广东工业大学

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实验题目 水蒸气蒸馏

一、实验目的

1. 了解水蒸气蒸馏的原理及其应用。

2. 掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。

二、实验原理

水蒸气蒸馏(Steam Distillation)也是分离和提纯有机化合物的常用方法，但被提纯物质必须具备以下条件：

（1）不溶或难溶于水；

（2）与水一起沸腾时不发生化学变化；

（3）在100℃左右该物质蒸气压至少在10mmHg(1.33kPa)以上。 水蒸气蒸馏常用于以下几种情况：

（1）在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。

（2）含有较多固体的混合物，而用一法又难以分离。

（3也难以分离。

在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热，使有机物随水蒸气一起蒸馏出来，这种操作称为水蒸气蒸馏。

三、实验仪器与药品

电炉、石棉网、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。

五、实验装置图

图2-21（a）

六、实验步骤

1、加料。在水蒸气发生器（圆底烧瓶）中加入约占容器3/4的水，并加入2～3粒沸石。在蒸馏部分（三口烧瓶）中加入50ml乙酸正丁酯。

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实验五 水蒸气蒸馏

一、实验目的

1、 学习水蒸气蒸馏的原理及其应用 2、 掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法

二、预习要求

理解水蒸气蒸馏的定义；了解水蒸气蒸馏的用途；掌握水蒸气蒸馏的适用范围；掌握有机实验装置搭配顺序；思考在本实验中如何防止水蒸气烫伤、火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。

三、实验原理

当水和不溶或者难溶于水[ 1 ]的有机化合物共热时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压之和，即可以表示为：

P＝P（水）+ PA。

上式中P为总的蒸气压，P（水）为水的蒸气压，PA为有机化合物的蒸气压。

当整个体系的蒸气压力（P）等于外界大气压时，混合物开始沸腾，这时的温度即为它们的沸点。所以混合物的沸点将比其中任何一组分的沸点都要低些，即有机物可以在比其沸点低得多的温度下，而且在低于100 ℃的温度下随水蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫水蒸气蒸馏。水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或者固态有机化合物的重要方法。常见水蒸气蒸馏的混合物沸点见下表5-1。

表5-1常见水蒸气蒸馏的混合物沸点

例如在制备乙苯时，将水蒸气通入含乙苯的反应混合物[2]中，当温度达到92℃

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用水蒸气蒸馏分离苯甲醛实验报告

一、实验目的：

1、了解水蒸气蒸馏的基本原理、使用范围及被蒸馏物应具备的条件。

2、熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装及使用方法。

二、实验药品及仪器

苯甲醛、水蒸汽发生器、圆底烧瓶、T形管、弹簧夹、克氏蒸馏头、空心塞、直型

冷凝管、真空接液管、接收器、橡皮管。

三、实验原理

水蒸气蒸馏原理，简言之，就是当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整

个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和，即：P=P水+ PB （PB为与不（或难）溶化合物的蒸气压），当P与外界大气压相等时，混合物开始沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。

四、实验装置

A：水蒸气发生器，B：液面指示管，C：安全管，G：T形管

五、实验步骤、

1、按上图连接好装置。

2、加入15 ml 苯甲醛。

3、加热蒸馏：加热前先打开T形管上的弹簧夹，直到有蒸气时再关上弹簧夹，使

蒸气通入圆底烧瓶，必要时圆底烧瓶可加热促使其快速蒸馏，一面旗水分大量增加。

4、当馏出液变澄清时，先打开弹簧夹，再停止加热(防止倒吸)。

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实验八 水蒸气蒸馏

一、实验目的

1、 1、 了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围（场合）和被蒸馏物应具备的条件；

2、 2、 熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。

二、实验原理

根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾（此时的温度为共沸点）。所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水的有机物质中，进行水蒸汽蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可使该物质和水一起蒸馏出来。

1.应用范围：

①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。

②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。 ③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。

2.具备的条件（被提纯的物质）

①不溶或难溶于水。

②共沸腾下与水不发生化学反应。

0③在100C左右时，必须具有一定的蒸汽压。

三、仪器与药品

水蒸气发生器、圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、尾接管、油浴锅、苯胺 实验室常用水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收部分。

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有机化学实验五 水蒸气蒸馏

实验五 水蒸气蒸馏

一．实验目的：

1. 学习水蒸汽蒸馏的原理及应用；

2. 掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法；3.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。

