（一） 简答题

1.滴定分析法对滴定反应的要求：（1）被测物质与标准溶液之间的反应要按照一定的化学计量关系定量进行（2）反应的完全程度应达到99.9%（3）反应速率要快 (4)要有简便可行的方法（指示剂）来确定滴定终点

2.基准物质符合以下要求：

（1）该物质的实际组成应与其化学是完全符合，其结晶水的含量也应与化学式相符

（2）试剂的纯度要足够高，即主成分的含量应在99.9%以上（3）试剂应该相当稳定

（4）试剂的摩尔质量较大，这样可以减少称量误差

3.EDTA络合物具有以下特点：P154

（1） 络合比较简单，绝大多数为1：1，没有逐级络合的现象存在

（2） 络合物稳定，滴定反应进行的完全程度高

（3） 络合反应的速率快，除Al、Cr、Ti等金属的离子外，一般都能迅速地完成。络合物大多带有电荷，

水溶性好

（4） EDTA与无色的金属离子络合时形成无色络合物，因而便于使用指示剂确定终点；而与有色的金属

离子反应时，一般则形成颜色更深的络合物。（5）络合能力强

4.金属指示剂必须具备以下条件：

（1） 在滴定的酸度范围内，指示剂与金属离子的络合物与自身的颜色应有显著的区别，才能在终点产

生明显的颜色变化

（2） 指示剂与金属离子的显色反应必须灵敏、迅速并具有良好的变色可逆性

（3） 络合物Min的稳定性要适当，既要有足够的稳定性，又要比MY络合物的稳定性低。如果稳定性太

低，就会使终点提前，而且颜色变化也不敏锐；如果稳定性过高又会使终点滞后，甚至使EDTA不能多取出Min中的M，到达计量点时也不发生颜色的变化，以致不能确定滴定终点

（4） 金属制实际还应该比较稳定便于贮存和使用

6.（一）高锰酸钾法：

缺点：①干扰多，不能用HCl作酸化试剂（硫酸）②标准溶液不够稳定，标定后不宜长期使用 优点：①应用广泛 ②并可利用滴定剂的颜色作为自身指示剂

（二） 重铬酸钾法：

缺点：①范围不广 ②不能采用自身指示终点（重铬酸根本身显橙色，颜色不鲜明，指示灵敏度差，还原产物Cr3+显绿色，对橙色有掩盖作用）

优点：①重铬酸钾易制纯稳定②重铬酸钾标液非常稳定③干扰少，可以在盐酸溶液中用重铬酸钾滴定Fe2+ 缺点：①应用不如高锰酸钾广泛②不能用自身指示剂

（三） 碘量法：

碘量法的主要误差来源：①碘单质易挥发②碘离子易被空气中的氧氧化

防止碘挥发的措施 防止碘被氧化的措施

优点：应用广泛，（碘单质/碘离子）电对可逆性好，其电位在很大PH范围内（PH小于9）不受酸度和其他络合剂影响，副反应少，淀粉指示剂灵敏度高

间接碘量法为什么在中性或弱酸性条件下进行？

因为在碱性条件下碘单质会发生歧化反应同时部分硫代硫酸根将会被碘单质氧化为硫酸根，影响反应的计量关系，而在弱酸条件下硫代硫酸根易水解 反应式：

6.对称量形式的要求：

1）应具有确定的化学组成，否则无法计算测定结果

2）要有足够的稳定性，不易受空气中水分，二氧化碳和氧气的影响

3）应具有尽可能大的摩尔质量.原因：①称量形式的摩尔质量越大，被测组分在其中所占的比例越小，则操作过程中因沉淀的损失或沾污对被测组分的影响就越小，测定的准确度就越高 ②称量形式的摩尔质量越

