0;相对保留值:某组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比。1死体积:不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积。保留时间:从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。发色团:能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团。1;最大吸收波长:吸收峰所对应的波长称为最大吸收波长。2;肩峰:在一个峰旁边产生的曲折,称为肩峰。3、末端吸收:在指有机化合物分子中含有能产生∏~∏*或n~∏*跃迁的,能在紫外可见光范围内产生吸收的光团。④助色团(带杂原子的饱和基团):是含有非键电子对的杂原子饱和色团,当他们与生色团或饱和烃相连时,能使生色团或饱和烃的吸收峰向长波方向移动,并使吸收增加,如-oH,-NH2等。5 红移:指由于化合物的结构改变,如加入助色团,发生共轭作用以及改变溶剂等,使吸收峰向长波方向移动。6蓝移:指当化合物的结构改变或受溶剂影响,使吸收峰向短波方向移动。7 、增色效应:由于化合物结构改变或其他原因,使吸收强度增强,称为增色效应。8、减色效应:由于化合物的结构改变或其他原因,使吸收强度减弱,称减色效应。9、程序升温:指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离的目的。10 、振动驰豫:激发态分子可能将过剩的振动能量以热的形式传递给周围的分子而自身Sr的
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红外光谱法
1.物质吸收红外光的必要条件 ①分子的振动必须能与红外辐射产生耦合作用,即分子振动时必须伴随瞬时偶极矩的变化。②只有当照射分子的红外辐射光子的能量与分子振动能级跃迁所需的能量相等,才能实现振动与辐射的耦合,从而使分子吸收红外辐射能量产生振动能级的跃迁。即 △Ev=Ev2-Ev1=hυ。
2.红外光谱法的缺点:①色散型仪器的分辨率低,灵敏度低,不适于弱辐射的研究。② 不能用于水溶液及含水物质的分析。③对某些物质不适用:如振动时无偶极矩变化的物质;左右旋光物质的IR谱相同;长链正烷烃类的IR谱近似等。复杂化合物的光谱极复杂,难以作出准确的结构判断,往往需与其它方法配合。
3. 红外光谱的吸收峰:①泛频峰:倍频、合(组)频峰。②倍频峰:由基态(v=0)跃迁到v=2,3,4,?激发态产生的。③合频峰:在两个以上基频峰波数之和或差处出现的吸收峰。
4. 简正振动:把多原子分子的振动分解成许多简单的基本振动。 简正振动的特点:① 振动的运动状态可以用空间自由度(空间三维坐标)来表示,体系中的每一质点(原子)都具有三个空间自由度。② 分子的质心在振动过程中保持不变,分子的整体不转动。③ 每个原子都在其平衡位置上作简谐振动,其振动频率及位相都相同,即每个原子都在同一瞬间通过其平衡位置,又在同一时间到达最大的振动位移。④ 分子中任何一个复杂振动都可以看成这些简正振动的线性组合。
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教学内容
绪论
分子光谱法:UV-VIS、IR、F
原子光谱法:AAS
电化学分析法:电位分析法、电位滴定
色谱分析法:GC、HPLC
质谱分析法:MS、NRS
第一章 绪论
⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同?
经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。
仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义
1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。
2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。
3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。
4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。
5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。
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第一章 分光光度分析
1、 紫外光:波长在200~400nm的光。
2、人眼能感受到的光的波长400~760nm。
3、分光光度分析:利用某些物质的分子吸收200~760 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法,也称为紫外—可见分光光度法。
4、光的特性
(1)光是一种电磁波,具有波粒二象性。光的波动性可用波长l、频率n、光速c、波数(cm-1)等参数来描述:
l n = c ; 波数 = 1/ l = n /c
(2)光是由光子流组成,光子的能量:
E = h n = h c / l (h = 6.626 × 10 -34 J ·S h---Planck常数 )
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现代仪器分析:一般的说,仪器分析是指采用比较 复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
灵敏度:指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大,灵敏度就越高
光分析法:利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。
光吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。
主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。
分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。
多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。
洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。
助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。
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第一部分:AES,AAS,AFS
AES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度,对元素进行定性和定量测定的分析方法。
特点:
1.灵敏度和准确度较高
2.选择性好,分析速度快
3.试样用量少,测定元素范围广
4.局限性
(1)样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此,进行定量分析时,常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品,这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。
(2)发射光谱法,一般只用于元素分析,而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态,更不能用来测定有机化合物的基团;对一些非金属,如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。
(3)仪器设备比较复杂、昂贵。
术语:
自吸
自蚀
? 击穿电压:使电极间击穿而发生自持放 电的最小电压。
? 自持放电:电极间的气体被击穿后,即使没有外界的电离作用,仍能继续保持电离,使放电持续。
? 燃烧电压:自持放电发生后,为了维持放电所必需的电压。
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1.光谱范围:仪器能测量光谱的波长范围。
2.工作范围:仪器能按规定的准确度和精密度进行测量的吸光度或强度范围。
3.厚度:样品池的两个平行且透光的内表平面之间的距离。
4.光路长度:光通过吸收池内物质的入射面和出射面之间的路程。当垂直入射时,应与厚度相同。
5.仪器的准确度:在不考虑随机误差的情况下,仪器给出的读数与被测量的真值相一致的能力。考察系统误差。
6.仪器的重复性:在不考虑系统误差的情况下,仪器对某一测量值能给出相一致读数的能力 (短时间内) 。
7.仪器的稳定性:在一段时间内,仪器保持其精密度的能力
8.仪器的可靠性:仪器保持其所有性能(准确度、精密度和稳定性)的能力。
1 仪器分析:是指通过测量物质是某些物理或者物理化学性质` 参数及其变化来确定物质的组成 成分含量级化学结构的分析方法。
2 定性分析:鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成,即确定物质的组成。
3 定量分析:试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。
4精密度:指同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度,是表征随机误差大小的指标,亦成为重复测定结果随测定平均值的分散度,即重现性。
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仪器分析知识点整理
分子光谱法:UV-VIS、IR、F
原子光谱法:AAS
电化学分析法:电位分析法、电位滴定
色谱分析法:GC、HPLC
质谱分析法:MS、NRS
⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同?
经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。
仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。
⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求
一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)
特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白
应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法(添加法、增量法)
特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响
应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况
三、内标法
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