中和滴定法测定食醋中醋酸的含量
背景资料:
1、在普通高中化学《课标》中“实验化学”的主题1“化学实验基础”中,要求学生“初步掌握天平、酸度计等仪器的使用方法,能根据误差分析的原理对实验数据进行分析,认识定量分析在化学研究中的重要性”。在活动与探究建议中,也提出了“用中和滴定法测定食醋中醋酸的含量”的实验。
2、本实验类似绘制酸碱中和滴定曲线的实验,不同的是后者是强碱强酸反应,本实验是强碱弱酸反应。传统的中和滴定需要选取合适的指示剂来指示滴定终点,终点前后有明显的颜色变化。而食醋中含有有色成分,即使稀释后仍会对肉眼辨色产生影响,扩大误差,因此用传统滴定方法难以测定食醋中醋酸含量,而用pH计指示终点,不需要用指示剂,从pH突变即可得到滴定终点,所以本实验可看作pH计在实际生活中的应用。
3、实验原理:食醋是人工发酵酿造的调味品,组成极为复杂,而且不同品牌的食醋因制造工艺不同成分也有差别。食醋中除水以外的主要成分是醋酸CH3COOH,此外还有其他有机酸、糖类、醇类、醛酮、酯类、酚类及各种氨基酸和一些无机物等微量成分。其中含一些色素成分,使食醋呈棕色(白醋除外)。但醋酸的含量还是远远多于其他成分的含量,约5—10g/dL。因此测量时近似忽略其他成分特别是有机酸所带来的影响,用标准NaOH溶液进行滴定:
NaOH + HAc = NaAc + H2O,
绘制pH曲线,因醋酸钠是强碱弱酸盐,水解pH显碱性,由突变点找出滴定终点,从而计算食醋中醋酸的含量。
实验目的:
熟悉pH计的使用,结合酸碱反应和盐类水解的相关知识,将所掌握的知识和技巧应用于实际,测量食醋中醋酸的含量。
实验装备:
器材:器材:装有Windows2000(或以上)操作系统的计算机、“苏威尔数字化信息系统实验室”分析软件、连接器(SWDIS100-Ⅲ)、pH传感器(SWDIS104)、温度传感器(SWDIS101)、磁力搅拌器、100ml锥形瓶、50ml碱式滴定管、磁子
药品:蒸馏水、0.1000mol/LNaOH标准溶液、食醋
实验步骤:
1、将pH传感器与温度传感器接入采集器并与电脑相联。打开“苏威尔数字化信息系统实验室”分析软件,测量室温,并用标准溶液校正pH传感器,测量并记录室温。
2、用蒸馏水洗净碱式滴定管,再用标准碱溶液润洗3遍,装入0.1000mol/L NaOH溶液,并调节记录初始读数,待用。
3、准确移取20.00ml食醋至100ml容量瓶,加蒸馏水定容,摇匀。再移取20ml食醋溶液至100ml的干净锥形瓶中,并放入磁子。
4、用标准NaOH溶液滴定待测食醋溶液,磁力搅拌器不断搅拌烧杯中溶液。开始时可滴加间隔较大体积的碱液测一次pH,并与滴加的累积体积一同记录在数字实验室程序中,当接近计算值的终点的时候,滴加和测量pH的间隔要小,如每加一滴测一次pH。
5、当到达终点发生pH突变后,继续小心滴加碱液,间隔要小,记录pH和滴加体积,随着pH趋于平缓间隔可逐渐增大,过终点后再继续滴几毫升碱液即可。
6、在数字实验室程序中,用pH对滴定体积进行描点绘图,用光滑曲线连接成中和滴定曲线,找出滴定终点,计算食醋中的醋酸含量(注意所滴定的溶液是稀释后的食醋溶液)。
结论与分析:
用NaOH滴定食醋溶液,终点主要生成NaAc,呈碱性,终点pH约在8.8—9.1左右(0.1—0.2mol/L),但由于实际还是有其他成分的影响,结果与滴定相同浓度的醋酸溶液会有所不同,但予以忽略,近似认为就是食醋中的醋酸含量。实验因醋酸溶液有颜色,不宜用指示剂指示终点,采用pH计很好地回避了这点。
