用次氯酸钠处理废水中氨氮实验报告
一.实验目的
采用次氯酸钠处理废水中的氨氮,调试比例使废水达标准排放。并且根据实验数据得出的比例,已确定初步的处理成本。
二、实验步骤
取水样后,检测其氨氮浓度,量取好体积,根据氨氮浓度按比例调试加入次氯酸钠溶液,待反应一段时间后,鼓气反应半小时。检测其中的氨氮 有效氯含量。在继续鼓气2个半小时到4个小时赶走多余的有效氯。
三、实验数据
四、实验结论
1.根据实验数据可看出,按氨氮重量mg:10%次氯酸钠重量g=1:(0.08~0.088)时都可以使氨氮达标,但在1:0.088时处理效果最好,鼓气半小时情况下氨氮除至最低值,且余氯含量低。
2.因残余有效氯对COD测定有干扰,在余氯含量高于0.005%以上时,需鼓气赶除,余氯含量在0.02%左右时经3小时鼓气可降至0.002%左右。在此范围内COD含量在40mg/l左右,达到标准。不过最好鼓气时间达到4到5小时,待余氯基本除去。
3.按比例加入次氯酸钠时,如加入的过多或少,余氯含量都偏高,鼓气也很难除去,因此对氨氮检测结果必须精确,原水不能用目视比色法,应用标准曲线法或使用氨氮测试仪。加入的次氯酸钠量也需准确。
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实验七 水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定
(一)水中硝酸盐氮的测定
1.1 麝香草酚分光光度法
1.1.1 范围
本标准规定了用麝香草酚分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硝酸盐氮。 本法适用于生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的测定。
本法最低检测质量为0.5μg硝酸盐氮,若取1.00 mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.5 mg/L。
亚硝酸盐对本标准呈正干扰,可用氨基磺酸铵除去;氯化物对本标准呈负干扰,可用硫酸银消除。
1.1.2原理
硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物,在碱性溶液中发生分子重排,生成黄色化合物,比色测定。415nm
1.1.3试剂
1.1.3.1 氨水(?=0. 88 g/ mL)。
1.1.3.2 乙酸溶液(1+4)。
1.1.3.3 氨基磺酸铵溶液(20 g/L):称取2.0 g氨基磺酸铵(NH4S03NH2),用乙酸溶液(1+4)溶解,并稀释为100 mL。
1.1.3.4 麝香草酚乙醇溶液(5 g/L):称取0.5 g麝香草酚[(CH3)(C3H7)C6H3OH,Thymol,又名百里酚],溶于无水乙醇中,并稀释至100mL。
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纳氏试剂分光光度法测定湖水中氨氮
一、实验目的和要求
1、了解氨氮测定的环境意义;
2、掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理及操作方法。
3、熟悉KDY-9820型凯氏定氮仪的工作原理及操作方法。并将其自动测氮蒸馏系统与传统蒸馏方法进行比较。
二、实验仪器
KDY-9820型凯氏定氮仪、分光光度计。
三、氨氮的测定原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。
四、实验步骤
1、水样预处理——蒸馏
消解液在碱性条件下,加热蒸馏,用硼酸溶液吸收馏出液。
(1)传统的蒸馏方式
①先在蒸馏瓶中加200mL无氨水。10mL磷酸缓冲溶液和数粒玻璃珠,加热至馏出物中不含氨,冷却,然后将蒸馏液倾出(留下玻璃珠)。
②取水样200mL置于蒸馏瓶内,加10mL磷酸缓冲溶液,以一只盛有50mL硼酸吸收液的250mL锥形瓶收集馏出液,收集时应将冷凝管的导管浸入吸收液,其蒸馏速度为6~8mL/min,至少收集150mL馏出液。
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实验二 氨氮的测定
(一)纳氏试剂比色法(标准法)
一.实验目的
1.掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能。
2.掌握用纳氏试剂比色法(标准法)测定氨氮的原理和技术。
二.实验原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应,生成淡红棕色胶态化合物,其颜色深浅与氨氮含量成正比,通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L,测定上限为2mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
三.实验仪器、设备
1.氨氮蒸馏装置。
2.分光光度计。
3.pH计。
4.50mL比色管。
5. 1mL、5mL和10mL吸管。
四.实验试剂
1.无氨水:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
2.1 mol/L HCl。
3.1 mol/L NaOH。
4.轻质MgO:将MgO在500℃下加热,以除去碳酸盐。
5.0.05%溴百里酚蓝指示剂。
6.硼酸吸收液:称取20g硼酸溶于无氨水,稀释至1L。
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福州大学土木工程学院本科实验教学示范中心
学生实验报告
环境监测试验
题目:水中氨氮、磷的测定
姓名: 黄荣贵 学号: 050800106 组别:________ 实验指导教师姓名: 艾翠玲
同组成员: 陈少伟 张宏伟 蔡宇婷 张银柯
20xx年11月8日
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实验五 水中氨氮、磷的测定
一、 实验目的要求:
1.1 水中氨氮的测定:
(1)掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择;
(2)学习标准系列的配制和标准曲线的制作;
(3)学习紫外可见分光光度计的使用方法。
1.2 水中磷的测定:
(1)学习标准系列的配制和标准曲线的制作;
(2)学习紫外可见分光光度计的使用方法;
(3)掌握钼酸铵分光光度法的测定原理;
(4)钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作。
二、简单的实验过程
2.1水中氨氮的测定:
2.1.1 标准曲线的制作
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,摇匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
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实验报告
被考核单位:
姓 名: 考核时间:
项目名称: 氨 氮 项目方法: 纳氏试剂分光光度法 HJ535-2009 样品名称: 氨 氮 样品性质:
一、实验原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420 nm处测量吸光度。
二、仪器设备
1.50ml具塞比色管
2.752型紫外可见分光光度计;
3.移液管、大肚管、容量瓶等其他实验室常用器皿;
三、药品试剂
除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,
1.无氨水:纯水器法,用超纯水器临用前制备。
2.纳氏试剂:二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2-KI-KOH)溶液,称取15.0 g氢氧化钾(KOH),溶于50 ml水中,冷却至室温。称取5.0 g碘化钾(KI),溶于10 ml水中,在搅拌下,将2.50 g二氯化汞(HgCl2)粉末分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中,并稀释至100 ml,于暗处静置24 h,倾出上清液,贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,存放暗处,可稳定1个月。
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水质 氨氮的测定
纳氏试剂分光光度法
实验步骤:
注:除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水均使用无氨水,使用经过检定的容量器皿和量器。
1. 校准曲线:在8个50mL比色管中,分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氨氮标准工作溶液,其所对应的氨氮含量分别为0.0μg、5.0μg、10.00μg、20.00μg、40.00μg、60.00μg、80。00μg、100μg(0.1mg),加水至标线。
2. 加入1.0mL酒石酸钾钠溶液,摇匀。
3. 再加入纳氏试剂1.5mL,摇匀。
4. 放置10min后,移取部分溶液至20mm石英比色皿中,在可见分光光度计上,以无氨水作参比,在波长为420nm处测量其吸光度,并记录。
以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(μg)为横坐标,绘制校准曲线。(注:根据待测样品的浓度也可选用10mm比色皿。)
5. 样品测定:直接取50mL,按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。(注:需要稀释的,取适量试料加水至50mL)
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