大，由同样质量的待测组分所得到的称量形式的质量也越大，称量误差越小，方法的灵敏度和准确度越高

7.对沉淀形式的要求：

1） 沉淀的溶解度要小，要求沉淀的溶解损失不超过天平的称量误差，即小于0.2mg

2） 沉淀易于过滤和洗涤 4）应易于转变为称量形式 3）沉淀必须纯净，不应带入沉淀剂和其他杂质

8.影响沉淀溶解度的因素：

①同离子效应（可以大大降低沉淀的溶解度，保证沉淀趋于完全的重要措施之一） ②盐效应（强电解质的 浓度越大，其离子和沉淀构晶离子的电荷越高，盐效应的影响越严重）③ 酸效应（原因：沉淀的构晶离子 与溶液中的氢离子或氢氧根发生了副反应，反应结果使沉淀平衡向右移动只是沉淀的溶解度增大）④络合 效应（对于沉淀溶解度的影响与沉淀的溶度积、络合剂的浓度和形成的络合物的稳定性有关）⑤其他影响： 温度的影响（一般温度升高溶解度增大，沉淀性质不同影响程度不同） 溶剂的影响 沉淀颗粒大小的影响 （小颗粒的溶解度大于大颗粒的） 沉淀结构的影响（亚稳定性溶解度大稳定型结构溶解度小）

9.晶形沉淀的沉淀条件：1.沉淀作用应在适当稀的溶液中进行并加入沉淀剂的稀溶液，因为(Q-S)/S↓v↓ 晶体数目↓，有利于生成大颗粒沉淀 2.在不断搅拌下逐滴的加入沉淀剂，防止局部沉淀剂过浓生成大量 晶核 3.沉淀作用应在热溶液中进行【优点：溶解度大易得到大颗粒沉淀 温度高吸附杂质少 缺点： 溶解损失（冷却至室温再过滤）】 4.陈化 （亚稳态晶形→稳态晶形，小晶体→大晶体，不纯净→纯净，不 完整→完整）

10.朗伯-比尔定律的物理意义：当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时，其吸光度A与 吸光物质的浓度c及吸收层厚度b成正比。这正是吸光光度法进行定量分析的理论依据

11.选择光度分析的显色剂或显色反应时注意事项：

1.选择性要好 2 灵敏度高 3.对比度要大 4.有色化合物要稳定组成要恒定5.显色反应的条件要易于控制

12.显色反应的选择（显色剂已经选好了）：1.显色剂的用量 2.溶液的酸度（影响m的存在形式、m与R络 合形成的型体的颜色和浓度、MR的组成合颜色） 3.时间和温度 4.有机剂和表面活性剂 5.共存离子的干 扰及消除（控制酸度，加入掩蔽剂）

13.以二苯胺硫酸钠为指示剂，用重铬酸钾标液标定Fe（Ⅱ），为什么要在硫磷混酸介质中进行？

加入磷酸的目的：能减少指示剂终点误差 生成无色的 消除了三氯化铁黄色有利于终点观察，从而提 高了测定的准确度 加入硫酸的目的：补充酸度 滴定反应的佛尔哈德法选择性高

 

第二篇：分析化学知识点总结

第二章        

第三章 

第四章：                                            

准确度：指测量值与真实值接近的程度。精确度：指各平行测量值之间相互接近的程度。

系统误差：由某种确定原因造成的误差，可用进行比较、校准仪器、对照试验、空白试验、以及回收试验等方法进行校正。

偶然误差：也叫随机误差，是由偶然因素引起的误差。可用增加平行试验次数进行处理。

有效数字：是指在分析工作中实际上能测量到的数字，通常包括全部准确值和最后一位欠准确的值。

相对平均偏差：相对标准偏差：

有效数字的计算：四舍六入五留双，例如:0.0250精确到一位有效数字0.02,0.0150则为0.02。

第五章;

化学计量点：当加入的滴定剂的量与被测物质的量之间恰好满足化学反应式所表示的计量关系时，即为化学计量点。

滴定终点：滴定剂刚好变色时便停止滴定，这一点便为滴定终点。

滴定突跃：在化学计量点前后+-0.1%范围内，被测溶液浓度以及相关参数所发生的急剧变化称为滴定突跃。

In+X=XIn，指示剂具有两种明显不同的颜色，在滴定突跃范围内由一种型体变化为另一种型体，溶液颜色发生明显变化。

基准物质：是用以直接配制标准溶液或者标定标准溶液浓度的物质。条件：组成与化学式完全相符、纯度足够高、性质稳定、最好有较大的摩尔质量，以减少称量时的误差、应按滴定反应式定量进行反应，且没有副反应。

滴定度：每毫升标准溶液相当于被测物质的质量。

分布系数：指溶液中某型体的平衡浓度在溶质总浓度中所占的分数。

质子条件式：可用质量平衡和电荷平衡推出。

第六章：

酸碱指示剂：一类有机弱酸或弱碱，它们的共轭酸碱对具有不同结构，呈现不同颜色。HIn=H+In（In为碱式色）

非水滴定：1.酸性溶剂：给出质子能力较强的溶剂，例如冰醋酸，丙酸。滴定弱碱性物质的介质。2.碱性溶剂：接受质子的溶剂，例如乙二胺。3.两性溶剂：既能接受质子又能给出质子的溶剂。滴定不太弱的酸碱。

