实验3 三苯甲醇的制备

一、实验目的

1.学习格氏试剂制备三苯甲醇的原理方法；

2.掌握Grignard试剂的制备进行Grignard反应的操作；

3.进一步练习搅拌、回流、萃取、蒸馏等基本操作。

二、实验原理

主反应：

副反应：

三、主要仪器和试剂

仪器：三口烧瓶(100mL)　螺帽接头(19^#)　球形冷凝管(19^＃) 空心塞(19^#)  滴液漏斗　

试剂：镁条 (1.4 g , 0.055 mol)  无水乙醚(45mL) 沸石 饱和氯化铵 (40mL )无水氯化钙　橡皮管 滤纸　石油醚20mL　石油醚－95%乙醇(2:1,15mL) 碘

表1  反应物与产物的物理常数

四、实验装置

干燥回流-滴加-控温装置

五、实验步骤

1、格氏试剂的制备

2、三苯甲醇的制备

3、三苯甲醇的分离提纯

六、注意事项：

1、加氯化铵溶液之前的步骤中所用仪器和药品必须严格干燥处理。否则将不能反应或不能得到目标化合物。

2、引发反应时，碘的量不可多，若室温下不能引发可适当温热。

3、滴加溴苯溶液时速度要控制好，不可过快以免生成联苯。

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苯佐卡因实验报告三：对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）

对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）

【实验目的】

    1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。

2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。

3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。

【实验原理】

苯佐卡因的合成涉及四个反应：

（1） 将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺，其目的是在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化，形成的酰胺在所用氧化条件下是稳定的。

（2） 对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。氧化过程中，紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。鉴于溶液中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂，使溶液碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。反应产物是羧酸盐，经酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。

（3） 使酰胺水解，除去起保护作用的乙酰基，此反应在稀酸溶液中很容易进行。

（4） 用对氨基苯甲酸和乙醇，在浓硫酸的催化下，制备对氨基苯甲酸乙酯。

反应式如下：

【实验试剂】

    对甲苯胺、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙醚、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液

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Guangzhou University

School of Chemistry & Chemical Engineering

广 州 大 学 化学化工学院实验报告专用 日期 气温

有机化学实验报告

姓名 学号 班级 08化学1班

指导老师 陈亿新 艾小红 成绩

实验题目 三苯甲醇的制备

一、实验目的

1.学习叔醇的制备原理和方法；

2. 了解Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反应的条件；

3. 掌握搅拌、回流、萃取、蒸馏（包括低沸点物的蒸馏）等操作。

二、实验原理

1．主反应：

格氏试剂的讨论：格氏试剂中的C-Mg键是离子键和共价键两种性质健的平衡状态（Mg有缺电子的空轨道，使碳上带有部分负电荷，镁上带有部分正电荷，因此格氏试剂可以给出一个负碳离子，或者是一个亲核试剂可以与正离子或某些分子中具有部分正电荷的部分发生反应：如三苯甲醇制备的详细过程是：

2．主要副反应：

（1）

（2）

（3）

3．反应条件及影响因素分析：

（1）通常格氏反应是在装有冷凝管和滴液漏斗的烧瓶中进行的，必要时需装电动搅拌；

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有机化学实验报告

实验项目：三苯甲醇制备

实验日期：20xx年3月13日

一．实验目的

1:了解Grignard反应合成法制备各种结构复杂醇反应原理。 2：掌握搅拌，回流，重结晶等操作。

二．实验原理

1：利用Grignard反应合成法制备各种结构复杂醇的重要方法。卤代烷和卤代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁，称为Grignard试剂。碳-金属键是激化的，带有部分负电荷的碳具有显著的亲电性质，在增长碳链的方法中重要用途，其最重要的性质与醛、酮、酸的衍生物、环氧化合物等发生亲核加成，生成相应的醇、酸和酮等化合物。

2.反应式

C6H5Br + Mg(无水乙醚)——>C6H5MgBr

2C6H5MgBr + C9H10O2(无水乙醚)—?C19H15OMgBr C19H15OMgBr + NH4Cl (H2O)——>C19H16O

副反应： C6H5MgBr + C6H5Br ——>MgBr2 +C12H10

三．试剂

0.75g(0.032mol)镁屑，5g(3.5ml,0.032mol)溴苯（新蒸），2g(1.9ml,0.013mol)苯甲酸乙酯，无水乙醚，4g氯化铵，乙醇

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三苯甲醇的制备

一、 实验目的

1.了解格氏试剂的制备、应用和格氏反应的条件。

2.掌握制备三苯甲醇的原理和方法。

3.掌握搅拌、回流、萃取、蒸馏等基本操作。

二、 实验原理

1. 格氏试剂的制备

Br

+ Mg无水乙醚MgBr O

2. 格氏试剂反应合成三苯甲醇 +2

MgBr

3. 副反应 Br

+MgBr

三、 试剂

0.75g（0.032mol）镁屑，5g（3.5ml，0.032mol）溴苯（新蒸），2g（1.9ml，0.013mol）苯甲酸乙酯，无水乙醚，4g氯化铵，乙醇。