二．实验重点和难点：

1. 学习水蒸汽蒸馏的原理及应用；

2. 掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法；

实验类型：基础性 实验学时：4学时

三．实验装置和药品：

实验仪器：玻璃管 250mL圆底烧瓶 克氏蒸馏瓶 冷凝管

接引管 接液瓶 电热套 T形管(弹簧夹) 温度计及套管 分液漏斗筒 弯管

化学试剂：苯 胺(化学纯 ) 20mL

四．实验装置图：【参见教材P82图3.8所示】

1 量

有机化学实验五 水蒸气蒸馏

五．实验原理：

水蒸气蒸馏（Steam Distillation）原理，简言之，就是当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。即：P=P水+ PA （PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）。当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。

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水蒸汽蒸馏

一、教学要求：

1.学习水蒸气蒸馏的原理及应用范围；

2.了解并掌握水蒸气蒸馏的各种装置及其操作方法；

3.分别利用常量水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏实验操作练习；

4.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。

二、预习内容：

1.常用玻璃（瓷质）仪器 ：烧杯、量筒、三角瓶、圆底烧瓶、冷凝管等的使用方法；

2.实验室用的纯水；

3.装置的组装、拆卸顺序；

4.查物质的蒸汽压数据表；蒸汽压对物质分离的影响的影响

5.异戊醇与水杨酸的鉴定方法。

三、实验原理

水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程（思考题1）。它是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。此法常用于下列几种情况（思考题2）：（1）反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；（2）要求除去易挥发的有机物；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可在100℃以下蒸出。若使用这种方法，被提纯化合物应具备以下列条件（思考题3）：（1）不溶或难溶于水，如溶于水则蒸气压显著下降，例如丁酸比甲酸在水中的溶解度小，所以丁酸比甲酸易被水蒸气蒸馏出来，虽然纯甲酸的沸点（101℃）较丁酸的沸点（162℃）低得多；（2）在沸腾下与水不起化学反应；（3）在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压（一般不小于13.33KPa，10mmHg）。

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实验名称：实验二 苯甲酸乙酯的水蒸气蒸馏

题目

做错一次扣2分

模 块 名 称

你的回答

仪器选取

正确答案：实心磨塞、75度弯管、分液漏斗、出水管、圆底烧瓶、直型冷凝管、三角漏斗、带安全管的水蒸汽发生器、三口烧瓶、进水管、锥形瓶、接引管、带夹子的T形管、量筒 做错次数：0

用户名：

权重 10 本模块得分[满

分100]

100

题目 权重

做错一次扣2分 10 模

块 本模块得分[满试剂、耗材选取 你的回答 名 分100] 称

正确答案：粗苯甲酸乙脂、无水氯化钙

100

做错次数：0

题目

选错一次扣2分

你的回答

正确答案：E．首先在水蒸气发生器中注入其容积1/2～2/3的水。安装好水蒸气发生装置。

F．加10mL粗苯甲酸乙酯于三口烧瓶中。

A．安装好实验装置，开通冷凝水，打开T形管上的夹子，点火加热水蒸气发生器，使水沸腾。

B．待T形管上有蒸汽冲出时，将夹子关闭，让蒸汽通入三口烧瓶中，不久即有混浊液流入接受器，调节馏出速度为

权重 10 本模块得分[满

分100]

模 块 名 称

操作步骤

100

2～3滴/秒。

D．待馏出液澄清透明时，停止蒸馏。先打开T形管上的夹子，再停止加热，拆除反应装置。

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实验六 水蒸气蒸馏

一、实验目的

1、了解水蒸气蒸馏的原理及应用。

2、初步掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。

二、实验原理

1、水蒸气蒸馏的概念。

2、水蒸气蒸馏的用途：分离提纯液体或固态化合物的一种方法，下列情况可选用。 ⑴ 高沸点化合物常压蒸馏分离时易被破坏，或存在安全隐患。

⑵ 混合物中有固体（比如树脂状）或不挥发性杂质，其它蒸馏或萃取方法难于分离。

3、水蒸气蒸馏应符合的条件。

⑴ 被提纯物难溶于水。

⑵ 共沸情况下与水不发生反应。

⑶ 在100℃左右有一定的蒸气压（一般不小于1.33 KPa）。

4、原理。

p水 + p苯甲醛 ＝ p外 时液体开始沸腾，蒸气的组成为

已知：1atm下，苯甲醛（沸点178℃）进行水蒸气蒸馏时，在97.9℃沸腾，这时，

p水＝93.8 KPa , p苯甲醛＝7.5 KPa , M水＝18 g / mol , M苯甲醛＝106 g / mol , 则 这样馏出液中苯甲醛的质量百分含量为32.1 % 。

5、测定方法：⑴ 直接法（微量法）。⑵ 间接法（常量法）。

三、物理常数

表1 苯甲醛的物理常数

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