第七章：

M+Y=MY（M为金属离子，Y为EDTA）

配位剂的副反应：酸效应，共存离子效应。酸效应系数：表示未与M配位的EDTA的各种型体的总浓度是游离EDTA浓度的@倍。

条件稳定常数：形成配合化合物的总浓度比上（未参加主反应的金属离子浓度和配位剂的浓度积）用K'my表示。

第八章：

可逆电对的电极电位：aOx+ne=bRed（氧化型得到电子变成还原型）

自身指示剂：反应物自身带有很深的颜色，生成物无色或很浅。

特殊指示剂：有些物质本身并不具有氧化还原性质，但它能与反应物产生特殊可逆的颜色变化以指示滴定终点，这些物质称为特殊指示剂。

碘量法：基于I2的氧化性或I-的还原性进行氧化还原滴定的方法。

高锰酸钾法：以高锰酸钾为滴定剂的氧化还原滴定法。在强酸中，高锰酸钾是强氧化剂，高锰酸根离子被还原为y二价锰离子。

亚硝酸钠法:以亚硝酸钠为标准溶液，利用亚硝酸钠与有机胺类物质发生重氮化反应或者亚硝基化反应进行的氧化还原滴定法。

第九章：

沉淀滴定法：以沉淀滴定法为基础的一种滴定分析的方法。

沉淀反应的要求：1.沉淀的溶解度必须要小2.沉淀反应必须迅速完成3.有适当方法指示化学计量点。

银量法：利用生成难溶性盐进行测定的方法。例如：卤素离子，CN-，SCN-。

铬酸钾指示法（Mohr法）：以铬酸钾为指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定Cl-，由于AgCl的溶解度小于铬酸银，硝酸银先沉淀，只要银离子稍过量铬酸银就会沉淀，变成砖红色。在中性或弱碱性溶液进行，酸度过高，铬酸银沉淀推迟；过低，则Ag+被反应成Ag2O。

铁铵矾指示剂法（Volhard法）是以铁铵矾（NH4Fe(SO4)2.12H2O）为指示剂的银量法。

1.直接滴定法：先生成AgSCN白色，后Fe3+和SCN-显红色。在0.1到1mol的HNO3溶液中，防止Fe3+生成一系列配合物。防止Ag+被吸附，要充分震荡。

2.返滴定法：在含有卤素离子的HNO3溶液中，先加入过量的AgNO3溶液，后用铁铵矾为指示剂，再用NH4SCN标准溶液返滴定过量的AgNO3。

影响沉淀的溶解度：

1.同离子效应：沉淀反应达到平衡后，增加某构晶离子的浓度使沉淀溶解度降低。

2.酸效应：达到平衡后，增加酸度会降低盐沉淀增大溶解度。

3.配位效应：构晶离子生成可溶性配合物使溶解度增大。

4.盐效应：随着溶液中的电解质浓度的增大而增大的现象。

沉淀的污染和提纯：

污染：共沉淀是某些可溶性杂质夹杂在沉淀中从而沉淀下来的现象。后沉淀：某些原来在原溶液不能析出沉淀的组分，也在沉淀表面沉积出来。

沉淀的选择：晶形沉淀的条件：稀，热，慢，搅，陈。不定形沉淀：浓，慢，快，搅，加入电解质溶液，不陈化。

第八章：

1.电极类型：

1.指示电极和参比电极：金属基电极（响应机制基于电子转移）和膜电极（响应机制基于离子交换和扩散）。常用参比电极：饱和甘汞电池和银-氯化银电极，二者均属于金属-金属难溶盐电极。

2.PH玻璃电极：溶液中H+与溶胀水化层中的H+交换作用才产生膜电位。    

第九章：

1.光学分析法：根据物质与辐射能之间的相互作用所建立起来的定性、定量和结构分析的方法。

2.光谱：当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级迁越，记录有能级迁越所产生的辐射能强度，随波长变化所得的图谱。