四、物理参数

1、三苯甲醇：

英文名称：Triphenylmethanol, Triphenylcarbinol, Trityl alcohol Cas号：【76-84-6】

MDL号：--MFCD00004445

Beilstein 号：1460837 EINECS: --200-988-5

分子式：C19H16O；(C6H5)3COH 结构式：

分子量：260.33

性质：片状晶体。

熔点164.2℃；

沸点380℃。

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实验21 三苯甲醇的制备

一、 实验目的

1、 了解Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反映的条件。

2、 掌握搅拌、回流、萃取、低沸物（易燃易爆物）蒸馏、水蒸气蒸馏等基本操作。

二、 实验原理

1. 格氏试剂的制备

Br

+ Mg无水乙醚MgBr O

2. 格氏试剂反应合成三苯甲醇 +2

MgBr

3. 副反应

Br

+MgBr

主要试剂及产物的物理常数

三、 实验内容

1、 苯基溴化镁制备

在100mL三颈烧瓶上分别装上恒压滴液漏斗、球形冷凝管（带无水CaCl2gan干燥管），放进磁石 向瓶中加入0.5g(0.02moL)剪碎的镁、一小粒碘 恒压漏斗中加入

2.1mL(0.02mol）溴苯和15mL 滴入约1-2mL混合液（浸没镁条），（数分钟后见溶液微沸，碘颜色消失 开动搅拌器，继续滴加其余混合液（控制滴加速度），维持微沸状态（如果发现反应液粘稠， 滴完

后，温水浴回流至镁条反应完全（约30min）

2、 三苯甲醇制备

反应瓶放于冰水浴→搅拌下，漏斗中滴加3.1g（0.017mol）二苯甲酮和15ml无水乙醚混合液→温水浴回流30min→冰水浴中搅拌下加20ml饱和氯化铵，生成三苯甲醇

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Grignard试剂反应制备三苯甲醇

一．实验目的

1．  初步学会无水操作的原理和方法

2．  掌握无水乙醚的制备方法

3．  Grignard试剂反应

4．  水蒸气蒸馏操作和重结晶操作

二．实验试剂要求和实验装置图

          

简单无水Grignard反应装置               稍热冷凝回流装置

简单蒸馏装置和水蒸气蒸馏装置

试剂要求：

镁屑、新蒸溴苯、苯甲酸甲酯、无水乙醚、氯化铵、乙醇（各试剂用量根据实验过程需要计算）

三．实验原理和实验步骤

        本实验的主要目的是学习无水条件下的Grignard反应实验操作，因此贯穿整个实

验的核心是无水条件。

    Grignard反应必须在无水、无氧和无二氧化碳条件下进行，最好要在氮气保护下进

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苏州大学材料与化学化工学部课程教案

[实验名称] 三苯甲醇的制备

[教学目标] 知识与技能: 通过对高活性的金属有机试剂的制备让学生了解无水操作的技能，并

掌握金属有机试剂的应用和反应的条件；复习回流、萃取、重结晶等基本实验操作；学习并掌握低沸点易燃液体的蒸馏技术和要领。

[教学重点] 掌握无水操作的技术；掌握低沸点易燃液体的蒸馏技术和要领。

[教学难点] 活泼金属有机试剂的应用和反应的条件

[教学方法] 陈述法，讲演法

[教学过程]

[讲述] 【实验目的】了解格氏试剂的制备、应用和进行格氏反应的条件。掌握搅拌、回流、

重结晶、萃取等基本实验技能低沸点易燃液体的蒸馏技术和要领。

[提问] 【实验原理】格式试剂是有机合成中应用最广泛的金属有机试剂。其化学性质十分活

泼，可以与醛、酮、酯、酸酐、酰卤、腈等多种化合物发生亲核加成反应，常用于制备醇、醛、酮、羧酸及各种烃类。

[讲述] 三苯甲醇是一种带有相同基团的第三醇，可以通过苯基溴化镁格式试剂和二苯甲酮或

苯甲酸乙酯反应制备得到，本实验采用二苯甲酮和苯基溴化镁的反应制备。 Br+ Mg

O

MgBr+无水乙醚MgBr

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