实际操作时取10.00ml恒顺牌香醋,配成100.00ml溶液,取20.00ml溶液用0.103mol/LNaOH溶液滴定,滴定曲线如图示。由于滴定时产生HAc-NaAc缓冲对,加之食醋成分复杂,所以滴定突变没有强酸强碱滴定那么明显。终点如图红叉处,为17.61ml,pH=8.21,所以食醋溶液中醋酸浓度约为0.091mol/L。由于稀释了10倍,所以食醋中醋酸含量约0.91mol/L,即5.46g/dL。
实验结果图
理论计算图
实验关键点:
本实验的注意点基本与中和滴定曲线的绘制这个实验相同,滴定时要同样小心,特别是由于产物是可水解的强碱弱酸盐,终点不是pH=7,要根据盐类水解这个实验的结果预先估计终点的pH,做到心中有数。计算醋酸含量时,注意醋酸溶液浓度与原食醋浓度的转换。
电导滴定法测食醋中乙酸的含量
一、 实验目的
1. 学习点到测定的原理
2. 掌握电导滴定法测食醋中乙酸的含量的方法
3. 进一步掌握电导仪的使用
二、 实验原理
电导滴定法是根据滴定过程中被滴定溶液电导的变化来确定滴定终点的一种容量分析方法。电解质的电导取决于溶液中离子的种类和离子的浓度。在电导滴定过程中,由于离子的种类和浓度发生了变化,因而电导也发生了变化,据此可以确定滴定终点。
食醋中酸只要是乙酸,用NaOH滴定食醋,开始时部分高摩尔电导的氢离子被中和,溶液的电导有所下降,随后溶液中生成了乙酸-乙酸钠缓冲溶液, 氢离子的浓度受到控制。随后摩尔电导较小的Na+ 浓度逐渐升高。在化学计量点之前, 电导缓慢上升,在接近化学计量点时乙酸分解,转折不明显。在化学计量点之后,电导开始迅速上升。作两条电导上升近似直线的延长线 ,其延长线的交点即为化学计量点。
三、仪器与试剂
DDS-11A型电导率仪,电导电极, 电磁搅拌器,搅拌子。
25mL碱式滴定管, 200mL烧杯,2mL移液管。
0.1mol/L NaOH标准溶液。
四、实验步骤
1. 洗净25mL减式滴定管,并用标准溶液润洗2-3次。将0.1mol/L NaOH标准溶液装入25mL碱式滴定管,并记录读数。
2. 用2mL移液管移取1.5mL食醋于200mL烧杯中,加入100mL去离子水。放入搅拌子,置烧杯于电磁搅拌器上搅拌,插入电极,测量并记录溶液的电导。
3. 用0.1mol/L NaOH标准溶液进行滴定,每滴加1mL测量一次电导率并记录数值,共测量25个点。平行测定三份。
五、数据的处理
1.源数据记录
2.绘制图表
3.数据整理
计算食醋中乙酸的含量(g/100mL)
计量关系由CNaOHVNaOH=C乙酸V乙酸得:
=0.239
=3.519%
六、思考题:
1. 用电导滴定法测定食醋中乙酸的含量与指示剂法相比,有何优点?
答:电导法的主要有点就是判断滴定终点比较准确。指示剂法用的是人眼来判断滴定终点,误差较大;而电导滴定法是根据滴定过程中被滴定溶液电导的变化来确定滴定终点的一种容量分析方法,它用仪器来滴定,并用作图法来确定食醋的含量,误差小。
2. 如果食醋中含有盐酸,滴定曲线有何变化。
答:如果食醋中含有盐酸,则滴定曲线应该是先下降,后缓慢上升,然后是一段缓冲阶段,最后快速上升。如果不含盐酸,则没有先下降的过程。
七、实验总结:
总体来说,本次实验比较成功,没有出现操作错误。
通过此次实验,掌握了电导率仪的使用方法,进一步巩固了碱式滴定管的使用方法及要点。
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