消除色散,使分界线黑白分明),至视场中黑白分界线与叉丝交点重合为止;在读数镜筒中,读出分划板中横线在右边刻度所指示的数据,即为待测液体的折射率nx,并记录;重复测量三次,求折射率的平均值。

阿贝折射仪中的阿贝棱镜组由两个直角角棱镜(折射串率为n)组成,一个是进光棱镜,它的弦面是磨砂的,其作用是形成均匀的扩展面光源。另一个是折射棱镜。待测液体(nx<n)夹在两棱镜的弦面之间,形成薄膜。如图8所示。

                           图 8

光先射入进光棱镜,由其磨砂弦面A′B′产生漫射光穿过液层进入折射棱镜(图中ABC)。因此到达液体和折射棱镜的接触面(AB面)上任意一点E的诸光线(如1,2,3等)具有各种不同的入射角,最大的入射角是90度。,这种方向的入射称为掠入射。对不同方向入射光中的某条光线,设它以入射角i射向AB面,经棱镜两次折射后,从AC面以φ′角出射,若nx<n,则由折射定律得

                                     (8.6)

                                       (8.7)

其中α为AB面上的折射角,β为AC面上的入射角。由图8得棱镜顶角A与α角及β角的关系为

   则:  代入(8.6)式得:

    (8.8)

由(8.7)即:

代入(8.8)得:      (8.9)

从图8可以看出,对于光线“1”,有i→90,sini→1,,则上式变为

                         (8.10)

因此,若折射棱镜的折射率n、折射顶角已知,只要测出出射角φ即可求出待测液体的折射率nx

若A=α-β,这时出射光线与顶角A在AC面法线的同侧,上式变为

    (8.11)

阿贝折射仪是如何测量与光线“1”相对应的出射角呢?由图4可知。除光线“1”外,其它光线“2”、“3”等在AB面上的入射角皆小于90度。因此当扩展光源的光线从各个方向射向AB面时,凡入射角小于90度的光线,经棱镜折射后的出射角必大于角而偏折于“1’”的左侧形成亮视场。而“1”的另一测因无光线而形成暗场。显然,明暗视场的分界线就是掠入射光束“1”的出射方向(“1’”)。   

   阿贝折射镜标出了与角对应的折射率值,测量时只要使明暗分界线与望远镜叉丝交点对准,就可从视场中折射率刻度读出nx值。

(2)测定固体的折射率

若待测固体有两个互成90度角的抛光面,则可用透射光测定其折射率,如图9所示,在待测固体和折射棱镜AB面上滴一滴接触液(其折射率为n2,要求n2>nx),一般用折射率较高的溴代苯),扩展光源发出的光直接进入待测固体(不用进入光棱镜),经过接触液进入折射棱镜,其中一部分光线在通过待测固体时,传播方向平行于固体与接触液的交界面。当nx<n2、nx<n时,同理,由折射定律和几何关系可得待测固体折射率为

     (8.12)

当出射光线与顶角A分居于AC面法线两侧时,公式取“-”号,反之,若在同侧时,公式取“+”号。

由于折射棱镜的n和A均已知,只要测出光线掠入射经过待测固体时,由棱镜AC面上出射极限角,由上式即可算出待测固体的折射率。用阿贝折射仪测量时,只要明暗分界线与望远镜叉丝交点对准,就可直接读出nx值。

接触液的存在并不影响nx的测量,但只要求折射率n2>nx。接触液的作用是使得待测样品面和折射棱镜面形成良好的光学接触,没有空隙且有粘附性。此外,用反射光测定折射率的原理如图10所示,光由折射棱镜的磨砂面BC进入,此时BC面就成为一个扩展面光源,到达AB面(与待测物质的接触面)上任意一点的诸光线具有不同的入射角,凡入射角大于临界角者,皆全反射,再经AC面射出,用望远镜对准φ角方向,同样观察到明暗视场,但明暗差别不如透射光,而且明暗相对透射法测量颠倒。用反射光测量固体的折射率时,只需一个抛光面

            图 9                                图 10       

任何物质的折射率都与测量时使用的光波的波长有关。阿贝折射仪因此有光补偿装置(阿米西棱镜组),所以测量时可用白光光源,且测量结果相当于对钠黄光(λ=589.3nm)的折射率(即nD)。另外,液体的折射率还与温度有关,因此若仪器接上恒温器,则可测定温度为0℃-50℃内的折射率即nD

五、注意事项

1.使用仪器前应先检查进光棱镜的磨砂面、折射棱镜及标准玻璃块的光学面是否干净,如有污迹用擦镜纸擦拭干净。

2.用标准块校准仪器读数时,所用折射率液不宜太多,使折射率液均匀布满接触面即可。过多的折射率液易堆积于标准块的棱尖处,既影响明暗分界线的清晰度,又容易造成标准块从折射棱镜上掉落而损坏。

3.在加入的折射率液或待测液中,应防止留有气泡,以免影响测量结果。

4.读取数据时,首先沿正方向旋转棱镜转动手轮(如向前),调节到位后,记录一个数据。然后继续沿正方向旋转一小段后,再沿反方向(向后)旋转棱镜转动手轮,调节到位后,又记录一个数据。取两个数据的平均值为一次测量值。

5.实验过程中要注意爱护光学器件,不允许用手触摸光学器件的光学面,避免剧烈振动和碰撞。

6.仪器使用完毕后,要将棱镜表面及标准块擦拭干净,目镜套上镜头保护纸,放入盒内。

六、维护与保养

1.仪器应放在干燥,空气流通和温度适宜的地方,以免仪器的光学零件受潮发霉。

2.仪器使用前后及更换样品时,必须先清洗揩净折射棱镜系统的工作表面。

3.被测试样品不准有固体杂抟,测试固体样品时应防止折射棱镜的工作表面拉毛或产生压痕,本仪器严禁测试腐蚀性较强的样品。

4.仪器应避免强烈振动或撞击,防止光学零件震碎、松动而影响精度。
5.如聚光照明系统中灯泡损坏,可将聚光镜筒沿轴取下,换上新灯泡,并调节灯泡左右位置(松开旁边的紧定螺钉)、使光线聚光在折射棱镜的进光表面上,并不产生明显偏斜。

6.仪器聚光镜是塑料制成的,为了防止带有腐蚀性的样品对它的表面破坏,使用时用透明塑料罩将聚光镜罩住。

7.仪器不用时应用塑料罩将仪器盖上或将仪器放入箱内。

8.使用者不得随意拆装仪器,如仪器发生故障,或达不到精度要求时,应及时送修