篇一 :X射线实验报告

X射线衍射物相分析

天文与空间科学学院 081211004 陈升

一 、实验目的

1、学习了解晶体的结构性质,了解了X射线衍射分析物相的原理。

2、利用德国的D8 X射线衍射仪,获得了衍射图谱,用EVA软件处理数据,分析样品中所含的物质。

二、实验原理

任何结晶物质均具有特定晶体结构(结构类型,晶胞大小及质点种类,数目,分布)和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱相对应,多相物质的衍射谱为各个互不相干,独立存在物相衍射谱的简单叠加。衍射方向是晶胞参数的函数(取决于晶体结构);衍射强度是结构因子函数(取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式)。任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。因此,可以对多相共存的体系进行全分析。

凡是高速运动的电子流或其它高能射流(如γ射线,X射线,中子流等)被突然减速时均能产生X射线。产生条件:电子流、高压、靶面、(真空室、冷却系统)X射线管的效率η,是指电子流能量中用于产生X射线的百分数即

.

X射线管的效率也仅有1﹪左右,99%的能量都转变为热能。(与冷却系统有关)

由阴极灯丝所发射的数量巨大电子以极高的速度撞向阳极靶,辐射电磁波即释放X射线。这些电子撞向阳极靶上的条件和时间不同,产生电磁辐射也各不相同,而形成各种波长的连续X射线谱。短波限: 短波限只与管电压有关。当X射线光管电压一定时,某一个电子的全部动能完全转化为一个X射线的光量子,此X射线光量子的能量最大,波长最短。式中e——电子电荷,等于4.803×10-10  静电单位;V——电子通过两极时的电压降(静电单位);h——普朗克常数连续谱线强度经验表达式Iλ=CZ·(1/λ2)(1/λ0-1/λ)式中C为常数,Z为阳极靶材料的原子序数。

…… …… 余下全文

篇二 :中南大学x射线实验报告参考

中  南 大 学

X射线衍射实验报告

实验目的

1)  掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法;

2)  掌握X射线衍射实验的样品制备方法;

3)  学会X射线衍射实验方法、实验参数设置,独立完成一个衍射实验测试;

4)  学会MDI Jade 6的基本操作方法;

5)  学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法;

6)  学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。

本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成,实验报告包含以上三个实验内容。

一、   实验原理

1、X射线衍射仪

(1)X射线管

X射线管工作时阴极接负高压,阳极接地。灯丝附近装有控制栅,使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源,向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度,阳极以极快的速度转动,使电子轰击面不断改变,即不断改变发热点,从而达到提高功率的目的

…… …… 余下全文

篇三 :X射线衍射实验报告

X射线衍射实验报告

姓名:XXX  专业:有机化学   学号:312070303004   时间:2012.12.05

一、  实验目的

1.      了解X射线衍射仪的结构;

2.      熟悉X射线衍射仪的工作原理;

3.     掌握X射线衍射仪的基本操作。

二、实验原理

X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。
    满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsinθ=λ
    应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。

…… …… 余下全文

篇四 :X射线实验报告

实验名称:X射线实验

一、实验目的:

1.  了解X射线的产生及有关晶体的基本知识。

2.  掌握晶体中X射线衍射理论。

3.         测量单晶NaCl、LiF的晶面距及晶格常数。       

二、实验仪器:

554—81型X射线衍射仪:NaCl单晶,面心立方体结构,表明:平行(100)

三、实验原理:

1.  布拉格方程

设一束波长为λ的单色X射线射到晶体上,入射X射线将被晶体中原子的电子散射,每一个原子构成散射波的波源,这些散射波是相干的,在某个方向上的衍射波就是从晶体中全部原子所发出的波在这个方向上的叠加。只有当散射波之间的光程差等于零或波长的整数倍时,才在空间互相加强,否则将相互抵消。

研究X射线在晶体中衍射时,可把晶体看作是由某一晶面族所组成,X射线平行地入射到晶面族上,如图1所示。先就一个晶面A看,根据惠更斯原理,衍射线就是原射线在该晶面上的反射线。由于X射线的透射能力强,在研究它在晶面族中衍射时,不仅要考虑第一个晶面A的反射,而且要考虑来自相继的晶面B,V.....的反射,这些来自相继晶面的反射线之间有一定的光程差,因而发生干涉。对晶面距为d的两个相邻晶面来说其反射线之间的光程差为2dsinθ(θ为掠射角)。只有当

…… …… 余下全文

篇五 :X射线衍射实验报告

X射线衍射实验报告

                                            

摘要:

本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用;理解X射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理,了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法,通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。

关键字:布拉格公式 晶体结构,X射线衍射仪,物相分析

引言

X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现,具有很强的穿透性,又因x射线是不带电的粒子流,所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象,证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射,其波长约为10nm到10–2nm之间,与晶体中原子间的距离为同一数量级,是研究晶体结构的有力工具。 物相分析中的衍射方法包括X射线衍射,电子衍射和中子衍射三种,其中X射线衍射方法使用最广,它包括德拜照相法,聚集照相法,和衍射仪法。

…… …… 余下全文

篇六 :X射线物相分析实验报告

实验  X射线物相分析

1.了解X射线衍射仪的结构及工作原理。

2.掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。

二、实验原理

当一束单色X射线照射到某一结晶物质上,由于晶体中原子的排列具有周期性,当某一层原子面的晶面间距d与X射线入射角q之间满足布拉格(Bragg)方程:2dsinq = ll为入射X射线的波长)时,就会产生衍射现象。X射线物相分析就是指通过比较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪几种结晶物质(物相)。

任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数,即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。这些结构参数与X射线的衍射角q和衍射强度I有着对应关系,结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,不存在两种衍射花样完全相同的物质。

通常用表征衍射线位置的晶面间距d(或衍射角2q)和衍射线相对强度I的数据来代表衍射花样,即以晶面间距d为横坐标,衍射相对强度I为纵坐标绘制X射线衍射图谱。目前已知的结晶物质有成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知的结晶物质进行X射线衍射,获得一套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱(即d-I数据),建立成数据库。当对某种材料进行物相分析时,只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进行比对,就可以确定材料的物相,如同根据指纹来鉴别人一样。

…… …… 余下全文

篇七 :X射线衍射实验报告

X射线衍射实验报告

一、实验目的

(1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法;

(2)掌握X射线衍射实验的样品制备方法;

(3)掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的原理和实验方法 ;

(4)熟悉PDF卡片的查找方法和物相检索方法。

二、实验仪器

X射线衍射仪,PDF卡。

   X射线衍射仪,主要由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、辐射探测电路、计算机系统等组成。

(1)X射线发生器

   X射线管工作时阴极接负高压,阳极接地。灯丝附近装有控制栅,使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源,向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度,阳极以极快的速度转动,使电子轰击面不断改变,即不断改变发热点,从而达到提高功率的目的,如下图1。

 

图1  X射线管

(2)测角仪

   测角仪圆中心是样品台,样品台可以绕中心轴转动,平板状粉末多晶样品安放在样品台上,样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转;测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器,探测器亦可以绕中心轴线转动;工作时,一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系(即θ-2θ连动),在特殊情况下也可分别转动;有的仪器中样品台不动,而X射线发生器与探测器连动,如下图2。

…… …… 余下全文

篇八 :X射线衍射实验报告

X射线衍射实验报告

         

专  业    物理化学

姓  名    冯小芳

学  号    313070304007

指导老师  廖运文

             时  间    2013.12.24

                                  

…… …… 余下全文