3.光谱分析法：利用物质光谱进行定性、定量和结构分析的方法。 

电磁辐射：电磁波，一种以巨大速度穿过空间而不需要任何媒介的光子流。

电磁波的波粒二象性：波长=光速/频率，波数=1/波长。能量E=hv（h为普朗克系数=6.06262*1

0﹣34次方），1ev=1.6020*10-19次方。

第十章：

透光率：透过样品的光强度与入射光强度之比T=I/Io。

吸光度：A=-lgT

朗伯比尔定律：溶液对光的吸光度与溶液的浓度及厚度的乘积成正比。A=Ecl。

E为吸光系数：物理意义是在一定波长、温度下，单位厚度、单位厚度的吸光度。

摩尔吸光系数：一定波长时，物质的浓度为1mol/L，液层厚度为1cm时的溶液吸光度。

百分数吸光度：一定波长时，物质的浓度为1g/100ml，液层厚度为1cm的溶液吸光度。

溶液吸光度的加和性：溶液同时存在多种无相互作用的吸光物质时，体系吸光度等于各物质的吸光度之和。

偏离比尔定律的因素：化学因素：介质不均匀，溶液发生化学反应、溶液折射率虽浓度变化而变化。光学因素：非单色光、杂散光、散射光、反射光、非平行光等。

第十六章：

色谱分析法：简称“色谱法”，是一种物理或物理化学分离分析方法。色谱法的特点：高灵敏度、高选择性、高效能、分析速度快以及应用范围广等优点。

色谱法的基本条件：具有相对运动的两相，一为固定相，另为流动相，由于不同组分的性质不同，被流动相带动的速度不同，实现分离。

1.保留时间tR：是从进样到某组分在柱后出现浓度极大时的时间间隔，即从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔。

2.死时间t0：是分配系数为零的组分，即不被固定相吸附或溶解的组分的保留时间。

3.调整保留时间t'R：是某组分由于溶解（或被吸附）于固定相，比不溶解（或不被吸附）的组分在柱中多停留的时间。调整保留时间=保留时间-死时间。

保留体积Vr：是从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大时所需通过的流动相体积。

4.相对保留值：是两组分的调整保留值之比。r2，1=调整时间1/调整保留时间2

色谱峰区域宽度：

1.标准差：0.607倍峰高处的峰宽之半。

2.半峰宽：W1/2=2.335标准差。

3.峰宽：W=4标准差。或1.699W1/2。

4.分离度：是相邻组分色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比。R=2（tR2-tR1）/（W1+W2）。

5.分配系数K：是达到分配平衡时，组分在固定相（s）与流动相（m）中的浓度之比。

6.保留因子k：达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中质量之比，或者摩尔质量之比。k=t’R/t0.

7.理论塔板高度和理论板数：H=L/n，n=（tR/标准差）的平方或者=16（tR/W）的平方。有效塔板数Heff=L/neff，neff=（t’R/标准差）的平方。

第十七章：

1.气象色谱法：是以气体为流动相的色谱方法，主要用于分离分析易挥发、热稳定性的物质。分为气液色谱和气固色谱两种，前者属于吸附色谱，后者属于分配色谱。

2.特点：分离效能高，选择性高，灵敏度高，应用范围广。

3.气象色谱的组成部分：供气系统、进样系统、色谱柱系统、检测记录系统、控制系统。

4.气象色谱检测器：热导检测器、氢焰离子化检测器、电子捕获检测器、；热离子检测器等。

第十八章：

高效液相色谱：是在经典液相色谱法的基础上，引入了气相色谱法的理论和实验技术，以高压输送流动相，采用高效固定相及高灵敏度检测器，发展而成的现代液相色谱分析方法。简称HPLC。

主要优点：1.应用了颗粒极细、规则均匀的固定相，传质阻抗小，柱效高，分离效率高。2.分析速度快3.灵敏度大

固定相的要求：颗粒均匀、传质快、机械强度高，能耐高压、化学稳定性好，不与流动相发生反应。

流动相的要求：化学稳定性好、对试样有适宜的溶解度、必须与检测器相适应、纯度要高，黏度要低。   .

第十九章：

平面色谱法：是在平面上进行分离的一种色谱法，包括薄层色谱法和纸色谱法。

薄层色谱：1.比移值 Rf：在一定条件下，溶质移动距离和流动相移动的距离之比。2.相对保留值Rr=Rf1/Rf2，即被测组分的比移值比上参考物的比移值。

比移值Rf=1/（1+k），k为保留因子。